3实验三苯巴比妥的鉴别及异戊巴比妥的含量测定

与重金属离子反应

1．与银盐反应
R1 CO NH CO N Na2CO3 R1 巴比妥类药物在Na2CO3中形成钠盐而溶解， C C O C C ONa R2 CO NH R2 CO NH 加入AgNO3后，首先生成可溶性的巴比妥类 药物的一银盐，继续滴加AgNO3而产生难溶 Ag 性的巴比妥类药物的二银盐沉淀。
具有芳环的药物（苯巴比妥）
含量测定
一、银量法
1.原理
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与
AgNO3定量地反应，所以可以用银量法测定巴 比妥类药物的含量。
滴定开始时生成可溶性的一银盐，当所有的巴
比妥类药物都形成一银盐，出现二银盐的沉淀 时就是终点。 滴定反应的摩尔比是1∶1。
2．操作
溶于Na 2 CO 3溶液 样品 0.1mol/L AgNO3 保持在15 ~ 20 C
R1 C R2 CO NH CO N C O Na AgNO3 R1 R2 CO N C CO N Ag C ONa AgN O3 R1 R2 CO N C CO N Ag C O
可溶性的一银盐
难溶性的二银盐 此沉淀能溶于氨试液中

2．与铜盐反应
巴比妥类药物 吡啶 - CuSO 4 紫色 紫色

4.结果计算
（v-v0） T 103 0.1 标示量%= 100% S cAgNO3
V0、V,分别为AgNO3的初始、末了体积 Ｓ为称样量 Ｔ为滴定度 CAgNO3= 0.1023 mol/L
下次实验
阿司匹林原料药及其肠溶片分析（设计性实 验） 要求：设计实验方案

实验过程中出现的问题
1.
2.
3. 4.
清点仪器与仪器损坏 天平的使用 操作 遵守实验室的规章制度
实验报告出现的问题
鉴别 称样 结果描述 含量测定

示例
三组数据,分别计算出含量以后, 取含量平均值!再计算RSD!
请勿用铅笔写实验报告 实验报告可加页

实验三
苯巴比妥的反应的原理； 掌握用银量法测定异戊巴比妥药物含量的方 法。

H
O R1 R2
4 5 3
N C O
N C OH
C NH C O C NH
1 2
C
6
巴比妥类药物的性质主要是 和环状的1,3-二酰亚胺基的 结构有关。
O
１. ２. ３. ４.
弱酸性 水解性 与重金属离子反应 紫外吸收光谱
含S巴比妥类药物 吡啶 - CuSO 4 绿色
利用这个反应可以区别巴比妥类药物和含S巴比妥 类药物。
取代基的反应

芳环的反应
硝基化反应及亚硝基化反应
具有芳环的药物（苯巴比妥） KNO3-H2SO4 黄色
具有芳环的药物（苯巴比妥）
NaNO2-H2SO4
橙黄色

与甲醛硫酸反应
甲醛-H2SO4 玫瑰红色
终点：出现白色二银盐沉淀。
3．讨论：
此方法操作简便、专属性强（分解产物不与
AgNO3反应）。
由于在接近终点时反应较慢，终点的观察较困难，
可用电位法指示终点。 滴定时必须控制温度，中国药典规定：在15~20C 的温度下进行滴定。 温度过高或过低，对测定结果都有影响。 温度高时－引入正误差（测定结果偏高） 温度低时－引入负误差（测定结果偏低）