气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
GC／MS_PolarisQ操作规程
GC／MS_PolarisQ操作规程
GC/MSPolarisQ气相色谱质谱联用仪操作规程
一．准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“PolarisQTune”图标，待“status”ready后，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4.双击“Xcalibur”图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二．运行样品1.进样方式选择：自动进样或手动进样2.用样品洗注射器5～10次，每次2～3l。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为“Readytodownload”时，（若选择自动进样，则自动进样器也需为“Readytodownload”），可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三.数据处理所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；质谱图用质谱数据库检索。
四.关机1．下班前，设SystemOff，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2.先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低（100℃），在Instrument下点击Shutdown，倒记时10分钟后，OK，关窗口，关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五．维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
附件。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。
为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。
本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。
操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。
•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。
•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。
•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。
•检查并储备各种试剂、备品备件。
•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。
设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。
•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。
•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。
•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。
对校准结果做好记录，并贴好标签。
操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。
•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。
如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。
•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。
实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。
•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。
如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。
清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。
•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。
•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
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气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
GCMS气质操作规程
GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。
二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。
三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。
四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。
分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。
1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。
2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。
3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。
(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。
(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。
气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作技巧规章⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作规程（定性部分）1．开机①打开⾼纯氦⽓钢瓶的阀门，调节出⼝压⼒为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择⽤户名，登录后进⼊。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗⼝。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进⾏泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏⽓：通常m/z18>m/z28，表⽰不漏⽓；如果m/z28的强度同时⼤于m/z18，m/z69的两倍，表明漏⽓。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使⽤默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进⾏⾃动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
⼀般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求⼩于1.5Kvm/z502的丰度：⼤于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐⽂件。
⑦关闭调谐画⾯。
************************************************************************注：检查漏⽓的⽅法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单⾥选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程
色谱—质谱联用仪Gas Chromatography—Mass Spectrometer一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商：美国热电公司三.主要技术指标：质量范围:1-1050 amu质量轴稳定度:0。
1am u/12hrs10，000amu/sec质量最快扫描速度：450℃柱箱最高使用温度：灵敏度高：1pg/ul升温速率：0.1℃到120℃/分钟离子源的温度:100 ℃to 300℃，分度为0.1℃四.仪器特点和应用范围：Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱.单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1—1050amu。
最快扫描速度为10，000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描.SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组.离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具.除了色—质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。
直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五. GC/MS 操作规程开机步骤：1.打开断电保护电源,开稳压电源，保持3－5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；2.开载气(氦气），松开小阀,打开总阀，紧小阀为0.5mpa;3.开气相色谱电源;4.气相色谱自检；5.将测试方法传到气相；6.开质谱电源；7.待Turbo pump RPM， Vaccum为OK， Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃（instrument/set temperature）；8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品；9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气,氮气的比例，检测真空是否漏;10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。
GCMS-QP2010操作规程
GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程1开机顺序1.1打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。
1.2打开气谱电源开关。
1.3打开质谱仪电源开关。
1.4打开计算机。
2 进入系统及检查系统配置3启动真空泵单击自动启动真空控制，启动完成后，抽真空至真空度小于 1.5*10(-3)Pa，可进行调谐。
4调谐4.1单击峰监测图标，进行检漏操作。
选择水、空气、氧气，设置检测器电压0.7KV或更低，在m/z中依次输入18、28、32。
点燃灯丝，确保两倍18峰高于28峰，且高真空度保证在1.5E-3以下，关闭灯丝。
4.2建立调谐文件名，点击自动调谐图标，打印调谐结果。
4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a)基峰必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于1.5KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2。
4.4调谐频率真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。
若仪器一直处于开机状态，推荐一周左右做一次调谐。
推荐每两周切换一次灯丝，延长灯丝的使用寿命。
5方法编辑设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数，保存方法文件。
5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间，设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。
