Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
安捷伦7890A气相色谱仪操作规程
一、目的建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。
二、范围本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。
三、责任Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员四、程序1、仪器组成由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。
2、环境要求推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。
电源电压:220VAC,±10%。
气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N)。
23、技术参数3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。
3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。
,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N2温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。
4、操作步骤4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。
(高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N2生器(空气钢瓶)和氢气发生器。
4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。
4.2 Chemstation色谱工作站操作4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。
4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱-质谱联用仪的开启(1)打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气,FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注:换气时必须关气路阀。
(2)打开计算机,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service。
(3)打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
(4)在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站。
(5)在Instrument Control界面下,单击View,选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面,在Vacuum菜单中选择Vacuum Status,观察真空泵运行状态。
注:如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5975扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
(1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
(2)在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
(3)在Instrument Control界面下,单击View,选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
Agilent7890A气相色谱仪操作规程
1.0目的制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A 标准操作程序,以规范气相色谱仪的使用,维护等操作。
2.0范围气相色谱仪Agilent7890A 、顶空进样器G1888A 等的使用,维护等操作。
3.0责任质量控制部、质量保证部 4.0 定义/缩略语 无 5.0 程序 5.1气相色谱仪 5.1.1概述Agilent 气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A ,自动进样器7693A 等组成可自动进样的气相色谱系统,Agilent 气相色谱仪7890A 可配置双通道,即2个分流/不分流进样口,2个检测器。
采用高精度电子流量控制和温度控制,可以精准的控制气体流量和温度。
5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.5Mpa 。
5.1.2.2打开仪器电源,仪器进行自检。
5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置,也可以通过仪器面版来设置,操作如下:按下需设置的功能设置按钮,输入相应的数值,按按钮确认,如输入错误可按设置数值超过了规定范围,仪器会出现警告提示,并取消该项设置。
Agilent7890A 常用按钮介绍如下表顶空进样器G1888A 常用按钮介绍如下表5.1.3进样需要在电脑进行操作,自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行,手Agilent 化学工作站操作规程)。
5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温,进样口温度,和检测器温度降至50℃以下(关闭火焰),打开柱箱门,拆下堵头或其他色谱柱,将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫,并切去端口2-3cm ,将色谱柱分别接入进样口和检测器口,进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm,检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1mm左右,用手拧紧柱接头,并用扳手拧紧1/4~1/2圈。
色谱柱安装后,应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。
安装色谱柱后应在低于允许温度20℃以下或检测条件的终温老化。
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
agilent7890-5975C高清基本操作培训教材
Agilent 7890A/5975 GCMSD 基本操作培训教材(中文版工作站E.01.00)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部客户服务中心免费热线: 800-820-3278手机用户免费热线: 400-820-3278/chem/cnGCMSD开机操作过程:1. 开气: 打开载气(He)钢瓶的总阀开关,调整输出气压为约0.5M Pa2. 开电脑: 检查网络HUB是否通电,启动电脑,进入Windows 系统后。
3. 检查气密: 检查MSD正前方的Vent Valve是否已经Close关闭紧,检查柱箱内的质谱接口是否安装好色谱柱或者用死堵头密封。
4.开质谱: 翻开质谱仪的上盖,向右按住MSD侧板(注意:只能按住侧板上的RF发生器部位,即在中间方型的铝合金部位),打开质谱仪前左下方的电源开关,首先外部的机械泵会开始抽初级真空,大约过了1分钟,机械泵响声变小,MSD显示Pump down,并响“嘟”的一声,分子涡沦泵已经启动开始抽真空。
