土壤有效硼测定
土壤有效硼测定
1、检验方法：
沸水浸提，甲亚胺比色法
2、技术要点
1）混合显色剂的配制
A.甲亚胺的制备：将H酸18g溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。用100g?Kg-1氢氧化钾溶液中和至pH=7，加水杨醛20ml，然后滴加浓HCI，同时加以搅拌使溶液pH值为1.5（试纸试之），直至黄色沉淀产生，微加热1h，并不断加以搅拌，24小时后，抽气过滤，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，把黑色沉淀洗涤出来，收集合成的甲亚胺干燥数小时，直至完全干燥为止，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用。产品为橘黄色。
B.甲亚胺溶液[ρ=9g?L-1]（现用现配）：称取0.9g甲亚胺和2.0g抗坏血酸溶解于微热的601ml水中，冷却后稀释到100ml。
C.缓冲溶液（pH5.6～5.8）：称取250g乙酸胺(CH3COONH4)和
10.0gEDTA二钠盐微热溶于250水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入90ml左右硫酸溶液(1+4)，摇匀（用酸度计测pH)。
D.混合显色剂：量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合。
2）玻璃器皿的使用：硬质玻璃中常含有硼，所使用的玻璃器皿不应与试剂、试样溶液长时间接触，应尽量储藏在塑料器皿中。所以测硼使用的三角瓶为石英锥形三角瓶，并带石英回流冷凝装置。
3）试液制备
A.称取通过2.0mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确到0.01g）于150ml石英三角瓶中，加20.00ml 1g?L-1硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，在电炉上文火煮沸5min（从沸腾时准确计时，煮沸时间一定要准确）。取下三角瓶，稍冷，一次倒入滤纸上过滤，滤液承接于塑料烧杯中。
B.吸取滤液4.00ml于25ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5ml 100g?L-1抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退后，加入5ml混合显色剂，摇匀，在避光处放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以标准曲线的零浓度调节仪器零点后，进行测定。
C.因甲亚胺试剂颜色比较深，所以在加甲亚胺时必须准确，否则影响吸光值，为避免甲亚胺试剂见光分解，加显色剂后宜放在暗处显色。
浅谈我国土壤中硼元素现况及对策分析(一)
浅谈我国土壤中硼元素现况及对策分析(一) 论文关键词:硼素自主知识产权瓶颈 论文摘要:对我国目前土壤中的微量元素一硼的含量的现状分析，揭示了我国目前土壤中缺硼的状况以及影响土壤中有效硼缺失的原因。通过介绍硼元素对植物生长的重要作用，提出了提高我国土壤中硼元素的紧迫形势，硼肥的使用提高了土壤中硼元素的含量，但目前缺乏具有我国自主知识产权的工业化生产生产企业。成为广泛推广硼肥使用的瓶颈。 所有微量元素中，中国缺硼最普遍。植物吸收的硼主要来自土壤，土壤的含硼量对植物至关重要。土壤含硼量多少与成土母质、土壤类型及气候条件等有密切的关系。土壤中的硼可简单分为全量硼和有效硼。土壤全量硼是指土壤中所存在的硼的总和，包括植物可利用的硼和不能利用的硼两部分。土壤有效硼是指植物可从土壤中吸收利用的硼。因此，土壤缺硼与否完全取决于土壤有效硼含量。 据有关资料，我国土壤全硼量范围在0一500mg/kg之间，平均64mg/kg。我国土壤全硼量大致分布规律由北向南、由西向东呈逐渐降低的趋势。 我国土壤水溶态硼的含量状况。就土壤对植物的供硼能力而言，不是以土壤全硼量来衡量，而是以土壤有效硼(水溶态硼)的多少来判断。我国土壤水溶态硼含量分布的趋势与土壤全硼量相同。各种类型土壤有效硼的含量相差很大。 根据全国第二次土壤普查数据，全国耕种土壤缺硼面积多达0.33亿hmz。贵州、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、江西、云南、河南、陕西、广东、福建、广西、吉林、河北、山东、山西等耕地缺硼比例均大于60%。作为油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物的主要生产地，缺硼严重地限制各地农业生产的发展，缺硼已成为妨害作物产量及品质提高的主要限制因子。 作物缺硼的根本原因在于土壤硼素供应的不足。为弥补土壤硼素供应的不足，需定期向土壤补充硼素。农业补硼主要有基施和喷施两种方式。从作物吸收硼素的特点来讲，基施是补充作物所需硼素的主要来源;而喷施则是快速补充作物所需硼素，满足作物需硼高峰期所需硼素和纠正作物缺硼症状。我国常用的补硼产品则主要是硼砂，主要用于基施，产品比较单一且技术含量不高。 