工业含氟废气的净化与利用
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Abstract:Described the importance of purification and recycling of waste gas which contains fluorine in allusion to its sources and hazards, and systematically introduced its purification methods in industries, such as metallurgical and chem i2 cal. Compared water absorp tion, alkali absorp tion purification, and adsorp tion purification methods. Summarized the basic methods which recovers fluorine to by- p roduce hydrofluosilicic acid, fluorosilicates, and cryolite in phosphate fertilizer indus2 try. Specially introduced new methods and p rocesses which p roduces high value- added p roducts ( such as silica and anhy2 drous hydrogen fluoride) by purifying and recovering fluorine- containing waste gas and briefly introduced their reaction p rin2 cip les and p rocess flow s. Results showed that lay equal stress on purification, treatment and comp rehensive utilization of fluo2 rine- containing waste gas by technological innovation can realize w in-w in of controlling fluorine pollution and develop ing flu2 oride resources, and can p romote sustainable development of environment- friendly and resource- conserving modern fluoride chem ical industry. Key words: fluoride- containing waste gas; purification and recovery; fluoride resources; development and utilization
能将有害物质转化为有用物质 ,吸收液可再生循环
使用 。由于碱液吸收的产物为盐类 ,故可减轻对设
备管道的腐蚀作用 ,还可直接制取各种氟盐 ,这是碱
液吸收优于水吸收之处 。碱液吸收净化法在冶金 、
化工企业应用较广 。
电解铝厂烟气脱氟中 ,采用碳酸钠溶液作吸收
剂时 ,是以 Na2 CO3吸收 HF生成 NaF,然后与氢氧化 铝 (由加入溶液的铝酸钠水解析出 )反应合成冰晶
第 42卷第 7期 2010年 7月
无机盐工业
INORGAN IC CHEM ICALS
INDU STR Y
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工业含氟废气的净化与利用
王 瑾 1, 2
(1. 贵州工业职业技术学院 ,贵州贵阳 550008; 2. 贵州省危险化学品安全技术培训中心 )
