光谱分析-仪器分析
仪器分析-光谱分析法概论(第十章)
三个主要过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物
质相互作用；（3）产生被检测信号。
第一节
电磁辐射及其物质的相互作用
一、电磁辐射和电磁波谱
1. 波动性（干涉、衍射、反射和折射） 用波长(nm)、波数(cm-1)和频率(Hz)表示。 =c/ = 1 / = /c
波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点间的线性距
光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱x射线荧光光谱折射法圆二色性法x射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光x射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光x射线荧光化学发光第三节光谱分析仪器光学分析法三个基本过程
原 子 发 射
原 子 吸 收
原 子 荧 光
X 射 线 荧 光
紫 外 可 见
红 外 可 见
分 子 荧 光
分 子 磷 光
核 磁 共 振
化 学 发 光
原子光谱法 光谱分析法 吸收光谱法 原 子 吸 收 紫 外 可 见 红 外 可 见 核 磁 共 振
分子光谱法
发射光谱法
原 子 发 射
原 子 荧 光
分 子 荧 光
离；波数是每厘米长度中波的数目； 频率是每秒内的波动次数。
※ 频率与波长成反比, 即波长越长, 频率越低, 波数越小
2. 微粒性（光电效应、光的吸收和发射） 用每个光子具有的能量E作为表征。 E = h =h c / = h c h (普朗克常数) ， h=6.6262×10-34J•s ※ 光量子的能量(E)与波长成反比, 而与频率（或波数） 成正比.
仪器分析实验报告光谱
一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。
（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录红外光谱，并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。
名词解释-仪器分析
适用范围有限
不同的仪器分析方法有不同的适用范围， 对于某些特定类型的样品或特定组分的测 定可能不适用。
对操作人员要求高
仪器分析需要操作人员具备较高的专业知 识和技能，能够正确使用和维护仪器，保 证分析结果的准确性和可靠性。
05 仪器分析的发展趋势
高通量和高灵敏度仪器的发展
总结词
随着科学技术的发展，仪器分析的高通量和 高灵敏度已成为重要的发展趋势。
红外光谱法是通过测量样品对红外光的吸收程度，来确定样品中分子的结构和组成。紫外-可见光谱法则是通过测量样品对紫 外-可见光的吸收和反射程度，来确定样品中分子的结构和组成。拉曼光谱法则是通过测量拉曼散射光的波长和强度，来确定 样品中分子的结构和组成。
电化学分析法
电化学分析法是利用电化学反应进行分析的方法。根据电化学反应过程中电流、电压、电导等参数的 变化，可以确定样品中物质的种类和浓度。电化学分析法包括电位分析法、伏安分析法、电导分析法 等。
详细描述
高灵敏度仪器能够检测更低浓度的物质，有 助于发现和诊断早期疾病，保护环境和食品 安全。高通量仪器能够在短时间内处理大量 样本，提高分析效率，满足大规模筛查和个 性化医疗的需求。
微型化与便携式仪器的发展
要点一
总结词
要点二
详细描述
仪器分析的微型化和便携化使得检测更为便捷，特别适用 于现场快速检测和移动医疗。
多技术联用仪器将电化学、光学、质谱等多种检测技术 集成在一个仪器中，充分发挥各种技术的优势，提高检 测的准确性和可靠性。这种仪器可以同时检测多种指标 ，提供更全面的信息，适用于复杂样品的分析和跨学科 的研究领域。
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原子吸收光谱法是通过测量样品中原 子对特定波长光的吸收程度，来确定 样品中元素的含量。原子发射光谱法 则是通过测量样品中原子发射出的光 子能量和数量，来确定样品中元素的 种类和含量。
仪器分析习题答案-光谱分析部分讲解
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光； 透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像； 出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析(名词解释)