土壤中的硼可简单分为全量硼和有效硼。植物能够吸收和利用的主要是有效硼，土壤有效硼包括土壤溶液中的水溶性硼和有机质吸附的硼。这两种硼的存在形式可以相互转化，但受一定的条件限制。影响土壤有效硼的因素有很多，主要有以下几个因素: 土壤的酸碱度:水溶性硼在微酸性或中性的土壤中吸收利用的效率最高。过酸的土壤水溶性的硼含量较高但容易流失;过碱的土壤，如施用大量石灰来处理土壤会减低硼的可利用性，过多的钙离子会使硼离子失活。硼砂的水溶液是偏碱的不利于硼素的释放和利用，持力硼的水溶液则是中性的，比较有利于硼素的释放和作物的吸收。 土壤的质地:粘质土壤，硼不易被淋失，但硼容易被吸收固定，因此可利用硼较低。而砂性土壤，普遍渗水良好及降雨量较大，土壤施用的硼极易淋失。硼砂不易溶解和吸收，主要作为基施使用，在南方多雨的条件下，其粉状的物理结构很容易随雨水流失。持力硼是目前含量最高的大颗粒土壤基施硼肥，纯硼含量15%。持力硼特有的圆球颗粒的物理性状使其具有硼元素释放均匀、长效、不易随雨水流失的特点，满足作物整季生长的需要，肥效十分明显。特别适合南方多雨的耕作条件，能够根本改变土壤的缺硼状况。 土壤的有机质含量及气候因素:有机质多的土壤有效性硼较多，但受环境因素的影响较大，环境条件过于寒冷、潮湿、干燥等均不利于硼素的释放，如春旱时柑橘园的缺硼会加重，在这种条件下则需要注重叶面喷施补硼，以免影响作物的授粉受精等活动。 土壤补充硼素作为最重要的硼素来源，通过了解土壤硼素的吸收利用方式才能更好的选择使用硼肥，而持力硼所具有的特点使其非常适合在南方的土壤中使用。
土壤检测方法
土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml
c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项 摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。 关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项 硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。 1测定方法 1.1方法原理 土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。 1.2试剂配制 高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL 水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。硼标准系列溶液：称取预先在
土壤有效硼的测定姜黄素光度法1范围
FHZDZTR0103 土壤有效硼的测定姜黄素光度法 F-HZ-DZ-TR-0103 土壤—有效硼的测定—姜黄素光度法 1 范围 本方法适用于土壤中有效硼的测定。 测定范围：适用于0.0025μg/mL~0.05μg/mL硼的测定。 2 原理 土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后，于550nm波长处测量其吸光度。硼含量在0.0025μg/mL~0.05μg/mL范围，符合朗伯-比尔定律。 3 试剂 配制试剂及浸提用的水均须用经石英蒸馏器蒸馏过的蒸馏水。 3.1 市售95%乙醇。 3.2 硫酸镁溶液ρ (MgSO4·7H2O)=100g/L：10.0g MgSO4·7H2O溶于100mL水中。 3.3 姜黄素-草酸溶液：称取0.040g姜黄素和5.0g草酸(优级纯)溶于100mL 95%乙醇中。贮于石英容量瓶或塑料瓶中，黑纸包容量瓶。此溶液在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱中可使用一周。 3.4 硼标准溶液 3.4.1 硼标准贮备溶液：100.0μg/mL硼，称取0.5720g经40℃~50℃烘2h的硼酸(H3BO3，光谱纯)溶于水中，温热溶解后，移入1000mL石英容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100μg硼。 3.4.2 标准溶液：10.0μg/mL硼，将硼标准贮备溶液稀释10倍，配制成1mL含10.0μg硼标准溶液。 4 仪器与设备 实验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(1+3)浸泡2h~4h，然后用水和蒸馏水冲洗干净并晾干后使用。 玻璃器皿中含硼，测硼应用石英器皿或聚四氟乙烯、聚乙烯制的器皿。 分光光度计。 5 试样制备 风干粉末土样，粒度应小于2.0mm。在称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验：随同试样的分析步骤做空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备：称取10.0g风干土样，精确至0.001g。