摘 要 :针对工业含氟废气的来源及危害 ,阐述含氟废气净化与回收利用的重要性 。系统介绍化工 、冶金等行 业含氟废气的净化方法 ,将水吸收 、碱液吸收净化法与吸附净化法进行了分析比较 ;并归纳总结磷肥工业中回收氟 副产氟硅酸 、氟硅酸盐及冰晶石的基本方法 。重点介绍含氟废气净化回收生产高附加值产品 (白炭黑 、无水氟化 氢 )的新方法 、新工艺 ,简述了反应原理和工艺过程 。结果表明 :通过技术创新 ,将净化处理含氟废气与氟的综合利 用并重 ,能达到控制氟污染和开发氟资源的双赢 ,促进了环境友好型 、资源节约型现代氟化工的可持续发展 。 关键词 : 含氟废气 ;净化回收 ;氟资源 ;开发利用 中图分类号 : TQ09 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 4990 (2010) 07 - 0005 - 04
生产性氟及其化合物对从业者所致氟病 ,已列 入中国“职业病目录 ”,属于法定的 56 种职业中毒 疾患之一 。因此 ,国家对职业接触氟及氟化物有限 制性规定 :工作场所空气中所含 HF的最高容许质 量浓度为 2 mg /m3 (按 F计 ) ;其他氟化物按 8 h工 作日 、40 h工作周计平均容许质量浓度为 2 mg /m3 (按 F计 ) [ 4 ] ;而氟的容许浓度比 HF还要低 7倍 。
磷酸 、磷肥 、黄磷生产 电解铝生产 氟化工产品加工 ;炼钢 陶 瓷 、水 泥 、玻 璃 、火 电 、合成氨厂
释放氟化物或含氟气体 HF, SiF4 (大量气体 ) 含氟烟气 含氟废气
含氟废气或烟尘
正常 摄 取 , 按 尿 检 规 定 的 氟 正 常 值 , 成 人 应 < 1. 6 mg /L (人均氟离子总量 /尿液量 ) [ 3 ] ; 而吸入气 态氟化物却对人体有害 ,虽然生产性含氟废气的排 放量不及含硫 ( SO x) 含硝 (NO x) 废气的排放量 大 ,但氟污染的毒性却较大 。因为 HF是具有强刺 激性气味和强腐蚀性的有毒气体 , SiF4是窒息性气 体 ,它们对人的危害要比 SO2气体大 20 倍左右 ; 而 氟对人的危害比 HF更严重 ,低浓度吸入即会引起 呼吸道疾病 。
1 含氟废气的来源及危害
1. 1 含氟废气的来源 含氟废气通常是指含有气态氟化氢 、四氟化硅 的工业废气 。主要来自于化工 、冶金 、建材 、热电等 行业对含氟矿石在高温下的煅烧 、熔融或化学反应 过程 ,譬如用硫酸分解磷矿粉会释放出 HF气体 , HF 又与磷矿石中的二氧化硅反应释放出 SiF4气体 。因 此 ,电解铝厂 、水泥厂 、火电厂 、磷酸及磷肥厂等是含 氟废气的主要来源 [ 1 ] ,见表 1。 1. 2 含氟废气的危害
石 。一般需经过除尘 、洗涤吸收 、氧化 、氨化 、过滤 、
合成 、离心分离 、烘干等步骤 。
2. 2 吸附净化法
吸附净化法用于含氟废气净化 ,是利用吸附剂
对氟的选择性吸附来实现脱氟的 ,适用于处理含氟
量不高的废气 。
常用的工业吸附剂有活性炭 、活性氧化铝 、分子
2010年 7月 王瑾 :工业含氟废气的净化与利用
2 含氟废气的净化
2. 1 吸收净化法
HF极易溶于水而成氢氟酸 ,能和许多碱性物质
发生反应生成氟化盐 ,如与氨有以下反应 :
NH3 + HF NH4 F
SiF4也极易溶于水 ,生成氟硅酸和硅胶 ,反应式为 :
3SiF4 + 2H2O
2H2 SiF6 + SiO2 ↓
SiF4还能和许多碱性物质发生反应生成氟硅酸盐和
硅胶 ,如与氨水有以下反应 :
3SiF4 + 4NH3 + ( n + 2) H2O
2 (NH4 ) 2 SiF6 + SiO2 ·nH2O ↓
因此 ,采用水或碱液吸收的方法 ,能很容易地脱除废
气中的 HF和 SiF4 。 2. 1. 1 水吸收
水吸收含氟废气多用于磷肥生产中 ,因加工磷
矿时氟是以 SiF4气体形式逸出 ,将其用水吸收即得 氟硅酸 ,故在处理废气达标的同时可回收氟资源 ,继
Pur if ica tion and utiliza tion of industr ia l fluor ide- con ta in ing wa ste ga s