仪器分析(名词解释).doc仪器分析（Instrumental Analysis）是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法，也就是说，借助仪器和手段，通过物质本身的反应，检测物质的特征和各种组成，以及它们之间的关系，从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术，能够检测出物质的特征，并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光，从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪，将物质分成其原子的离子，并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应，从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景，因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析（NMR）是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析，测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学，它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点，它的应用非常广泛，可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段，结合传统的分析化学和仪器学技术，对物质进行分析测定和确定的方法，从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
仪器分析-光谱法总结
AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。
原子发射一般是线状光谱。
原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。
光谱选择定律：①主量子数的变化△ n为包括零的整数，②△ L= ± 1,即跃迁只能在S项与P 项间，P与S或者D间，D到P和S=0,即不同多重性状间的迁移是不可能的。
%△ J=0，± 1。
但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。
N2S+1L J影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3统计权重4激发温度（激发温度f离子f原子光谱J离子光谱f）5原子密度原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统，激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。
②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。
缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。
③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差④火花：一万K ,稳定性好，定量分析以及难测元素。
每次放电时间间隔长，电极头温度低。
适合分析熔点低。
缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤ 辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。
棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。
光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种技术手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而得到样品的成分、结构和性质等信息。
仪器分析方法的发展，为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
本文将就常见的仪器分析方法进行介绍和分析。
一、光谱分析。
光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析的一种方法。
常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
这些方法通过测量样品对特定波长的光的吸收或散射情况，从而得到样品的成分和结构信息。
光谱分析方法具有快速、非破坏性、灵敏度高的特点，被广泛应用于化学分析领域。
二、色谱分析。
色谱分析是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和检测特性进行分析的一种方法。
常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法通过样品在色谱柱中的分离和检测，从而得到样品中各种成分的含量和结构信息。
色谱分析方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全、环境监测等领域。
三、质谱分析。
质谱分析是利用物质在电场或磁场中的运动特性进行分析的一种方法。
常见的质谱分析包括质子磁共振质谱、质子转移反应质谱、质子撞击电离质谱等。