置于250mL石英锥形瓶中，按1∶2土水比加20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min(准确计时)，取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液，摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入慢速滤纸上，滤液承接于聚乙烯瓶内。 同一试样做两个平行测定。 6.2.2 测量吸光度：移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿中(石英或聚乙烯制品)，加4.0mL姜黄素-草酸溶液，在恒温水浴上55℃±3℃蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加入20.0mL 95%乙醇，用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用慢速滤纸干过滤到具塞比色管(石英或塑料)中(此溶液放置时间不要超过3h)，以95%乙醇为参比溶液，在分光光度计上于550nm波长处，用1cm吸收皿，测量吸光度。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定（甲亚胺法） 2016-2-22修改 甲亚胺试剂为H 酸和水杨醛的缩合物，硼与甲亚胺在pH5.1?5.8的乙酸铵-乙酸缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，可比色测定。 一、 提取：土壤过2mm 筛，称取20.0g 于50mlPE 管中，加蒸馏水40ml，加盖不密封，在沸腾水浴锅中加热14分钟，取出冷却10分钟后过滤于塑料杯中。 二、 测定：取滤液5ml 于小塑料杯中，加入乙酸铵缓冲液5ml、亚甲胺显色液2.5ml，摇匀，室温黑暗放置2小时，420nm 比色。用提取液配制0、0.5、1、2、3、4、5ppm 为标准曲线同时测定。 如果提取液有明显颜色，需要颜色校正：以水代替显色液和缓冲液，同条件下比色，作为本底后，再依据标准曲线计算B 浓度。 三、 计算：土壤有效硼（ppm）＝读数×40ml/20g 四、 试剂配制： 1、 标准硼溶液：称取0.5716g 硼酸（分子量61.84），用提取液（水）溶解定容到1000ml，浓度为100ppm，用时取10ml 定容到100ml，浓度为10ppmB。 2、 乙酸铵缓冲液：称取750g 乙酸铵（分子量77.08）、50gEDTANa 2（分子量372.24） 溶于1100ml 水中，长时间搅拌溶解后（室温低时可微热助溶）以冰乙酸调整至pH5.6-5.8（注）。配好后储藏于塑料瓶中，此液可用于200个样品测定。 3、 显色剂：称取亚甲胺1.80g、抗坏血酸4.00g 溶于120ml 约50度热水中，冷却后加水到200ml。储藏于塑料瓶中，当天配制，当天使用。此液可测定样品80个。 试剂配制表： 浓度 ppm 提取液（ml） 乙酸铵缓冲液（ml） 亚甲胺显色剂（ml） 浸提液 10ppm－B 0 5 0 5 2.5 0.5 4.75 0.25 1 4.5 0.5 2 4 1 3 3.5 1.5 5 2.5 2.5 未知 5ml 提取液 未知 空白 5ml 提取液+水7.5ml 0 0
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定 A 、甲亚胺－H 比色法 1 方法提要 土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计； 3.2 石英三角烧瓶，250mL ； 3.3 石英回流冷凝装置。 4 试剂 4.1高锰酸钾溶液[c ( 51KMnO 4)=0.2mol ·L -1]：称取31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L ； 4.2 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.3 酸性高锰酸钾溶液：0.2mol ·L -1高锰酸钾溶液与3 mol ·L -1硫酸等体积混合，当天现配； 4.4 抗坏血酸溶液（100g ·L -1）：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL ，当天现配； 4.5 甲亚胺溶液：称取0.90g 甲亚胺和2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60mL 水中，稀释至100mL ，必要时过滤，用时现配； 4.6 pH 5.6～5.8缓冲液：称取250g 乙酸铵和10.0gEDTA 二钠盐溶于250mL 水中，冷却后用水稀释至500mL ，再加入80mL 1：4硫酸溶液，摇匀（用酸度计检查pH 值）； 4.7 混合显色剂：量取份3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积pH 5.6～5.8缓冲液混合； 4.8 硼标准贮备溶液[ρ（B ）＝100μg ·mL -1]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h 的硼酸（H 3BO 3，优级纯）0.5719g 于400mL 烧杯中，加200mL 无硼水溶解，移入1L 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。 4.9 硼标准系列溶液：吸取50.00mL 硼标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用无硼水定容，
