药物分析苯巴比妥的分析

2017药物分析：苯巴比妥的分析

苯巴比妥的分析

(一)鉴别

1.亚硝酸钠-硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。苯环特征反应，可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

2.甲醛-硫酸反应：界面显玫瑰红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

3.红外光谱

4.丙二酰脲类反应

(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶

(2)与铜盐反应：显紫色

(二)特殊杂质的检查

1.酸度在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。

规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

2.乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

3.中性或碱性物质主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

(三)含量测定

银量法：利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。