这些方法通过测量样品中各种离子的质荷比，从而得到样品的成分和结构信息。
质谱分析方法具有高分辨率、高灵敏度、高准确度的特点，被广泛应用于药物研发、生物分析等领域。
四、电化学分析。
电化学分析是利用物质在电极上的电化学反应特性进行分析的一种方法。
常见的电化学分析包括极谱法、循环伏安法、恒电位法等。
这些方法通过测量样品在电极上的电流和电压变化，从而得到样品的成分和性质信息。
电化学分析方法具有灵敏度高、实时性好、样品准备简单的特点，被广泛应用于环境监测、能源材料等领域。
综上所述，仪器分析方法在化学分析中具有重要的地位和作用，它为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段。
随着科技的不断发展，仪器分析方法将会不断完善和创新，为人类的健康和环境保护提供更多的支持和帮助。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析-紫外可见光光谱分析
正己烷
258
n=4
1,3,5,7-辛四烯
环己烷
304
不共轭双键不发生红移。
C=O双键同C=C双键的共轭作用使n→*和→*跃迁的吸收峰都发生红移。
3）溶剂效应
01
02
03
04
05
极性溶剂使π-π*跃迁发生红移。
pH值
Note: 测UV-Vis应注明溶剂
pH增大，苯酚π-π*吸收带发生红移。
1
2
特点：灵敏度高，实际工作中常用。
1
常将M与某L（显色剂）生成具有电荷迁移的配合物，然后进行含量测定。
2
－* 跃迁 配体具有双键的金属络合物
3
2.3光的吸收定律
郎伯-比尔（Lambert-Beer ）定律 入射光强度 吸光强度 反光强度 透光强度 ＋ IS 散射光强度 均匀溶液，散射光小，可忽略
由于n—π共轭参与，使分子整体共轭效应增强。
取代基 苯环或烯烃（吸电子基）上的H被各种取代基取代，多发生红移。 空间异构
蓝移（紫移）：使化合物的吸收波长向短波方向移动效应。 影响蓝移因素： 1）溶剂效应 极性溶剂使n-π*跃迁发生蓝移 2）pH值 pH值减小，苯胺的π-π*吸收带蓝移n—π共轭参与少，使分子整体π共轭效应减少。
分子转动－转动能级(rotation)
分子整体能级 E=Ee+Ev+Er
01
03
02
04
05
分子从基态能级跃迁到激发态能级
当有一频率v , 如果辐射能量hv恰好等于该分子较高能级与较低能级的能量差时，即有：
激发态
基态
ΔE电=1-20eV ΔE振=0.05-1eV ΔE转 在分子能级跃迁所产生的能量变化，电子跃迁能量变化最大，它对应电磁辐射能量主要在区紫外—可见区。
仪器分析法的名词解释
仪器分析法的名词解释近年来，随着科学技术的快速发展，仪器分析法在各个领域的重要性逐渐凸显。
仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
下面将对仪器分析法中的几个重要名词进行解释，以帮助读者更好地了解这一领域。
一、质谱分析质谱分析是一种常见的仪器分析法，通过测量物质分子或原子的质量和相对丰度，从而对其结构和组成进行分析。
利用质谱仪器，可以对固体、液体和气体样品进行分析，并获得准确的分子质量和元素组成信息。
质谱分析在各个领域都有广泛的应用，例如医药研发、环境监测和食品安全等方面。
二、光谱学光谱学是仪器分析法中的一个重要分支，研究物质与光的相互作用。
通过测量物质对不同波长的光的吸收、发射或散射行为，可以获得有关物质分子结构和组成的信息。
主要的光谱学方法包括紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
光谱学在化学、物理、天文学等领域都有广泛的应用。
三、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分根据其在固定相和流动相之间的相互作用差异进行分离的方法。
主要有气相色谱、液相色谱和薄层色谱等不同类型。
色谱法广泛应用于化学、生物化学、环境科学和食品科学等领域，用于分离和鉴定各种物质。
四、电化学分析电化学分析是利用电化学方法对物质进行分析的一种技术。
主要包括电位滴定法、电位分析法和电化学传感器等。
通过测量样品与电极之间的电流和电势差，可以获得关于物质的浓度、电荷和反应动力学等信息。
电化学分析具有快速、灵敏和选择性高的特点，广泛应用于环境监测、药物分析和生命科学研究等方面。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种通过测量样品中金属元素原子对特定波长光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱法广泛应用于环境、食品和制药行业等，用于快速、准确地测定金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度和高选择性，并且不需要样品的前处理。
总结起来，仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
质谱分析、光谱学、色谱法、电化学分析和原子吸收光谱法等是仪器分析法中的重要名词。
仪器分析知识点
仪器分析知识点仪器分析是现代化学分析的重要方法之一，它利用各种仪器设备对物质进行定性、定量或结构分析。