土壤微量元素的测定
科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算：有效B，mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数； 液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
安阳滑县土壤中pH及有效硼的分析及评价
安阳滑县土壤中pH及有效硼的分析及评价摘要：本试验以安阳滑县土样为研究对象，采用电位法测定土壤的ph值，采用姜黄素吸光度法对有效硼进行了分析及评价。分析结果表明安阳滑县农田的土样ph值基本符合标准，有效硼含量较低，应该施加相应的硼肥。 关键词：安阳滑县;土样;电位法测定;ph值;有效硼。 abstract: the experiment uses anyang huaxian county enjoys soil samples as the research object, the method to determine the potential of soil ph value, using curcumin spectrophotometric method for the effective boron absorption is analyzed and evaluation. the analysis results show that the soil sample huaxian county enjoys anyang farmland ph basic complies with the standards and effective boron content is low, should be imposed appropriate l.artemisia. keywords: anyang huaxian county enjoys; soil samples; potential method to determine the; ph value; effective boron. 中图分类号：q938.1+3文献标识码：a 文章编号： 本实验研究对象主要是从安阳滑县的田地采取适量的样品。该区属黄河流域,地势平坦,土壤多为潮土。采样点选择在滑县不同灌溉方式的典型农田。我们在此只对农田进行取样、分析，为农业种植改良提供依据。 我们之所以选择做ph、有效硼的分析及评价，是因为ph在农作
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定 土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提 高分析效率，可采用Ca(H 2PO 4 ) 2 一次性浸提的方法。 一、浸提剂与浸提过程 （一）浸提剂的配制 称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。 0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。 （二）浸提过程 用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。 二、土壤有效硫的测定 （一）方法原理 溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。 （二）试剂配制 1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)
土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 皓达农业 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B 的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器: 石英(或其他无硼玻璃)； 三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)； 回流装置； 离心机； 瓷蒸发皿(Φ7.5cm)； 恒温水浴； 分光光度计； 电子天平(1/100)。 试剂: (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤: 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml或300ml 的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算： 有效B，mg/L=C×液土比 式中C—由工作曲线查得B的mg/L数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