W ang J in1, 2
( 1. Gu izhou Industria l V oca tiona l Techn ica l College, Gu iyang 550008, Ch ina; 2. Gu izhou S ecu rity Techn ica l T ra in ing Cen ter of D angerous Chem ica ls)
式吸收设备 (如喷射塔 )较为合适 。通常 ,普钙厂所
排废气中含氟量高 (约 28 ～32 g /m3 ) ,温度低 (约
75～80 ℃) ,粉尘少 ,一般水洗前不设除尘装置 ,而
采用拨水轮作一级吸收 ,文丘里作二级吸收 ,氟吸收
率可达 98% ;也有采用“一室加一塔 ”(拨水轮吸收
室 +湍球塔或旋流板塔 ) 、“二室加一塔 ”流程的 ,可
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无机盐工业 第 42卷第 7期
含氟废气对人体的危害 ,有直接性感官刺激伤 害 ,还有体内的积累性毒害 ,如侵入人体的氟约有 50%在牙齿 、骨骼中沉积 。高浓度含氟气体对人的 呼吸道和眼睛黏膜有刺激损伤作用 ,严重时可引起 支气管炎 、肺炎 、肺水肿 ,发生呕吐 、腹痛 、腹泻等胃 肠道疾患或中枢神经系统中毒症状 ,甚至使人窒息 死亡 。长期接触低浓度含氟气体则会造成慢性中 毒 ,表现为鼻出血 、齿龈炎 、氟斑牙 、牙齿变脆等症 状 ,还可见持久性消化道 、呼吸道疾病 。
石:
2A l (OH) 3 + 12NaF + 3CO2
2Na3A lF6 + 3Na2 CO3 + 3H2O
反应伴生的 Na2 CO3再参与吸收液循环 , 母液经沉
降 、过滤 、干燥得成品冰晶石 ,脱氟后的气体经除雾
排空 。
磷肥厂含氟废气的处理 ,在用氨水作吸收剂时 ,
NH4 OH与废气中的 SiF4和 HF作用 ,生成氟硅酸铵 或氟化铵 ,再先后与硫酸铝和硫酸钠作用 ,制成冰晶
氟是人体需要的微量元素之一 ,有助于身体正 常代谢 ;牙齿治疗和保健也需用到含氟药物 ,但氟是 限量元素 ,摄入过多将对人体有害 ,甚至产生毒性反 应 引起病变 [ 2 ] 。人体氟元素主要是通过水和食物
表 1 含氟废气的主要来源
来源类别
磷矿石 冰晶石 萤石 含氟矿石 (土 、煤 )
生产过程或工厂类别
而生产氟硅酸钠及其他氟化物 。由于磷肥品种 、生
产方法和含氟尾气的气量 、温度 、组成不同 ,水吸收
脱氟的流程及设备亦有不同 ,一般包括除尘 、吸收 、
除雾 、排空等步骤 ,同时水溶液脱吸后循环使用 。
因 HF及 SiF4都极易溶于水 ,所以水吸收液相
阻力小 ,维持低温有利于提高吸收率 ,并且选择喷洒
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筛 、硅胶 、硅藻土 、沸石等 。脱氟吸附剂的选择 ,主要 是看对氟有较强吸附能力或亲和力 ,比表面积大 ,并 且固体表面微孔不易被堵塞等 。活性氧化铝是一种 极性吸附剂 ,白色粉末状 ,无毒 ,不导电 ,机械强度 好 ,且对蒸汽和多数气体稳定 ,循环使用后其性能变 化很小 ,并可在移动床中使用 ,而且在烟气处理中 A l2O3对 HF的吸附优先于 SO2 ,因此常用于对含氟 废气的吸附 [ 5 ] 。氧化铝在将 HF 或 SiF4吸附下来 后 ,生成三氟化铝等氟化物 ,或仅将其吸附于自身表 面 ,再生后循环使用 。 电解铝废气中 HF含量较低 ( 20 ～40 mg /m3 ) , 适合采用吸附法进行净化 。电解铝厂采用吸附法脱 氟 ,可以直接用其生产原料氧化铝作吸附剂 ,将 HF 吸附后 ,氧化铝一部分作循环吸附使用 ,另一部分回 归电解使用 ,无需专门的吸附剂制作 、再生设备及相 应工艺 ,减少了净化成本 。从吸附过程来看 ,当气相 中 HF分子接近 A l2 O3表面时发生化学反应 ,生成表 面化合物 A lF3 。该化学吸附的反应速度很快 ,总吸 附速率取决于吸附过程的内 、外扩散影响 ,因而采取 改善气固两相接触状况 、氧化铝表面不断更新等手 段 ,可强化吸氟过程 。 相对于湿法吸收 ,干法吸附既没有水吸收法的 严重腐蚀及废水处理问题 ,也没有碱吸收法需制备 和回收碱液的问题 ,并且脱氟效率高 ,工艺流程简 单 。合适的吸附装置有流态化沸腾床 、管道输送床 , 前者净化率达 95% ～99% ,能使气体氟质量浓度 ≤ 2 mg /m3 ;后者净化率为 9。而钙镁磷肥厂高炉所排