仪器分析知识点包括仪器分类、操作原理、常见仪器和技术应用等内容。
一、仪器分类根据分析原理和操作方法，仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、电化学仪器、质谱仪器、质量分析仪器等多种类型。
1. 光谱仪器：光谱仪器是利用物质对光的吸收、发射或散射特性，通过测量光的强度变化来分析物质的组成和性质。
常见光谱仪器包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器：色谱仪器是通过物质溶解度、吸附性、分配系数等特性进行分离和分析的仪器。
常见色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器：电化学仪器是利用物质在电场或电流作用下的电化学过程进行分析的仪器。
常见电化学仪器包括电解池、电化学电位计、电导仪等。
4. 质谱仪器：质谱仪器是通过将物质分子进行解离和碎裂，然后测量碎片的质量和相对丰度来分析物质的组成和结构的仪器。
常见质谱仪器包括质谱仪、飞行时间质谱仪、四极质谱仪等。
5. 质量分析仪器：质量分析仪器是利用物质分子的质量进行分析与鉴定的仪器。
常见质量分析仪器包括质谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
二、操作原理不同的仪器有着不同的操作原理，下面以常见的光谱仪器和色谱仪器为例进行介绍。
1. 紫外-可见光谱仪的操作原理：紫外-可见光谱仪是通过将被测溶液或物质吸收或透射的光强度与波长进行测量，从而分析物质的组成和性质。
其操作原理基于光的吸收定律和比尔定律。
2. 气相色谱仪的操作原理：气相色谱仪利用样品在固定填充物上的吸附和解吸特性进行物质分离和分析。
其操作原理是将样品蒸发为气态后进入色谱柱，样品在色谱柱中与固定相发生作用，从而实现物质分离。
三、常见仪器1. 光谱仪器：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器：气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器：电解池、电化学电位计、电导仪等。
仪器分析实验----有机化合物的紫外光谱分析
第一部分：Vc 、苯甲酸、水杨酸三种有机物紫外吸收曲线制作一、技能目标1、熟练使用T6型紫外-可见光分光光度计；2、掌握有机物紫外吸收曲线的制作方法；3、掌握应用紫外吸收曲线进行有机物定性分析的方法； 二、实验原理紫外吸收光谱法是根据有机化合物对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的，当用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物时，紫外光中某些波长的光辐射就可为该化合物的分子所吸收，发生（π→π*或n →n *）跃迁，透过有机化合物的入射光减弱的程度与该化合物的浓度成正比，其定量关系式：kcl II A ==0lg ；若以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就可获得该化合物的紫外吸收光谱图； 三、实验仪器和试剂试剂：1.0mg/LVc ，1mg/Ll 苯甲酸，1mg/L 水杨酸，蒸馏水 仪器：T6型紫外-可见光分光光度计，石英比色皿（一套），100ml 容量瓶1个，1ml 移液管1支，洗耳球1个，100ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个，吸水纸、擦镜纸若干 四、实验内容与步骤（1）、仪器开机预热15～20min ；（2）、按照测定方法设定测量参数； （3）、将三种标准储备液和未知液均配成浓度为10μg/ml 的待测溶液（配制方法自定）； （4）、以蒸馏水位参比，于波长200～350nm 范围内测定三种溶液的吸光度，记录吸光度值于表格中（表格自己设计）； （5）、根据数据在坐标纸上分别绘出三种物质的吸收曲线，并确定出最大吸收波长，在图上注明；Vc 的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A 苯甲酸的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A 水杨酸的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A第二部分：紫外分光光度法测定未知物含量一、技能目标1、熟练使用T6型紫外-可见分光光度计；2、掌握应用紫外吸收曲线进行有机物定性分析的方法；3、掌握标准曲线法测定步骤。
二、实验原理当用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物时，紫外光中某些波长的光辐射就可为该化合物的分子所吸收，发生（π→π*或n →n *）跃迁，透过有机化合物的入射光减弱的程度与该化合物的浓度成正比，其定量关系式：kcl II A ==0lg ；三、仪器和试剂1、试剂：1.0mg/LVc 、1.0mg/L 苯甲酸、1.0mg/L 水杨酸、未知样浓度4~6μg/ml （Vc 、苯甲酸、水杨酸中的一种）、蒸馏水2、仪器：T6紫外分光光度计、石英比色皿一套、100ml 容量瓶1个、10ml 比色管6只，比色管架一个，1ml 吸量管1支、10ml 吸量管1支、洗耳球1个、100ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个，洗瓶1个、吸水纸、擦镜纸、标签纸若干。