我国土壤中硼元素现况及对策分析
２０１０（１）陕西农业科学 我国土壤中硼元素现况及对策分析 解锋 （杨凌职业技术学院，陕西杨凌７１２１００） 摘要：对我国目前土壤中的微量元素一硼的含量的现状分析．揭示了我国目前土壤中缺硼的状况以及影响土壤中有效硼缺失的原因。通过介绍硼元素对植物生长的重要作用．提出了提高我国土壤中硼元素的紧迫形势，硼肥的使用提高了土壤中硼元素的含量，但目前缺乏具有我国自主知识产权的工业化生产生产企业。成为广泛推广硼肥使用的瓶颈。 关键词：硼素；自主知识产权；瓶颈 所有微量元素中，中国缺硼最普遍。植物吸收的硼主要来自土壤，土壤的含硼量对植物至关重要。土壤含硼量多少与成土母质、土壤类型及气候条件等有密切的关系。土壤中的硼可简单分为全量硼和有效硼。土壤全量硼是指土壤中所存在的硼的总和，包括植物可利用的硼和不能利用的硼两部分。土壤有效硼是指植物可从土壤中吸收利用的硼。因此，土壤缺硼与否完全取决于土壤有效硼含量。 据有关资料，我国土壤全硼量范罔在０—５００ｍｇ／ｋｇ之间，平均６４ｍｇ／ｋｇ。我国土壤全硼量大致分布规律由北向南、由西向东呈逐渐降低的趋势。 我国土壤水溶态硼的含量状况。就土壤对植物的供硼能力而言，不是以土壤全硼量来衡量，而是以土壤有效硼（水溶态硼）的多少来判断。我国土壤水溶态硼含量分布的趋势与土壤全硼量相同。各种类型土壤有效硼的含量相差很大。 根据全国第二次土壤普查数据，全国耕种土壤缺硼面积多达０．３３亿ｈｍ２。贵州、四川Ｉ、湖北、湖南、安徽、江苏、江西、云南、河南、陕西、广东、福建、广西、吉林、河北、山东、山西等耕地缺硼比例均大于６０％。作为油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物的主要生产地，缺硼严重地限制各地农业生产的发展，缺硼已成为妨害作物产量及品质提高的主要限制因子。 作物缺硼的根本原因在于土壤硼素供应的不足。为弥补土壤硼素供应的不足，需定期向土壤补充硼素。农业补硼主要有基施和喷施两种方式。从作物吸收硼素的特点来讲，基施是补充作物所需硼素的主要来源；而喷施则是快速补充作 收稿日期：２００９－１１－０３物所需硼素，满足作物需硼高峰期所需硼素和纠正作物缺硼症状。我国常用的补硼产品则主要是硼砂，主要用于基施，产品比较单一且技术含量不高。 土壤中的硼可简单分为全量硼和有效硼。植物能够吸收和利用的主要是有效硼，土壤有效硼包括土壤溶液中的水溶性硼和有机质吸附的硼。这两种硼的存在形式可以相互转化，但受一定的条件限制。影响土壤有效硼的因素有很多，主要有以下几个因素： 土壤的酸碱度：水溶性硼在微酸性或中性的土壤中吸收利用的效率最高。过酸的土壤水溶性的硼含量较高但容易流失；过碱的土壤，如施用大量石灰来处理土壤会减低硼的可利用性，过多的钙离子会使硼离子失活。硼砂的水溶液是偏碱的不利于硼素的释放和利用，持力硼的水溶液则是中性的，比较有利于硼素的释放和作物的吸收。 土壤的质地：粘质土壤，硼不易被淋失，但硼容易被吸收固定，因此可利用硼较低。而砂性土壤，普遍渗水良好及降雨量较大，土壤施用的硼极易淋失。硼砂不易溶解和吸收，主要作为基施使用，在南方多雨的条件下，其粉状的物理结构很容易随雨水流失。持力硼是目前含量最高的大颗粒土壤基施硼肥，纯硼含量１５％。持力硼特有的圆球颗粒的物理性状使其具有硼元素释放均匀、长效、不易随雨水流失的特点，满足作物整季生长的需要，肥效十分明显。特别适合南方多雨的耕作条件，能够根本改变土壤的缺硼状况。 土壤的有机质含量及气候因素：有机质多的土壤有效性硼较多，但受环境因素的影响较大，环境条件过于寒冷、潮湿、干燥等均不利于硼素的释 万方数据
NYT 1121.8-2006 土壤 有效硼 方法验证
1方法依据 本方法依据NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定 2仪器和设备 紫外-可见分光光度计； 3分析步骤 详见NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定步骤 4试验结果报告 4.1校准曲线及线性范围 按NY/T 1121.8-2006操作,数据见表1 表1校准曲线数据 回归方程: y = 0.1125x+0.0031 r=0.9994 4.2 检出限实验 在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10） 由W(B, mg/kg) = 100010 3 ???m D C 计算得出方法检出限为0.05mg/kg 其中：C — 由校准曲线查得显色液中硼的含量，μg ； m — 试样质量，m=10g ； 310和1000 — 换算系数； D — 分取倍数，20/4=5。 4.3精密度实验 取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硼的浓度平均值，最大绝对相差，相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据 4.4 准确度实验 取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4 表4 有证标准物质测试
