高效液相色谱仪校验方案

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仪器编号：QC-0072

题目

Title

高效液相色谱仪校验方案

方案号

Document #

PQP-QC072-02

设备编号

Equipment #

QC-0072

安装地点

Location

高效液相色谱室

生产厂家

Manufacturer

日本岛津（Shimadzu）公司

方案审批：

Approved By

姓名Name

职位

Position

签名

Signature

日期

Date

陈凯QC分析人员

于勇QC主管

莫远略质量部长

江苏阿尔法药业有限公司

Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.

仪器编号：QC-0072

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目录

1. 目的

2. 确认人员及职责

3. 确认前确认

4. 确认依据及判定标准

5. 确认内容

6. 再确认要求

7. 确认结果汇总

8. 结果评价

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仪器编号：QC-0072

1. 目的

明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。

2．确认人员及职责

QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；

QC主管：审核确认报告和报告；

质量部长：批准确认报告和报告。

3. 确认前确认

3.1人员确认

姓名职务职责签名日期

陈凯QC分析人员起草确认方案和报告，执行确认、组织

培训

赵家宽QC分析人员协助执行确认

于勇QC主管监督确认的进行

序号培训内容是否培训

1 《LC-2040C型高效液相色谱仪标准操作规程》（QC-3079）是□否□

2 《LC-2040C型高效液相色谱仪维护保养标准操作规程》

（QC-3080）

是□否□

3 《液相色谱仪的校验操作规程》（QC-4002）是□否□

4 《高效液相色谱仪校验方案》（PQP-QC072）是□否□

5 《检验室安全管理规程》（QC-1018）是□否□

仪器编号：QC-0072

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3.3 校验设备确认

序号设备及要求是否符合

1 秒表：分度值不大于0.1 s 是□否□

2 分析天平：最大称量200g,最小分度值0.1mg是□否□

3 容量瓶：10.0ml A级不少于10支是□否□

4 温度计：分度值不大于0.1℃是□否□

5 以上设备应在校验有效期内是□否□3.4 标准物质和试剂确认

序号标准物质、试剂及要求是否符合

1 甲醇：HPLC级是□否□

2 纯水：HPLC级是□否□

3 丙酮：分析级是□否□

4 萘：是□否□

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日

4. 确认依据及判断标准

4.1 确认依据

4.1.1《LC-2040C型高效液相色谱仪安装使用说明》

4.1.2《液相色谱仪校验规程》JJG 705-2014

4.1.3《中国药典》2010年版二部附录

4.1.4《药品GMP指南》2010年版

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4.2 评判标准

4.2.1性能确认(PQ)

5. 确认内容 5.1性能确认(PQ) 5.1.1 输液系统确认 5.1.1.1泵耐压：

仪器连接完好后，以100%甲醇为流动相，流速0.2ml/min.启动仪器，待压力平稳后，观察10分钟，应无漏液现象。卸下色谱柱，堵住泵出口（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保存5分钟，应无漏液现象。 5.1.1.2泵流量设定值误差S S 、稳定性误差S R ：

启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算S S 、S R

系 统

校验项目

标 准

输液系统

1、泵耐压

2、泵流量设定值误差S S

3、泵流量稳定性S R

4、梯度误差G i 符合规定 ±2% 2% ±3% 柱温箱系统 1、温度设定最大误差 2、温度稳定性

±2℃ ≦1℃/h

检测器系统

1、基线噪音

2、基线漂移

3、最小检测限

5×10-4AU 5×10-3AU/30min 5×10-6g/ml

(萘/甲醇溶液) 整机性能

1、定性重复性

2、定量重复性

3、线性测定 ≤1.0% ≤3.0% 相关系数R≥0.999

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Fm=(W 2-W 1)/(ρ•t)

S s =(—

F m -F s )/F s ×100% 式（1）

S R =(F max -F min )/ —

F m ×100% 式（2）

式中：Fm —— 实测流速；

W 2 —— 容量瓶+流动相的质量，g ； W 1 —— 容量瓶的质量，g ；

ρ—— 试验温度下流动相的密度，g/mL ； t —— 收集流动相的时间，min ； —

Fm —— 同一组测量的算术平均值，mL/min ； FS —— 流量设定值，mL/min ；

Fmax — 同一组测量中流量最大值，mL/min ； Fmin — 同一组测量中流量最小值，mL/min 。 5.1.1.3 梯度误差G i ：

色谱条件：

色谱柱：限流阻尼管 流速：2.0ml/min 检测波长：265nm 流动相A ：纯化水 流动相B ：0.1%丙酮水溶液

以流动相A 平衡系统，按表2梯度程序测试2次，记录色谱图。画出B 溶剂经5段阶梯从0%到100%B 梯度变化曲线（如图1），求出由B 溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号的变化值L i ；按下列公式（1）计算每一段阶梯对应的响应信号值的变化平均流量（ml/min ） 次数

W1 W2 W2-W1

S S S R 0.5

1

2 3 1.0

1

2 3 2.0 1

2 3