仪器分析知识点
仪器分析知识点仪器分析是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的技术手段，通过使用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析，以获得有关样品组成、结构和性质的信息。
本文将介绍几个仪器分析中常见的知识点。
一、光谱分析光谱分析是通过物质与辐射相互作用而产生的光信号，来获取有关物质的信息的一种方法。
光谱分析可以分为吸收光谱和发射光谱两种类型。
1. 吸收光谱吸收光谱是指物质对特定波长或一段波长的光的吸收能力的研究。
常见的吸收光谱技术包括紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱和核磁共振吸收光谱等。
这些技术可以用于分析物质的组成、浓度和结构等。
2. 发射光谱发射光谱是指物质在受到能量激发或热激励后发出的光的特性的研究。
常见的发射光谱技术包括荧光光谱、原子发射光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以用于分析物质中的元素、结构和痕量成分。
二、质谱分析质谱分析是通过测量物质中离子的质量和相对丰度，来确定物质的化学组成和结构的一种方法。
质谱分析通常包括样品的进样、离子化、离子传输、质量分析和信号检测等步骤。
质谱分析的常见技术有质子传递质谱、飞行时间质谱和电子轰击离子源质谱等。
这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、无机元素、蛋白质和代谢产物等。
三、电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学过程中的电流和电势来研究物质的性质和反应机制的一种方法。
电化学分析通常包括电极制备、电解质的选择、电位测量和电流测量等步骤。
电化学分析的常见技术有电位滴定、电流滴定和循环伏安法等。
这些技术可以用于分析物质的氧化还原性质、溶液中的离子浓度和反应动力学等。
四、色谱分析色谱分析是通过物质在固定相和流动相之间的分配和分离行为，来确定物质的成分和浓度的一种方法。
色谱分析通常包括样品的进样、分离、检测和定量等步骤。
色谱分析的常见技术有气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、杂质和残留物等。
综上所述，仪器分析涉及的知识点非常广泛且复杂，从光谱分析到质谱分析，再到电化学分析和色谱分析，每个领域都有其独特的仪器和技术。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时，需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法，以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度，可以获得样品的吸收光谱图，从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时，需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法，以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度，可以获得样品的红外光谱图，从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时，需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法，以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为，可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时，需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法，以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为，可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时，需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法，以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比，可以获得样品的质谱图，从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时，需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法，以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
