实验室仪器设备期间核查方法

实验室仪器设备的期间核查

仪器设备的期间核查

一、摘要

二、期间核查的方法来源

三、期间核查的方法及其判定原则

四、期间核查结果处理及核查频次

五、期间核查的实施

一、摘要

1.1“期间核查”是I S0/I E C17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中5.5.10提出的一个概念，所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度，期间核查并不是校准，校准是为了满足法定要求，而期间核查是为了满足对校准状态的信心。

检测机构为完成大量的检验任务，往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性，仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法，同时它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式，应纳入日常工作，并应有明确的规定

1.2不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。按照

I S O/I E C17025和J J F1069-2007的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查，对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备，需要进行期间核查的有使用频次高的，使用环境恶劣的，对检测结果有重大影响的，移动使用的，漂移较大、稳定性较差的，用于现场检测的，曾经过载或怀疑有质量问题的。

二、期间核查的方法来源

期间核查并不是一次再校准，但校准的某些方法可用于期间核查，具体方法来源一般有以下几种:

2.1检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准

等方法和要求，可以直接作为期间核查的方法。

2.2仪器设备检定或校准规程，仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程，期间，核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器，设备的检定规程，还可以参照类似仪器检定规程。

2.3仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。如测斜仪

一般，电器检测实验室可将仪器设备大致分类如下：时间类(如计数器)、温度记录类(如多点测温仪)、电参数类(如功率表、万用表)、电气安全类(如接地电阻仪、耐压仪)、力学检测类(如拉力计、扭力扳手)和称量类(如电子秤)每类设备由于功能相近，核查方法往往也相近，其作业指导书无异于给出了一个总体原则，具体到每一个仪器设备的核查方法可以据此细化。

三、期间核查的方法及其判定原则

期间核查的方法有多种，可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点，从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。

首先要有一个核查标准，用以对测量设备进行期间核查核查标准的性能必须稳定，它可以是上一等级、下一等级或同等级计量标准、标准物质，也可以是准确度等级更高或较低的同类测量设备、实物样品等。

3.1传递测量法

当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

例如：可以通过不确定度为0.1℃的温度计核查不确定度为0.2℃的温度计。

3.2 多台套设备比对法

当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1。然后用其他几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值, 则 当

时，认为核查结果满意(式中U 为用被核查设备对核查

标准进行测量时的扩展不确定度)

• 例如:实验室通过用A 、B 、C 三把游标卡尺对一均匀量块其中一边进行

测量，每把卡尺测量10次，其中A 卡尺测量的平均值为Y 1，B 卡尺测量的均值为Y 2，C 卡尺测量的均值为Y 3，三把卡尺测量结果的平均值为 。计算三把卡尺测量结果的扩展不确定度分别为U 1、U 2、U 3，，对于A 卡尺上述核查是否满意则通过比较｜Y 1- |与0.95U 1确定，如果前者小于等于后者则核查结果可认为满意，否则认为不满意。

3.3 两台套设备比对法

当实验室只有两台(套)同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足 时，认为核查结果满意（E n 值）

若这两台(套)设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。

当对标准物质进行核查时，也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备，选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准，分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量，得到两个结果，按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同，因此两次测量具有相同的不确定度。

• 例如

用一台天平分别称量A 、B 两个质量及等级相同的砝码扩展不确定度

为U (查检定证书） ，每个的各称量10次对A 砝码的称量结果取匀值为Y 1,对B 砝码称量结果取均值为Y 2,如果

Y Y U 22U 21Y2Y1+≤-

则可以认为核查结果满意，否则认为核查结果不满意。

3.4标准物质法

当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测

量值为y，判别准则为:

式中:y—测量值；Y—标准物质代表的值；Δ—与被核查设备准确度等级对应的允差限。

用于期间核查的标准物质应能溯源至S I，或是在有效期内的有证标准物质,当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如p H计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。

3.5留样再测法

留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值y1作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。在规定或计划的核查频次上，用测量设备分别对该核查标准进行测量，得到测量值y2、

y3……y n。判别准则为:

式中:U——扣除由系统效应引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度

•例如：当拉力机经计量部门检定合格后立即对一钢筋上5段等长截样进行试验直至断裂，获得平均最大拉力Y1，一月后对同样的钢筋段在

2同样的环境下再次试验，获得平均最大拉力Y2，如果|Y1-Y2|≤U (U为拉力机检定证书提供的扩展不确定度）则可以认为核查结果满意

否则，认为核查结果不满意。

3.6实物样件检查法