5 结论 5.1检出限 实验室检出限为0.05mg/kg。 5.2精密度 样品1平均值为0.14mg/kg，最大绝对相差为0.02mg/kg，标准中要求样品测定值＜0.2mg/kg时，绝对相差≤0.03mg/kg；样品2平均值为0.34mg/kg，最大绝对相差为0.03mg/kg，标准中要求样品测定值0.2mg/kg~0.5mg/kg时，绝对相差≤0.05mg/kg；样品3平均值为1.24mg/kg，最大绝对相差为0.05mg/kg，标准中要求样品测定值＞0.5mg/kg时，绝对相差≤0.06mg/kg。 5.3准确度 有证标准物质GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤检测标准
土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾
我国土壤硼的含量分布
我国土壤硼的含量分布 植物吸收的硼主要来自土壤，土壤的含硼量对植物至关重要。土壤含硼量多少与成土母质、土壤类型及气候条件等有密切的关系。土壤中的硼可简单分为全量硼和有效硼。土壤全量硼是指土壤中所存在的硼的总各，包括植物可利用的硼和不能利用的硼两部分。土壤全硼量决定于含硼矿物存在量的多少。土壤有效硼是指植物可从土壤中吸收利用的硼，土壤有效硼除存在于土壤溶液中的水溶性硼外，还包括有机和无机胶体吸附的硼，因为这些吸附态硼一般都被水所浸出，只是所需浸提的时间较长而己。因此，土壤有效硼主要是指水溶性硼。 (1)我国土壤全硼量 据现有资料，我国土壤全硼量范围在0~500ppm之间，平均64ppm。我国土壤全硼量大致分布规律由北向南、由西向东呈逐渐降低的趋势。南方各类土壤的平均含硼量除石灰岩土以外，都低于64ppm，北方各类土壤则高于或接近平均含量。一般富硼土壤分布于干旱地区，而低硼土壤则分布于湿润地区，此外盐土也富含硼。我国土壤含量最高地西藏地区、珠穆朗玛峰附近广泛分布的沉积岩和变质岩来源于海相沉积，土壤含硼量因而非常突出，其中原始高山草甸土硼的含量平均为154ppm，量高可达500ppm。西北黄土母质以育的土壤(如娄土、黑垆土、黄绵等)全硼含量也较高，平均含量为80ppm。我国红壤地区全硼量最低，一般在50ppm以下，所不完全统计，我国土壤全硼量按土壤类型区分，除了西藏的珠穆朗玛峰地区的土壤以外，变幅一般在19~88ppm之间。 (2)我国土壤水溶态硼的含量状况 就土壤对植物的供硼能力而言，不是以土壤全硼量来衡量，而是以土壤有效硼(水溶态硼)的多少来判断。我国土壤水溶态硼含量分布的趋势与土壤全硼量相同。各种类型土壤有效硼的含量相差很大。据现有资料，南方红壤有效硼含量最低，变幅为痕迹量至0.58ppm之间，平均0.14ppm。南方水稻土远低于北方水稻土，一般有效硼都低于0.5ppm。西北地区黄土母质发育的几种土壤，虽全硼量高，但有效硼含量0.29ppm。内陆盐土和滨海盐土水溶态硼含量较高同，尤其是内陆盐土更高。西藏阿里地区内陆盐土有效硼含量最高达23ppm之多。 我国缺硼土壤主要分布于南方红壤区，北方一些省市也有相当面积的土壤硼素不足。我国部分省耕地土壤缺硼(土壤有效硼小于0.5ppm) 根据土壤中水溶态硼含量，以1：10，000，000比例的土壤图为底图，按各土类的水溶态硼含量填制成我国土壤水溶态硼含量图，再缩制成缺硼土壤分布图。由图2可知我国缺硼土壤的面积很大，分布地区很广。植物缺硼的临界含量为0.5ppm，少于0.5ppm时为缺硼，缺硼敏感的农作物对硼可能有反应。少于0.25ppm 时将严重缺硼，农作物可能有可见的症状。 根据图2，我国土壤中的水溶态硼含量在西部和东部有显著的差异，因而可以区分成两个地区，一个是西部的内陆地区，含量比较丰富或者十分丰富，另一个是东部地区，是低硼和缺硼地区。我国的缺硼土壤可区分成两种类型，第一种类型的缺硼土壤不论全硼和水溶态硼含量都很低，常属于严重缺硼土壤，分布于我国南方和东南方，即广东、福建。江西南部、浙江西部和南部等地，包括花岗岩和其他酸性火成岩、片麻岩、砂岩等成土母质发育成的各种土壤，像砖红壤、赤红壤。红壤。黄壤等。第二种类型的缺硼土壤是黄土和黄河冲积物发育的各种土壤，像绵土、娄土、黄潮土等。黄土母质的全硼含量中等，所含的硼主要存在于电气石中，不容易风化和释放，由黄土发育而成的土壤中水溶态硼因而偏低。黄河冲积物发育的各
土壤有效硼测定