仪器分析-原子光谱法
吸收光谱法
紫外可见分光光度法 原子吸收光谱法 红外光谱法 顺磁共振波谱法 核磁共振波谱法
散射
Roman 散射
迁 能 级 波长λ 类型 核能级 <0.005nm
KL层电 0.005~10nm 子跃迁 10~200nm
外 层 电 200~400nm 子跃迁
400~800nm
分子振 动能级
（2）检测元件
摄谱法之感光板
光电法之光电管，光电倍增管
固体成像器件 电荷注入检测器（CID） 电荷耦合检测器（CCD）
262000个点阵
（3）光谱仪（分光元件和检测元件的组合） 平面光栅（棱镜）+摄谱
凹面光栅+光电倍增管（二极管）阵列
全谱直读光谱仪- 中阶梯光栅+CID/CCD
化合物离解（气态、基态原子）—激发 （激发态原子）—基态（发射光谱）
摄谱 分析（包括定性和定量）
二、光谱分析仪器
光源与样品→单色器→检测器→读出器件
1. 光源
（1）概述
光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。光源是决定分析的灵敏度和准确度 的重要因素。
光源的要求：比较稳定，>5000K，重现性 好，背景小，谱线简单，安全
（2）常用光源
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体
ห้องสมุดไป่ตู้
直流电弧
电路结构及工作原理： 优点：分析绝对灵敏度高 缺点：重现性差、不宜定量 应用范围
试样引入激发光源的方法： 固体试样 溶液试样 气体试样：放电管
交流电弧
电路结构及工作原理： 优点：稳定性较好，适合定量。操作安全简便，
2.基本原理
仪器分析的方法
仪器分析的方法仪器分析是一种通过使用各种仪器设备来对物质进行分析的方法。
它是现代化学分析的重要手段，可以帮助我们准确、快速地了解物质的成分和性质。
在仪器分析中，常用的方法包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
下面我们将对这些方法进行详细介绍。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分和结构的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
紫外-可见吸收光谱主要用于分析有机化合物和无机化合物的结构，红外光谱则可以用于确定有机物的官能团，核磁共振光谱则可以用于确定有机物分子的结构。
色谱分析是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异来进行分离和分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
气相色谱主要用于分析挥发性物质，液相色谱主要用于分析非挥发性物质，超高效液相色谱则是一种高效率、高灵敏度的色谱分析方法。
质谱分析是利用物质的质荷比来进行分析的方法。
质谱分析可以用于确定物质的分子量、结构和同位素组成，常见的质谱分析方法包括质谱仪、质谱-质谱仪等。
质谱分析在生物、药物、环境等领域有着广泛的应用，可以提供非常准确的分析结果。
电化学分析是利用物质在电场作用下的电化学反应来进行分析的方法。
电化学分析包括电位法、电导法、极谱法等。
电化学分析可以用于测定物质的含量、确定物质的氧化还原性质等。
总的来说，仪器分析的方法是现代化学分析中不可或缺的重要手段，它可以帮助我们快速、准确地了解物质的成分和性质。
不同的仪器分析方法有着各自的特点和适用范围，我们可以根据具体的分析目的和样品性质选择合适的方法进行分析。
希望本文对仪器分析的方法有所帮助，谢谢阅读。
仪器分析-光谱试题及答案
第一章、绪论一、选择题1、利用两相间分配的分析方法是(D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法.它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法.2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
四、简答题1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标.2、检出限的定义及意义？答：定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限.意义：方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。
仪器分析紫外吸收光谱分析
仪器分析紫外吸收光谱分析紫外吸收光谱分析是一种广泛应用于分析化学领域的仪器分析技术。
它基于物质对紫外光的吸收特性进行定性和定量分析。
紫外吸收光谱分析具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点，在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到广泛应用。