废气中粉尘较多 ,成分复杂 ,温度高 (250～400 ℃) ,
但含氟量较低 ( 1～3 g /m3 ) ,净化难度要大些 ,所以
一般先经重力或旋风除尘 ,然后进行降温 ,再经旋喷
水吸收后排空 ,脱氟率约为 90%。
水吸收净化法比较经济 ,水价廉易得 ,且脱氟率
含氟废气的扩散 、转移 ,包括夹杂在酸雨中的沉 降 ,能形成对大气 、水体 、土壤的污染 ,以及对建筑 物 、设备的腐蚀和臭氧层的破坏等 。所有这些 ,除了 对人群造成各种危害外 ,还对动植物造成危害 ,氟污 染严重时可致动物死亡 、植物坏死 。因此 ,工业生产 所产生的含氟废气必须净化合格才能排放 。
较高 。但存在两个缺点 ,一是腐蚀性强 ,这是由于产
物氢氟酸 、氟硅酸所致 ,因此设备及管道需采用聚氯
乙烯或玻璃钢制作 ;二是硅胶析出后沉积易堵塞设
备和管道 ,且在沉清池排放硅胶时会夹带氟硅酸 ,造
成氟资源流失 。
2. 1. 2 碱液吸收
碱液吸收含氟废气中 HF和 SiF4 ,常以氨水 、石 灰乳和纯碱 、烧碱溶液作吸收剂 ,脱氟效率较高 ,且
能将有害物质转化为有用物质 ,吸收液可再生循环
使用 。由于碱液吸收的产物为盐类 ,故可减轻对设
备管道的腐蚀作用 ,还可直接制取各种氟盐 ,这是碱
液吸收优于水吸收之处 。碱液吸收净化法在冶金 、
化工企业应用较广 。
电解铝厂烟气脱氟中 ,采用碳酸钠溶液作吸收
剂时 ,是以 Na2 CO3吸收 HF生成 NaF,然后与氢氧化 铝 (由加入溶液的铝酸钠水解析出 )反应合成冰晶
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无机盐工业
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工业含氟废气的净化与利用
王 瑾 1, 2
(1. 贵州工业职业技术学院 ,贵州贵阳 550008; 2. 贵州省危险化学品安全技术培训中心 )
摘 要 :针对工业含氟废气的来源及危害 ,阐述含氟废气净化与回收利用的重要性 。系统介绍化工 、冶金等行 业含氟废气的净化方法 ,将水吸收 、碱液吸收净化法与吸附净化法进行了分析比较 ;并归纳总结磷肥工业中回收氟 副产氟硅酸 、氟硅酸盐及冰晶石的基本方法 。重点介绍含氟废气净化回收生产高附加值产品 (白炭黑 、无水氟化 氢 )的新方法 、新工艺 ,简述了反应原理和工艺过程 。结果表明 :通过技术创新 ,将净化处理含氟废气与氟的综合利 用并重 ,能达到控制氟污染和开发氟资源的双赢 ,促进了环境友好型 、资源节约型现代氟化工的可持续发展 。 关键词 : 含氟废气 ;净化回收 ;氟资源 ;开发利用 中图分类号 : TQ09 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 4990 (2010) 07 - 0005 - 04
生产性氟及其化合物对从业者所致氟病 ,已列 入中国“职业病目录 ”,属于法定的 56 种职业中毒 疾患之一 。因此 ,国家对职业接触氟及氟化物有限 制性规定 :工作场所空气中所含 HF的最高容许质 量浓度为 2 mg /m3 (按 F计 ) ;其他氟化物按 8 h工 作日 、40 h工作周计平均容许质量浓度为 2 mg /m3 (按 F计 ) [ 4 ] ;而氟的容许浓度比 HF还要低 7倍 。
磷酸 、磷肥 、黄磷生产 电解铝生产 氟化工产品加工 ;炼钢 陶 瓷 、水 泥 、玻 璃 、火 电 、合成氨厂
释放氟化物或含氟气体 HF, SiF4 (大量气体 ) 含氟烟气 含氟废气
含氟废气或烟尘