土壤有效硼测定 1、检验方法： 沸水浸提，甲亚胺比色法 2、技术要点 1）混合显色剂的配制 A.甲亚胺的制备：将H酸18g溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。用100g?Kg-1氢氧化钾溶液中和至pH=7，加水杨醛20ml，然后滴加浓HCI，同时加以搅拌使溶液pH值为1.5（试纸试之），直至黄色沉淀产生，微加热1h，并不断加以搅拌，24小时后，抽气过滤，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，把黑色沉淀洗涤出来，收集合成的甲亚胺干燥数小时，直至完全干燥为止，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用。产品为橘黄色。 B.甲亚胺溶液[ρ=9g?L-1]（现用现配）：称取0.9g甲亚胺和2.0g抗坏血酸溶解于微热的601ml水中，冷却后稀释到100ml。 C.缓冲溶液（pH5.6～5.8）：称取250g乙酸胺(CH3COONH4)和 10.0gEDTA二钠盐微热溶于250水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入90ml左右硫酸溶液(1+4)，摇匀（用酸度计测pH)。 D.混合显色剂：量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合。 2）玻璃器皿的使用：硬质玻璃中常含有硼，所使用的玻璃器皿不应与试剂、试样溶液长时间接触，应尽量储藏在塑料器皿中。所以测硼使用的三角瓶为石英锥形三角瓶，并带石英回流冷凝装置。
3）试液制备 A.称取通过2.0mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确到0.01g）于150ml石英三角瓶中，加20.00ml 1g?L-1硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，在电炉上文火煮沸5min（从沸腾时准确计时，煮沸时间一定要准确）。取下三角瓶，稍冷，一次倒入滤纸上过滤，滤液承接于塑料烧杯中。 B.吸取滤液4.00ml于25ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5ml 100g?L-1抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退后，加入5ml混合显色剂，摇匀，在避光处放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以标准曲线的零浓度调节仪器零点后，进行测定。 C.因甲亚胺试剂颜色比较深，所以在加甲亚胺时必须准确，否则影响吸光值，为避免甲亚胺试剂见光分解，加显色剂后宜放在暗处显色。
土壤农化分析(完整)
土壤农化分析实验
前言 为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个 容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改
目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31) 2—2 肥料含水量的测定 (31) 2—2.1 常见化肥中含水量的测定 (31) 2—2.2 有机肥料中含水量的测定 (29) 2—3 氮素化肥分析 (32) 2—3.1 氮素化肥总氮量的测定 (32) 2—3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33) 2—3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33) 2—3.4 尿素中氮的测定 (34)
土壤检测方法
土壤有机质的测定 称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g，（一般为0.2g，精确到0.0001g），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入10.00ml 0.4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±0.5min后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取0.2g石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)×0.003×1.724×1.10×100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g
土壤全氮的测定方法 称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g（含氮约1mg，精确到 0.0001g）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入 2.0g加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加0.5g（±0.01g）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸0.5h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60ml水，摇匀。置于定氮仪上，于三角瓶中加入30ml 20g/L硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml 400g/L氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。