紫外光谱分析基本原理是物质分子所吸收的紫外光具有特定的波长和强度，通过测定物质吸收紫外光的程度，可以推断出物质的组成和浓度。
紫外光谱通常分为两个区域：近紫外区域（200-400 nm）和可见光区域（400-800 nm）。
近紫外区域一般应用于研究含有芳香族化合物和具有共轭体系的大分子的样品，可见光区域则适用于研究有机化合物。
在测量中，样品溶液被置于一条光程长度固定的比色皿中，然后经紫外光源照射，光通过样品溶液后进入光度计进行测量。
光度计上会显示样品吸收的光强度。
通过测量吸收的光强度和校准曲线，可以计算出样品中所含的化合物浓度。
紫外吸收光谱分析的应用领域广泛。
在药物分析中，紫外吸收光谱可以用于定量分析和质量控制。
通过测量药物溶液中特定波长的吸光度，可以确定其浓度。
同时，也可以通过比较药物光谱图与已知标准药物光谱图的相似性来鉴定药品的纯度和质量。
在环境监测方面，紫外吸收光谱可以用于测定水体和大气中有害物质的浓度。
例如，通过测量水体中有机物质的紫外吸收特性，可以判断水质的优劣。
同样地，空气中有害大气物质的浓度也可以通过测量其紫外吸收进行评估。
在食品安全方面，紫外吸收光谱可以用于测定食品中的添加剂、残留农药和重金属等有害物质的浓度。
通过测量食品样品的紫外吸光度，可以判断食品的安全性和品质。
此外，紫外吸收光谱还可以用于研究化学反应的动力学和机理。
通过测量化学反应物祖父光谱的变化，可以推测化学反应的速率和反应类型。
这对于新化合物的开发和化学反应的优化非常有意义。
综上所述，紫外吸收光谱分析是一种重要的仪器分析技术。
它可以用于定性和定量分析化合物的组成和浓度，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
分析化学(仪器分析)第四章-仪器分析(IR)
第一节
概 述
（2）分子的振动能级不仅取决于分子的组成，也与 其化学键、官能团的性质和空间分布等结构特征密 切相关，通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的 强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未 知物的结构组成或确定其化学基团。 （3）而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团 的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 （4）红外吸收光谱是一种非破坏性分析方法，试样 的适应性强，气体、液体、固体样品都可测定，且 样品用量少，分析速度快。
10
第二节 红外吸收基本理论
一、分子的振动
（一）谐振子 分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅 （与原子核之间的距离相比）作周期性的振动，可 近似的看作简谐振动。这种分子振动的模型，以经 典力学的方法可把两个质量为m1和m2的原子看成钢体 小球，连接两原子的化学键设想成无质量的弹簧， 弹簧的长度r就是分子化学键的长度,化学键的强度 可用弹簧的力常数k表示。
21
第二节 红外吸收基本理论
右图表示亚甲基 的各种振动形式。 由于弯曲振动的 力常数比伸缩振 动的小，因此， 同一基团的弯曲 振动都在其伸缩 振动的低频端出 现。
22
第二节 红外吸收基本理论
（四）振动自由度
多原子分子振动形式的多少可用振动自 由度来描述。 振动自由度即独立的振动数。
23
第二节 红外吸收基本理论
14
第二节 红外吸收基本理论
对于相同化学键的基团，振动频率取决于原子质 量。例如C-C、C-O、C-N键的力常数相近，但相对 折合质量不同，其大小顺序为C-C < C-N < C-O，因 而这三种键的基频振动峰分别出现在1430 cm-1 、13 30 cm-1 、1280 cm-1附近。 上述用经典方法来处理分子的振动是宏观处理方 法，或是近似处理的方法。但一个真实分子的振动能 量变化是量子化；另外，分子中基团与基团之间，基 团中的化学键之间都相互有影响，除了化学键两端的 原子质量、化学键的力常数影响基本振动频率外，还 与内部因素和外部因素有关。
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如：
C－C，C－H。
吸收波长： < 150nm 在远紫外区。
例：
CH4 max= 125nm， CH3CH3 max= 135nm
n*类型的发色团 :
含有非键轨道n和分子轨道的电子系统。仅含有n和分子轨道的化合物是 含有一个或几个孤对电子原子的饱和有机分子。
类型：C－O，C－S,C-N,C－Cl 吸收波长：< 200nm（在远紫外区） 例：CH3OH max= 183nm（150）
指纹（fingerprint ）。
氢质子是带有磁性的，当将 含有氢的化合物置于强磁场 中，用无线电领域的电磁波 照射，氢质子会产生能量吸 收，产生共鸣。
当磁场强度和电磁波的振 动数达到一定值时才会产 生振动。
氧不能测！
光速 c ＝ l u = 3 x 108 m/sec 波數(cm-1) ＝ 1 / V
CH3CH2OCH2CH3 max= 188nm