正常 摄 取 , 按 尿 检 规 定 的 氟 正 常 值 , 成 人 应 < 1. 6 mg /L (人均氟离子总量 /尿液量 ) [ 3 ] ; 而吸入气 态氟化物却对人体有害 ,虽然生产性含氟废气的排 放量不及含硫 ( SO x) 含硝 (NO x) 废气的排放量 大 ,但氟污染的毒性却较大 。因为 HF是具有强刺 激性气味和强腐蚀性的有毒气体 , SiF4是窒息性气 体 ,它们对人的危害要比 SO2气体大 20 倍左右 ; 而 氟对人的危害比 HF更严重 ,低浓度吸入即会引起 呼吸道疾病 。
1 含氟废气的来源及危害
1. 1 含氟废气的来源 含氟废气通常是指含有气态氟化氢 、四氟化硅 的工业废气 。主要来自于化工 、冶金 、建材 、热电等 行业对含氟矿石在高温下的煅烧 、熔融或化学反应 过程 ,譬如用硫酸分解磷矿粉会释放出 HF气体 , HF 又与磷矿石中的二氧化硅反应释放出 SiF4气体 。因 此 ,电解铝厂 、水泥厂 、火电厂 、磷酸及磷肥厂等是含 氟废气的主要来源 [ 1 ] ,见表 1。 1. 2 含氟废气的危害
石 。一般需经过除尘 、洗涤吸收 、氧化 、氨化 、过滤 、
合成 、离心分离 、烘干等步骤 。
2. 2 吸附净化法
吸附净化法用于含氟废气净化 ,是利用吸附剂
对氟的选择性吸附来实现脱氟的 ,适用于处理含氟
量不高的废气 。
常用的工业吸附剂有活性炭 、活性氧化铝 、分子
2010年 7月 王瑾 :工业含氟废气的净化与利用
2 含氟废气的净化
2. 1 吸收净化法
HF极易溶于水而成氢氟酸 ,能和许多碱性物质
发生反应生成氟化盐 ,如与氨有以下反应 :
NH3 + HF NH4 F
SiF4也极易溶于水 ,生成氟硅酸和硅胶 ,反应式为 :
3SiF4 + 2H2O
2H2 SiF6 + SiO2 ↓
SiF4还能和许多碱性物质发生反应生成氟硅酸盐和
硅胶 ,如与氨水有以下反应 :
3SiF4 + 4NH3 + ( n + 2) H2O
2 (NH4 ) 2 SiF6 + SiO2 ·nH2O ↓
因此 ,采用水或碱液吸收的方法 ,能很容易地脱除废
气中的 HF和 SiF4 。 2. 1. 1 水吸收
水吸收含氟废气多用于磷肥生产中 ,因加工磷
矿时氟是以 SiF4气体形式逸出 ,将其用水吸收即得 氟硅酸 ,故在处理废气达标的同时可回收氟资源 ,继
Pur if ica tion and utiliza tion of industr ia l fluor ide- con ta in ing wa ste ga s
W ang J in1, 2
( 1. Gu izhou Industria l V oca tiona l Techn ica l College, Gu iyang 550008, Ch ina; 2. Gu izhou S ecu rity Techn ica l T ra in ing Cen ter of D angerous Chem ica ls)
式吸收设备 (如喷射塔 )较为合适 。通常 ,普钙厂所
排废气中含氟量高 (约 28 ～32 g /m3 ) ,温度低 (约
75～80 ℃) ,粉尘少 ,一般水洗前不设除尘装置 ,而
采用拨水轮作一级吸收 ,文丘里作二级吸收 ,氟吸收
率可达 98% ;也有采用“一室加一塔 ”(拨水轮吸收
室 +湍球塔或旋流板塔 ) 、“二室加一塔 ”流程的 ,可
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无机盐工业 第 42卷第 7期
含氟废气对人体的危害 ,有直接性感官刺激伤 害 ,还有体内的积累性毒害 ,如侵入人体的氟约有 50%在牙齿 、骨骼中沉积 。高浓度含氟气体对人的 呼吸道和眼睛黏膜有刺激损伤作用 ,严重时可引起 支气管炎 、肺炎 、肺水肿 ,发生呕吐 、腹痛 、腹泻等胃 肠道疾患或中枢神经系统中毒症状 ,甚至使人窒息 死亡 。长期接触低浓度含氟气体则会造成慢性中 毒 ,表现为鼻出血 、齿龈炎 、氟斑牙 、牙齿变脆等症 状 ,还可见持久性消化道 、呼吸道疾病 。