5. 开气相: 打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后, 完成启动。
6. 联机: 双击电脑桌面的图标,进入MSD化学工作站。
7. 操作: 调用或者编辑相应的操作方法。
(至少要抽真空2小时以上才能工作。
)GCMSD关机操作过程:1.放空: 从MSD化学工作站中视图 菜单中转到调谐和真空控制再从菜单的真空Vacuum中按放空Vent命令,系统提示开始放空。
放空操作的作用是: (1).把GC OVEN设为30℃(2). 把MSD的分子涡沦泵的转速降下来(3). 把离子源及四极杆的温度降下来(<100℃)。
2. 降温: 把GC AUX2(质谱接口)温度off,把GC的前进样口(Front inlet)的温度OFF3. 关机: 约等1小时后,放空完成,退出MSD化学工作站,关掉GC和MSD的电源。
3. 关电脑: 退出电脑Windows系统,关掉电脑电源。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
Agilent7890A气相色谱议操作规程(精)
Agile nt 7890A气相色谱议操作规程一、概述Agile nt 7890A气相色谱议用于对内衬纸、内衬纸底纸、卡纸、框架纸、铜版纸等纸质类挥发性成分的测定。
峰宽:1.6~15HZ柱箱最大升温速度:120 C /minFID线性响应范围:0~213准确度:w 1%RSD重现性:w 0.3%RSD灵敏底FID: C 10-12g二、使用要求仪器应放于(60± 5) %RH,通风及室温的工作室内使用。
三、操作程序1. 注意事项(1)仪器使用到氢气,因此应防止氢气的泄露。
(2)每进行20个样品的测试后,应进行一次标准曲线校正,以保证测试结果的准确性。
(3)不能在不降温的情况下进行关机。
2. 开机前的准备工作(1)开气H2:0.25~0.3MpaHe:0.4~0.5Mpa空气:0.3~0.5Mpa(2)开电分别开启气机色谱仪电源,顶空进样器电源开关。
(3)电源开启后气相色谱仪等待出现开机正常”顶空进样器等待出现“READY。
(4)打开电脑,准备进入气相色谱工作站。
3. 仪器操作程序(1)进入Win dows系统,至V所有程序”中找到“AgilentChemStation :点击仪器1联机”即进入工作站。
(2)进入方法”菜单调用方法”载入做样方法,如:“Loadtest.M等。
(3)进入运行控制”菜单,修改样品信息”键入文件名称,点击确认”(4)待朱就绪”红色块变绿色块就绪”基线平稳时,即可运行顶空进行样器进行分析操作。
(5)数据分析a. 进入仪器1脱机”平台,从文件”菜单调用信号”选项找出已采集好的数据文件”即调入谱图。
b. 根据实际情况决定是否进入积分”选项进行积分参数优化。
(6)实验报告进入报告”菜单,在设定报告”选项定义打印参数,再进入报告”菜单打印报告”选项打印报告。
(7)关机进入方法”菜单载入关机方法关机.M”,待降温至50C以下,即可关工作站、关电脑、关顶空进样器电源,关气,关闭总电源。
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序一、操作流程1、开气;2、打开两主机(GC/MS),启动电脑。
3、点击联机图表;4、在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到230℃,150℃;5、编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃;抽真空4小时以后,调谐.6、调谐质谱:视图—调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐--自动调谐:仪器自动调谐,看调节结果中水氮比(与基峰比)是否小于20%和10% 等(或者点击调谐—调谐评估),调谐好后保存文件:文件--保存调谐参数,并替代原有调谐文件;(也可直接调用原有的调谐报告)7、编辑气相色谱仪参数:编辑进样前清洗,进样口,色谱柱,检测器的温度压力条件等8、编辑质谱参数:a:定性:全扫描,--全扫描参数,规定扫描质量范围,阈值(>500),光电倍增器工作电压,扫描绘图窗口的设置等;b:定量:选择离子扫描,找出已定性样的特征离子,在“SIM参数”中,根据待测组分个数和组分间隔时间分组,在组内添加特征离子质荷比m/z,并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9、保存方法10、运行序列或者方法11、数据处理:A:定性:a、打开待分析色谱图;b、扣除本底(圈一段相对平稳基线,仪器自动算出时间范围内的平均值,--文件--图谱扣除);c、谱库检索: 1.选谱库:谱图—选择谱图—通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l); 2选择结构图:视图—参数检索,到选结构图视图,结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l),然后返回分析窗口:视图—返回图谱。
B:定量:调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12、执行放空程序视图—调谐和真空,进入调谐和放空的界面。
点击真空放空,ok,开始执行放空程序,外真空泵自动关闭,辅助加热区降温,转子降速,约40分钟达到规定状态。
安捷伦gc7890a-msd5975c操作指导及维护 (1)
Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.Standard Operating Procedure forOperation and Maintenance of Agilent GC7890A-MSD5975C安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Name Title/Department Function Signature and DateLucy Zhou Study Personnel AuthorIvy Yuan Quality Assurance Unit ReviewerRobin Xiao Test Facility Management ApproverDate of issue 2012-09-27 Effective date 2012-09-28 Next review date 2014-09-27 Purpose :To establish an operating procedure and maintenance of Agilent 7890/5975CGC/MSD.目的:建立安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Responsibility :Study Director;Study Personnel职责:项目负责人;专题人员Abbreviations :JSST–Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.;SOP – Standard OperatingProcedure; GLP – Good Laboratory Practice; GC – Gas Chromatography; MS–Mass Spectrometer; RSD –Relative Standard Deviation; EI –ElectronIonization; S/N –Signal/Noise ratio; He –Helium; TIC –Total IonChromatogram; EPC –Electronic Pressure Control简写:JSST –江苏中谱检测有限公司;SOP –标准操作程序;GLP –良好实验室规范;GC –气相色谱仪;MS-质谱仪;RSD –相对标准偏差;EI–电子电离源;S/N –信噪比;He –氦气;TIC-总离子色谱图;EPC-电子压力控制Procedure :步骤:Ⅰ-Introduction简介This standard operating procedure shows the instrument performance, using and maintenance of Agilent GC7890A/MSD5975C, in order to ensure that the hardware operation, the parameters setting of instrument, the elementary operation of data acquisition and analysis will be known.本标准操作程序说明了Agilent GC7890A/MSD5975C的仪器性能、使用方法和维护规程,以保证使用者基本了解其硬件操作,掌握仪器的参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