某些含孤对电子的饱和化合物,如:硫醚、二硫化合物、硫醇、胺、溴化 物、碘化物在近紫外区有弱吸收。
例： CH3NH2 max= 213nm（600） CH3Br max= 204nm（200） CH3I max= 258nm（365）
*类型的发色团
引起*类型轨道跃迁的发色团是分子轨 道的电子系统，不饱和的有机化合物具有分 子轨道。
紫外、可見光譜最主要的功能在顯示不飽和鍵 間的共軛關係。不飽和鍵如碳碳雙鍵、三鍵、苯、 碳氧雙鍵等，相互形成共軛的程度越大，則 p 或s電 子躍遷所需的能量越小，主要的吸收就漸漸由紫外 光區移入可見光區。
2. 紫外光谱图 吸收峰的位置、吸收强度
横坐标：波长（nm）
15
纵坐标：A， ， log，T%
代表性的几种光谱
光谱
测定原理
特征
可视紫外吸收光 谱
(Visible Ultraviolet absorption spectrum)
当紫外和可是电磁破通过带 化合物所具有的共轭结构
有不饱和键的化合物时，电 程度越大，被化合物所吸
磁波的一部分被化合物吸收。 收的波长就越长。即，可
测定开始的电磁波和没有被 得知化合物中有否共轭结
能量 E ＝ N hν
= 2.86 x 104 (kcal nm mol–1) / l (nm)
(亞佛加厥常數 N ＝6 x 1023, 浦朗克常數 h ＝ 6.6 x 10-34 J/sec)
可見、紫外、紅外光譜都屬於吸收光譜。
互補色：溶液吸收某區域的可見光，而呈現顏色。其吸收強度A和溶液的吸
收係數e ， 溶液的濃度c和光徑 b成正比。 Beer-Lambert Law：A ＝ e b c
如：C=O, C=C-O等。
不同跃迁的吸收范围的比较
跃迁
* >
大致吸收范围 (Nm) １５０
n* >
低于２００
* n *
低于２００ ３００
溶剂的影响
* 跃迁，溶剂极性增加，吸收红移。 n* 跃迁，溶剂极性增加，吸收蓝移。
*
Eo
*
E
* 跃迁
*
Eo
n
*
E
n n* 跃迁
化合物
己烷
水
CH3COCH3
279
265
(CH3)2C=CHCOCH3
230 329
243 305
伍德沃德Байду номын сангаасWoodward）规则
1）共轭二烯最大吸收位置的计算值
吸收电磁波的差。
合。
红外吸收光谱
(InfraRed absorption spectrum)
核磁共振谱
(Nuclear magnetic resonance supectrum)
红外线不会像X线那样引起较 大的能量跃迁，而是使有机 化合物的原子或官能团上的 共价键产生振动，测定此振 动。
因为会出现很多的峰，不 同的化合物会出现不同的 峰。所以，被称作分子的
*
n*
*
n*
E
n
*
*
* 和 n* 跃迁，吸收波长：< 200nm (远紫外区)； * 和 n* 跃迁，吸收波长： 200~400nm (近紫外区)；
• UV检测：共轭烯烃、共轭羰基化合物及芳香化合物。
发色团（生色基）
化合物中能够吸收紫外光引起的电子跃迁的 不饱和基团。
各类有机化合物的电子跃迁
* 类型的发色团 ：
如：非共轭烯、炔化合物。
* 跃迁在近紫外区无吸收。
例： CH2=CH2 max= 165nm
CH2=CH2 max= 165nm
HC≡CH max= 173nm
n*类型的发色团
具有n和两种分子轨道的化合物，是那些含有孤 对电子的原子和和一个 轨道，或，具有具有孤 对电子的原子与其他含有轨道的原子共轭 。
1. 紫外光谱的基本原理:分子的电子光谱是由分子的两 个不同电子能级之间跃迁引起的。
1) 紫外光谱的产生（电子跃迁）
E=hv
E=
hc
分子吸收紫外光区的电磁辐射，引起电子能级的跃迁即成
键电子或非键电子由基态跃迁到激发态。
< 200nm 远紫外区 ； 200 ~ 400nm 近紫外区
2) 电子跃迁的类型 有机分子最常见的电子跃迁： * * n* n* 跃迁所需能量大小顺序： * > n* > * > n*
仪器分析
光谱分析
電磁波光譜 (electromagnetic spectra)
所謂的光 (可見光) 只是電磁波中很小的一部份，X光、 紫外光、紅外光、乃至核磁共振儀所用到的無線電波也都是電 磁波的一部份。根據量子力學，電磁波是有波和粒子的雙重特 性，而波的特性可用波長 l(以奈米nm為單位) 或頻率ν (以赫 茲Hz，記每秒之週期數) 測量。
吸收光區：紅 橙 黃 綠 藍 紫 呈色： 綠 藍 紫 紅 橙 黃
紫外光谱
紫外、可見光譜所相對應的物理變化是分子中 的電子吸收，這些能量，可以由基本態能階躍遷到 第一激發態能階，一般所測得到的是 p 電子及s電 子(即未共用的電子對)的激發記錄。s電子需要更多 能量才能激發，而這時s 鍵可能也斷裂了。
12
9
6
3
200 220
260 280
nm
320 340
最大吸收波长：max
最大吸收峰值：max
例：丙酮
正己烷
max = 279nm ( =15)
• 基本术语：红移、蓝移、生色基、助色基
电子跃迁
确定分子中存在发色团的类型，测定发色 团引起的最低能量跃迁。
确定各类型跃迁的近似波长范围。 了解共轭系统在较长的波长有吸收的原因。 预期溶剂对π→π*和n→π*跃迁的影响。 利用Lambert－Beer定率计算εmax值