石:
2A l (OH) 3 + 12NaF + 3CO2
2Na3A lF6 + 3Na2 CO3 + 3H2O
反应伴生的 Na2 CO3再参与吸收液循环 , 母液经沉
降 、过滤 、干燥得成品冰晶石 ,脱氟后的气体经除雾
排空 。
磷肥厂含氟废气的处理 ,在用氨水作吸收剂时 ,
NH4 OH与废气中的 SiF4和 HF作用 ,生成氟硅酸铵 或氟化铵 ,再先后与硫酸铝和硫酸钠作用 ,制成冰晶
氟是人体需要的微量元素之一 ,有助于身体正 常代谢 ;牙齿治疗和保健也需用到含氟药物 ,但氟是 限量元素 ,摄入过多将对人体有害 ,甚至产生毒性反 应 引起病变 [ 2 ] 。人体氟元素主要是通过水和食物
表 1 含氟废气的主要来源
来源类别
磷矿石 冰晶石 萤石 含氟矿石 (土 、煤 )
生产过程或工厂类别
而生产氟硅酸钠及其他氟化物 。由于磷肥品种 、生
产方法和含氟尾气的气量 、温度 、组成不同 ,水吸收
脱氟的流程及设备亦有不同 ,一般包括除尘 、吸收 、
除雾 、排空等步骤 ,同时水溶液脱吸后循环使用 。
因 HF及 SiF4都极易溶于水 ,所以水吸收液相
阻力小 ,维持低温有利于提高吸收率 ,并且选择喷洒
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筛 、硅胶 、硅藻土 、沸石等 。脱氟吸附剂的选择 ,主要 是看对氟有较强吸附能力或亲和力 ,比表面积大 ,并 且固体表面微孔不易被堵塞等 。活性氧化铝是一种 极性吸附剂 ,白色粉末状 ,无毒 ,不导电 ,机械强度 好 ,且对蒸汽和多数气体稳定 ,循环使用后其性能变 化很小 ,并可在移动床中使用 ,而且在烟气处理中 A l2O3对 HF的吸附优先于 SO2 ,因此常用于对含氟 废气的吸附 [ 5 ] 。氧化铝在将 HF 或 SiF4吸附下来 后 ,生成三氟化铝等氟化物 ,或仅将其吸附于自身表 面 ,再生后循环使用 。 电解铝废气中 HF含量较低 ( 20 ～40 mg /m3 ) , 适合采用吸附法进行净化 。电解铝厂采用吸附法脱 氟 ,可以直接用其生产原料氧化铝作吸附剂 ,将 HF 吸附后 ,氧化铝一部分作循环吸附使用 ,另一部分回 归电解使用 ,无需专门的吸附剂制作 、再生设备及相 应工艺 ,减少了净化成本 。从吸附过程来看 ,当气相 中 HF分子接近 A l2 O3表面时发生化学反应 ,生成表 面化合物 A lF3 。该化学吸附的反应速度很快 ,总吸 附速率取决于吸附过程的内 、外扩散影响 ,因而采取 改善气固两相接触状况 、氧化铝表面不断更新等手 段 ,可强化吸氟过程 。 相对于湿法吸收 ,干法吸附既没有水吸收法的 严重腐蚀及废水处理问题 ,也没有碱吸收法需制备 和回收碱液的问题 ,并且脱氟效率高 ,工艺流程简 单 。合适的吸附装置有流态化沸腾床 、管道输送床 , 前者净化率达 95% ～99% ,能使气体氟质量浓度 ≤ 2 mg /m3 ;后者净化率为 9。而钙镁磷肥厂高炉所排
废气中粉尘较多 ,成分复杂 ,温度高 (250～400 ℃) ,
但含氟量较低 ( 1～3 g /m3 ) ,净化难度要大些 ,所以
一般先经重力或旋风除尘 ,然后进行降温 ,再经旋喷
水吸收后排空 ,脱氟率约为 90%。
水吸收净化法比较经济 ,水价廉易得 ,且脱氟率
含氟废气的扩散 、转移 ,包括夹杂在酸雨中的沉 降 ,能形成对大气 、水体 、土壤的污染 ,以及对建筑 物 、设备的腐蚀和臭氧层的破坏等 。所有这些 ,除了 对人群造成各种危害外 ,还对动植物造成危害 ,氟污 染严重时可致动物死亡 、植物坏死 。因此 ,工业生产 所产生的含氟废气必须净化合格才能排放 。
较高 。但存在两个缺点 ,一是腐蚀性强 ,这是由于产
物氢氟酸 、氟硅酸所致 ,因此设备及管道需采用聚氯
乙烯或玻璃钢制作 ;二是硅胶析出后沉积易堵塞设
备和管道 ,且在沉清池排放硅胶时会夹带氟硅酸 ,造
成氟资源流失 。
2. 1. 2 碱液吸收
碱液吸收含氟废气中 HF和 SiF4 ,常以氨水 、石 灰乳和纯碱 、烧碱溶液作吸收剂 ,脱氟效率较高 ,且