安捷伦5975C GC-MS使用与定量操作
标题:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)操作规程页码:1/101 目的为规范本化学检测中心气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的使用,从而确保仪器不受误操作损坏和伤害实验人员并得到可靠检测数据,故制定本规程。
2 范围本程序文件适用于本分析测试中心的美国Agilent 7890A-5975C。
3 设备参数m/z范围10-1050amu灵敏度EI 全扫描1pg八氟萘S/N 400:1分辨率单位质量分辨扫描速度最高12,500 amu/sec质量稳定度± 0.1 amu/48小时4 操作程序4.1 注意事项(1) 老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
(2) 进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
(3) GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
(4) 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
(5) 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
4.2 仪器配置4.2.1 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面4.2.2 点击所要配置的仪器4.2.3 配置MSD及GC:在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
4.3 开机4.3.1 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa4.3.2 打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service4.3.3 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.3.4 在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站4.3.5 在Instrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and VacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态。
Agilent5795质谱仪操作规程
1、打开He钢瓶阀门,压力调到0.5Mpa;打开N2钢瓶阀门,压力调到0.5Mpa
2、打开计算机;打开7890A电源开关,仪器通过自检;打开5975C电源开关,仪器通自检。
3、双击 5975C 图标,进入工作站软件。
4、由工作站菜单视图进入调谐和真空控制界面启动真空;进入真空状态,观察真空情况。
5、由视图进入调谐和真空控制界面;选择需要的调谐方式,进行仪器调谐,打印调谐报告。
6、选择所需或重新编辑的方法,分别检查GC和MSD的条件、参数等,进行样品检测。
7、样品检测结束,双击桌面上的 5975C数据分析图标,进入数据分析界面分别将光标箭头移到各色谱峰上,双击右键,得到质谱棒图;将光标箭头移到质谱棒图上,双击右键,进谱库检索,得到结果。
8、由菜单视图进入调谐和真空控制界面,由菜单真空进入放空,仪器放空完毕,各项温度降到规定温度以下,关闭GC电源、MSD电源,关闭He\N2总阀。
第 1 页共 1 页。
Agilent7890A操作规程
Agilent 7890A/5975C气质联用仪操作规程1.仪器使用前的检查:1)检查He气钢瓶气体压力。
剩余0.5Mpa时,及时更换钢瓶,不要用空。
2)确认仪器背面电源线、信号线、铜管等无脱落现象,机械泵泵油颜色清亮。
3)检查GC炉箱:色谱柱安装正确,箱内无异物。
4)如使用自动进样器,确认其安装在取样位置,且进样针上下抽提自如,确认溶剂瓶填装溶剂类型正确、溶剂量合适。
5)确认仪器面板上干净整洁,没有任何有机溶剂、样品,以免洒落污染仪器。
2.仪器开机6)打开氦气阀,调节压力至0.5Mpa。
7)开启UPS电源开关、控制主机开关。
8)开启位于仪器正面下部的色谱仪开关,确认放空阀后拧紧后,开启质谱仪开关,此时机械扩散泵立即启动,达到一定真空度后分子涡轮泵开始工作。
观察质谱面板数据,如果8分钟内分子涡轮泵转速达到85%以上,则表示仪器状态正常,否则应停止下一步操作并检查仪器是否漏气。
9)打开电脑,双击桌面GCMS图标进入数据采集界面,双击GCMS数据分析图标进入数据处理界面。
10)点击View→Tune and Vacuum Control,进入调谐和真空控制界面,点击Vacuum→Pump Down,按提示逐项检查仪器各部件情况,2小时后即可进行调谐和样品分析。
3.样品分析11)将待分析试样、溶剂瓶、废液瓶放入自动进样器的指定瓶位。
12)点击Method→Load Method,调用样品对应的方法文件,进行采样分析。
如果待分析试样为新样品,则需重新建立分析方法文件。
操作方法如下:点击Method→Edit Entire→Method,按提示逐项输入色谱参数,然后将文件另存为新的方法文件。
13)点击Sequence→Edit Sequence,输入样品信息,单击确定并运行方法。
14)采样结束后,在GCMS数据分析界面,从文件菜单选调用数据文件命令,在对话框中找到对应文件号,调入数据文件。
采样期间也可在GCMS数据分析界面,从文件菜单点击Take snapshot,查看当前所采集的数据。
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序一、操作流程1、开气;2、打开两主机(GC/MS),启动电脑。
