agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1 仪器组成与开机
1 . 1 仪器组成本液质联用仪（LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。

液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。

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2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。

2 编辑实验方法
2. 1 点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。

2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。

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3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。

2 . 4 保存方法文件。

2 . 5 运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文
件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。

2 . 6 运行多个样品
2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。

2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。

在Sample Position表格，选择被分析样品的位置；在Sample Information 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。

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3 保存工作列表并开始运行。

3 数据分析
分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。

4 关机
确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve)处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器;点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50°C后关闭MS QQQ电源开关;关闭LC 1200各模块电源开关，关闭MassHunter软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。

5 日常维护
5 . 1 电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。

当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。

遇有任
何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定供应时，重新启动仪器。

5 . 2 气体管理质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源，正常供气时，罐内气体压力应保持在10大气压左右，分压出口压力为
6 大气压；质谱仪使用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。

分压出口压力0. 07〜0. 2 大气压，超过此限度有可能损坏仪器。

5 . 3 溶剂管理:所用溶剂均应保持洁净。

严禁使用不挥发性盐、表面活性剂、螯合剂和无机酸作为流动相添加剂。

如使用的水相中不含有10%以上的甲醇或乙腈，保存超过3 日的应予以更换。

5 . 4 根据使用情况，应定期对离子源进行清洗。