发射光谱分析装置与仪器文稿演示
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常用于碱金属、钙 等谱线简单的几种元素 的测定，在硅酸盐、血 浆等样品的分析中应用 较多。对钠、钾测定困 难，仪器的选择性差。
光谱仪(摄谱仪)
spectrophotometer
将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；
（一）直流电弧 电感 L
E 直流电源
1. 工作原理
击穿
R 可变电阻
阳极斑
G 分析间隙
直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分 析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端 被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm.
发射光谱分析装置与仪器文稿演示
优选发射光谱分析装置与仪器
原子发射光谱分析的三个主要过程:
样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。 分光，形成按波长顺序排列的光谱。 检测光谱中谱线的波长和强度
光 源 分光系统
检测器
原子发射光谱仪方框图
3
火焰光度计
flame spectrometer
利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该 仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又 称火焰光度计。
3. 应用
定性和半定量分析：金属、合金样品。 定量分析：金属、合金中的低含量元素。
（三）高压火花
分析间隙
1. 工作原理
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后 通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电 感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次；
电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。
2. 直流电弧的放电特性
➢ 温度分布
弧焰中心 ：4000-7000 K，由弧中心沿半径向 外弧温逐渐下降。 阳极：最高3800 K；阴极：最高3000 K。
3. 直流电弧分析性能
1) 蒸发能力强，适用于难挥发元素。 2) 弧焰温度较低，激发能力较差。 3) 弧光游移不定，分析结果的重现性差。 4) 弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量
成分的定量分析。
4. 应用
定性和半定量分析：各类试样均适用。 定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。
（二）交流电弧
分析间隙
光栅摄谱仪比棱镜摄 谱仪有更大的分辨率。
摄谱仪在钢铁工业应 用广泛。
性能指标：色散率、 分辨率、集光能力。
摄谱仪光路图
摄谱仪的观察装置
（1）光谱投影仪
（映谱仪），光谱定性分 析时将光谱图放大，放大 20倍。
（2）测微光度计
（黑度计）；定量分析时 ，测定接受到的光谱线强 度；光线越强，感光板上 谱线越黑。
电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；
（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体 通道，通过G进行电弧放电；
（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周 高频再次点燃，重复进行；
2. 放电特性: 间歇性放电，工作电流具有脉冲性。
（1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。
2.高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量 的分析；
（2）噪音较大；
• 3. 应用 定量分析：低熔点金属、合金的丝状、 箔状样品，难激发元素，高含量元素。
（四）电感耦合等离子体(ICP)光源
原子发射光谱在50年代发展缓慢； 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦等 离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；
1960年，工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬； 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源；
光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析，建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES);
S=lg(1/T)=lg(I0/I)
1、光源
光源的作用：
提供能量使样品蒸发, 形成气态原子, 并进一步 使气态原子激发而产生光辐射。
❖ 蒸发：使试样中各种元素从试样中蒸发出来，在 分析间隙形成原子蒸气云（原子化）。
❖ 激发：使蒸气云中的气态原子（或离子）获得能 量而被激发，当激发态的原子（或离子）跃迁至 基态（或较低激发态）时，辐射光谱。
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的 非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机 物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
1. 工作原理
I ：高频引弧电路；II ：低压燃弧电路
工作电压：110-220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一
次，保持电弧不灭；
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5-3kV，电容器C1充电 ；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，
产生高频振荡；
（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将
70年代获ICP-AES应用广泛。
等离子体光源－外观上类似火焰的放电光源
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP， 装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP-AES的结构流程
光谱仪(摄谱仪)
spectrophotometer
将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；
（一）直流电弧 电感 L
E 直流电源
1. 工作原理
击穿
R 可变电阻
阳极斑
G 分析间隙
直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分 析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端 被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm.
发射光谱分析装置与仪器文稿演示
优选发射光谱分析装置与仪器
原子发射光谱分析的三个主要过程:
样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。 分光，形成按波长顺序排列的光谱。 检测光谱中谱线的波长和强度
光 源 分光系统
检测器
原子发射光谱仪方框图
3
火焰光度计
flame spectrometer
利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该 仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又 称火焰光度计。
3. 应用
定性和半定量分析：金属、合金样品。 定量分析：金属、合金中的低含量元素。
（三）高压火花
分析间隙
1. 工作原理
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后 通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电 感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次；
电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。
2. 直流电弧的放电特性
➢ 温度分布
弧焰中心 ：4000-7000 K，由弧中心沿半径向 外弧温逐渐下降。 阳极：最高3800 K；阴极：最高3000 K。
3. 直流电弧分析性能
1) 蒸发能力强，适用于难挥发元素。 2) 弧焰温度较低，激发能力较差。 3) 弧光游移不定，分析结果的重现性差。 4) 弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量
成分的定量分析。
4. 应用
定性和半定量分析：各类试样均适用。 定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。
（二）交流电弧
分析间隙
光栅摄谱仪比棱镜摄 谱仪有更大的分辨率。
摄谱仪在钢铁工业应 用广泛。
性能指标：色散率、 分辨率、集光能力。
摄谱仪光路图
摄谱仪的观察装置
（1）光谱投影仪
（映谱仪），光谱定性分 析时将光谱图放大，放大 20倍。
（2）测微光度计
（黑度计）；定量分析时 ，测定接受到的光谱线强 度；光线越强，感光板上 谱线越黑。
电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；
（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体 通道，通过G进行电弧放电；
（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周 高频再次点燃，重复进行；
2. 放电特性: 间歇性放电，工作电流具有脉冲性。
（1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。
2.高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量 的分析；
（2）噪音较大；
• 3. 应用 定量分析：低熔点金属、合金的丝状、 箔状样品，难激发元素，高含量元素。
（四）电感耦合等离子体(ICP)光源
原子发射光谱在50年代发展缓慢； 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦等 离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；
1960年，工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬； 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源；
光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析，建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES);
S=lg(1/T)=lg(I0/I)
1、光源
光源的作用：
提供能量使样品蒸发, 形成气态原子, 并进一步 使气态原子激发而产生光辐射。
❖ 蒸发：使试样中各种元素从试样中蒸发出来，在 分析间隙形成原子蒸气云（原子化）。
❖ 激发：使蒸气云中的气态原子（或离子）获得能 量而被激发，当激发态的原子（或离子）跃迁至 基态（或较低激发态）时，辐射光谱。
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的 非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机 物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
1. 工作原理
I ：高频引弧电路；II ：低压燃弧电路
工作电压：110-220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一
次，保持电弧不灭；
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5-3kV，电容器C1充电 ；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，
产生高频振荡；
（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将
70年代获ICP-AES应用广泛。
等离子体光源－外观上类似火焰的放电光源
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP， 装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP-AES的结构流程