3、点击联机图表;4、在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到230℃,150℃;5、编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃;抽真空4小时以后,调谐.6、调谐质谱:视图—调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐--自动调谐:仪器自动调谐,看调节结果中水氮比(与基峰比)是否小于20%和10% 等(或者点击调谐—调谐评估),调谐好后保存文件:文件--保存调谐参数,并替代原有调谐文件;(也可直接调用原有的调谐报告)7、编辑气相色谱仪参数:编辑进样前清洗,进样口,色谱柱,检测器的温度压力条件等8、编辑质谱参数:a:定性:全扫描,--全扫描参数,规定扫描质量范围,阈值(>500),光电倍增器工作电压,扫描绘图窗口的设置等;b:定量:选择离子扫描,找出已定性样的特征离子,在“SIM参数”中,根据待测组分个数和组分间隔时间分组,在组内添加特征离子质荷比m/z,并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9、保存方法10、运行序列或者方法11、数据处理:A:定性:a、打开待分析色谱图;b、扣除本底(圈一段相对平稳基线,仪器自动算出时间范围内的平均值,--文件--图谱扣除);c、谱库检索: 1.选谱库:谱图—选择谱图—通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l); 2选择结构图:视图—参数检索,到选结构图视图,结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l),然后返回分析窗口:视图—返回图谱。
B:定量:调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12、执行放空程序视图—调谐和真空,进入调谐和放空的界面。
点击真空放空,ok,开始执行放空程序,外真空泵自动关闭,辅助加热区降温,转子降速,约40分钟达到规定状态。
气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC 5975MS电源(若MS真空腔内已无负压则应在打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-M图标,进入MS化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GCName:GC7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G(配置按钮获取7890A勺配置。
78905975c质谱gcms气质联用
Agilent7890/5975C-GC/MSD作业指导书注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun
GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,调节分压阀压力至0.5MPa左右。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC电源。
4、关闭MSD放空阀(顺时针旋紧放空阀),老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接口上,用手向右将侧板压在真空腔上,打开MSD主机电源,等待侧板被吸牢(约10秒钟,即可放手)。
5、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度(离子源230℃,四极杆150℃)。
7、1-2 小时后,(若仪器长时间未开机,建议将此时间延长至4小时。
)以手动调谐方式观察空气、水的状态,满足要求后方可调谐(相对丰度:H2O<20%;N2<10%)。
二、调谐1、使用自动调谐:视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。
(查看评价调谐报告,一切正常,即可分析样品。
)三、GC配置编辑视图→仪器控制详细步骤参见培训教材P124~P128。
四、数据采集方法编辑1、调用已有方法。
(如果曾经使用过)点击菜单“方法” “调用方法”。
2、编辑整个方法:(如果未曾使用过)详细步骤参见培训教材P129~P144;168~174.选择离子检测SIM 方法部分见P184~185。
注意及时保存方法。
P186。
五、编辑样品数据文件名称(子目录)单针进样,运行方法,P178。
序列进样,P294~P297。
六、样品数据分析,定性6.1、PBM谱库检索:按下图所示方法得到检索结果。
点击下图的已完成按下图方法在质谱图上划结构式:点击菜单“文件”→“打印”,打印TIC 和质谱图。
6.2、谱库检索报告:点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。
6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209~P211。
查看峰纯度P212。
6.4、化学积分参数P214;RTE积分参数P216。
七、样品数据分析,定量。
培训教材P258~P279八、关机(放空)1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面;2、在“真空”菜单中选择“放空…”,工作站将柱温设为30°C,关闭接口温度,停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。
安捷伦GCMS定量结果界面
安捷伦GCMS定量结果界面
1.目的
为规范本化学检测中心气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的使用,从而确保仪器不受误操作损坏和伤害实验人员并得到可靠检测数据,故制定本规程。
2.范围
本程序文件适用于本分析测试中心的美国Agilent7890A-5975C。
3设备参数
4.操作程序
4.1注意事项
(1)老化柱子
分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基本情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
(2)进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
(3)GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
(4)新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
(5)保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
4.2仪器配置
4.2.1在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面
4.2.2点击所要配置的仪器
4.2.3配置MSD及GC:
在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部)。
Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
2打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
2打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
2)柱模式设定点击图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模式,流速或压力。
3)分流不分流进样口参数设定•点击图标,进入进样口设定画面。
点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
‚点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式,分流比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220℃,然后选中左边的所有方框。
ƒ选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
4)柱温箱温度参数设定点击图标,进入柱温参数设定。