5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。
5.3开始时间即是采集开始的时间，通常设为溶剂切除时间+0.5分钟，结束时间通常小于等于程序升温的时间。
5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50，结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。
SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内，否则灵敏度会受影响。
5.5采样间隔默认为0.5秒，在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。
6样品测定下载方法文件，单击样品登录编辑好数据文件名，选择要使用的调谐文件，编辑好相关的样品信息，点击确定，然后按Standby，传输参数。
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程引言气相质谱色谱联用仪（GC-MS）是一种高级仪器设备，广泛应用于食品安全检测、环境分析、药品研发等领域。
为了保障操作人员的安全，确保仪器的正常运行和延长仪器寿命，需严格遵守气相质谱色谱联用仪的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1. 仪器启动前准备在操作仪器之前，需要进行以下准备工作：•检查仪器外部是否有损坏，确保仪器正常工作；•检查仪器是否处于安全的工作环境中，保证通风良好；•检查仪器电源连接是否正确稳定，确保电源供应正常；•检查仪器各部件是否安装牢固，无松动现象。
2. 操作人员要求在操作过程中，需要注意以下事项：•操作人员必须穿戴实验室专用防护服和鞋套；•操作人员需经过相关培训，并熟悉气相质谱色谱联用仪的基本操作原理和操作流程；•操作人员需具备基本的化学常识和安全操作意识；•操作人员在操作仪器时，不得擅自更改仪器的设置参数。
3. 仪器操作规程在使用气相质谱色谱联用仪时，需按照以下顺序进行操作：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保仪器处于正常工作状态；•启动色谱系统，进行废气排放、进样器预热等操作；•启动质谱系统，进行质谱的漂移校准和质谱图的采集；•检查质谱图的结果，并记录实验数据；•关闭质谱和色谱系统，进行仪器的关闭操作。
4. 紧急事故应急处理在操作气相质谱色谱联用仪时，可能会遇到一些紧急情况，需要进行相应的应急处理：•如发生仪器故障，请立即停机，并联系维修人员进行检修；•如发生化学品泄露，应立即打开通风装置，并采取相应的清理措施；•如发生火灾或其他紧急情况，应按照实验室安全操作规程进行应急处理。
二、仪器保养规程1. 仪器日常保养为了确保气相质谱色谱联用仪的正常运行和延长仪器寿命，需要进行日常保养工作：•定期清洁仪器外壳，保持仪器的整洁；•定期检查仪器连接线缆是否松动，确保连接的稳定性；•定期检查仪器的气、液气、温控系统是否正常工作；•定期校准仪器的色谱和质谱系统，保证分析结果的准确性；•定期更换仪器的易损件，如气源过滤器、电离源和色谱柱等；2. 仪器长时间停用保养若气相质谱色谱联用仪需要长时间停用，需要进行以下保养工作：•清洁仪器内部，防止残留物腐蚀仪器内部部件；•断开仪器电源，并清除仪器周围的杂物；•对仪器进行包装和封存，防止灰尘和湿气侵入；•定期检查仪器的存储环境，保证仪器的安全性；•在重新启动前，进行仪器系统的全面检查和校准。
气体色谱质谱联用仪操作流程
气体色谱质谱联用仪操作流程气体色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够通过气相色谱和质谱的联用，对样品中的化合物进行快速、准确的分析和鉴定。
本文将介绍GC-MS的操作流程，以帮助读者更好地了解和应用这一技术。
一、准备工作1. 样品准备：将待测试的样品准备好，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
如果需要，可以将样品经过适当的处理，如溶解、稀释等，以获得最佳的分析结果。
2. 仪器准备：将GC-MS仪器检查并操作正常。
检查气源、进样口、色谱柱和质谱仪等部分，确保它们的状态良好，并可以正常工作。
二、进样与分离1. 启动仪器：打开电源并开启GC-MS软件，检查系统状态。
等待仪器预热至稳定温度。
2. 样品进样：将样品注入进样口或通过自动进样系统进行进样。
确保进样量适当，以避免过高或过低的信号峰。
3. 色谱柱选择：根据样品性质和需要，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。
安装色谱柱并确保连接处密封良好。
4. 色谱条件设置：根据样品的特性，设置适当的温度程序、流动气体和流速，并确保稳定。
常见的流动气体有氦气、氮气等。
三、质谱分析1. 质谱条件设置：根据样品需要，设置质谱条件，如离子源温度、扫描方式、离子检测器等。
通常，选择电子轰击（EI）方式进行质谱分析。
2. 校正质谱仪：使用标准物质校正质谱仪，保证质谱仪工作在良好的校正状态下。
3. 数据采集与分析：启动数据采集和分析程序，开始收集质谱数据。
通过质谱图，可以对样品中的各个成分进行定性和定量分析。
四、数据处理与结果解读1. 数据处理：使用GC-MS软件对采集到的数据进行处理和分析，如峰面积计算、质谱峰的归属等。
确保数据的准确性和可靠性。
2. 结果解读：根据分析结果，对样品中的化合物进行鉴定和解读。
结合质谱图、库检索等方法，确定化合物的结构和特征。
五、仪器维护与清洗1. 仪器维护：定期检查仪器的各个部分，如电子离子源、离子检测器等，并及时更换耗材和零件，确保仪器正常工作。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。
1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。
1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。
1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。
5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。
2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。
2.2 选择调谐方式，点击Start。
3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。
3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。
之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。
3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。
在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。
3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。
选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。
保存后点击运行样品。
3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。
5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
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气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）
1．开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击
[Vacuum Control]
真空系统。
2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常
m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：
峰形：没有明显的分叉，峰形对称
半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压：要求小于1.5Kv
m/z502的丰度：大于2%
质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如
1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View
2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是
0.7Kv 。
3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。
如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。
将m/z32改成m/z69。
如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。
4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
******************************************************************** *
3. 分析条件的设定
1点击File 》○》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File 》》New Method File，调出所需方法文件）：
2根据分析的要求输入GC 和MS 的分析条件。
○
GC 参数设定：
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
质谱参数设定：
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN ，SIM ）, 阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN ）、选择离子（SIM ）。
3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点○
击[Save]。
4．数据采集
①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。
②点击[Standby] ，传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready ，进样，点击[Start]，开始数据采集。
数据采集过程中，可点击
5. 数据处理
5.1定性部分观察采集的图谱。
1数据采集完成后，
在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ○
后处理窗口，点击File 》》
Open Data File，打开需要处理的文件：，进入
2 ○ TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。
选择的范围被放大显示。
3 ○质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。
4 ○背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“Subtract Spectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。
5 ○ 谱库相似度检索：显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。
6 ○在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。
7 ○在辅助栏中点击 [Qualitative Table]，打开定性处理表。
（Manual Peak Integrate for TIC/MIC），也可以进行手动积分，方法如下：点击然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table” 。
6. 日常关机：1 ○.日常关机：在实时分析界面，点击Tools → Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。
2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的 Vacuum control 图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown” ，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。