硫酸安普霉素可溶性粉检验SOP

GMP管理文件

一、目的：建立硫酸安普霉素可溶性粉检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：企业内控质量标准。

三、适用范围：适用于硫酸安普霉素可溶性粉的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．检验项目和指标

2．检验方法：

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。

2.1 性状

取供试品3瓶，肉眼在自然光下观察颜色，应为微黄色至黄褐色粉末。

2.2 鉴别

2.2.1 试剂与试液

甲醇

三氯甲烷

浓氨溶液：可取浓氨溶液应用。

2.2.2 操作方法

取本品与安普霉素标准品，分别加水制成每1ml中含1mg的溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-浓氨溶液（6：2：4）为展开剂，展开，晾干，在105℃烘烤5分钟，置氨蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。则判定该项合格。

2.3 溶解性: 取本品1g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。则判定该项合格。

2.4 酸碱度：取本品0.5g，加水10ml溶解后，照pH值测定法测定（详见PH 值测定法标准操作规程），PH值应为5.2-7.8。

2.5 干燥失重：取本品，照干燥失重测定法（详见干燥失重测定法标准操作规程），在105℃干燥4小时，减失重量不得过7.0%。则判定该项合格。

2.6 外观均匀度取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。则判定该项合格。

2.7 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每瓶装量48.5g-52.0g，平均装量不少于标示量50g。则判定该项合格。

2.8 含量测定:

2.8.1 试剂和溶液

乙醇

灭菌水

2.8.2 操作步骤：精密称取本品适量，加灭菌水稀释成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法（详见抗生素微生物检定法标准操作规程）测定。

1000安普霉素单位相当于1mg的C

21H

41

N

5

O

11

。

2.8.3 计算公式

P=log-1[T2+T1-S2-S1 ×I] ×100%

T2+S2-T1-S1

式中P为供试品效价（标示量或估计交价的百分数）；

S2为标准品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。S1为标准品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。

T2为供试品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。

T1为供试品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。

I为高、低浓度剂量之比的对数值，2：1时，I=0.301,4:1时，I=0.602。

2.8.4 结果判定：供试品含量为标示量的92.0～110.0%，则判定该项合格。 3．验收规则

3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。

3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。