选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5)数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项,选中除数据分析外的三项,点击确定。
编辑关于该方法的注释,然后点击确定。
3.1.2编辑扫描方式质谱参数1)点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增器电压模式(此仪器选用增益系数),选择要使用的数据采集模式,如全扫描、选择离子扫描等。
2)编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数,驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。
在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。
它的缺省值是100毫秒。
它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。
如果多于3个离子,使用短一点的时间(如30或50毫秒)。
加入所选离子后点击添加新组,编辑完SIM参数后关闭。
3.2采集数据1)点击GC-MS图标,在方法文件夹中选择所要的方法。
2)选好方法后,点击图标,依次输入文件名;操作者;样品名等相关信息,完成后按确定键,待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集。
3当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。
如果回答YES,则质谱开始采集,容易损坏灯丝。
3.3数据分析1点击GC-MS数据分析图标,点击下图中文件调入数据文件。
2)在全扫描方法中要得到某化合物的名称,先右键双击此峰的峰高,然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图,然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图,最后右键双击该质谱图,便得到此化合物的名称。
3)用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图,右键双击则得到单点的质谱图。
4)在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库1)选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2)手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。
4在显示的谱图中选择目标离子。
5)选择此化合物的限定离子。
6)给化合物命名,如果此化合物是内标,则应标识。
7)将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8)对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9如果已添加完需要的所有化合物,则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
4.关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空,在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统,需要等到涡轮泵转速降至10%以下,同时离子源和四极杆温度降至100℃以下,大概40分钟后退出工作站软件,并依次关闭MSD、GC电源,最后关掉载气。
高效液相色谱仪操作步骤1.过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3.打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4.进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5.有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。
冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6.调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7.设计走样方法。
点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法,点击new method。
选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
选完后,点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8.进样和进样后操作。
选定走样方法,点击start。
进样,所有的样品均需过滤。
方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。
全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9.关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10.填写登记本,由负责人签字。
注意事项:1、泵正常工作时,在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的,当然在换流动相时压力变化是正常的,正常情况下如果柱压升高基本上都是由色谱柱使用时间长引起的(只有更换色谱柱),如果正常情况下压力突然降低有可能是(1)接头处有漏液的地方,采取的方法是有滤纸检查,如有漏液的地方用扳手拧紧即可。
如果没有漏液则可能是(2)白色的管子里面有气泡从而导致流动相进不到泵里面去,采取的方法是排气泡排气时:先STOP停泵—打开排气阀—按PURGE (快冲)键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀,其先后步骤不要搞反了。
2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG,所以打开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG,这样如果压力超过上限则会自动报警停机,流速最好不用超过1ML/MIN,如果使用时压力超过200KG,建议将流速调低点以降低压力(在色谱柱正常的情况下),如果是因为色谱柱长时间使用造成压力升高则建议更换色谱柱(因为色谱属于耗材长时间使用就需要更换,更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高)。
3、泵正常工作时平均每15天左右向注油孔加润滑油2~3滴。
4、流动相里面如果有盐或酸类,做完实验后要先用95%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟左右,然后用纯甲醇洗30分钟左右才可以关机。
第二天如果继续做实验流动相里面仍旧有盐或酸类,最好先用95%二次蒸馏水与5%甲醇过度20分钟,再用流动相。
如果流动相里面只有甲醇,水,乙腈。
做完实验后就不用95%二次蒸馏水5%甲醇冲洗,可直接用纯甲醇洗30分钟即可关机。
5、C18色谱柱的耐酸PH值范围3—8使用时不要超出。
6、仪器长期不用时一定要将滤头泡在甲醇里半月开机一次,如果开机时泵抽不上液可以打开排气阀按PURGE快冲。
7、调反压器时要注意等液体流出来以后才能调一般调8—10KG,比如现在泵显示屏显示柱压50KG那再增加10KG显示屏上显示柱压60KG然后拧紧锁紧螺母。
8、色谱仪关机顺序:清洗液路时可以把检测器直接关机,清洗结束后先按STOP 让泵停止后在关电源不允许直接关机。