赛默飞世尔高效液相色谱仪与兰博柱后衍生系统操作规程

赛默飞世尔高效液相色谱仪与兰博柱后衍生系统操作规程

1.打开稳压电源，开启主机各单元和工作站并使两者通讯；

2．在电脑右下脚，出现灰色变色龙图标，如果没出现上图灰色变色龙图标则按如下操作，点开电脑左下脚“开始”、点“程序”选择“chromleon”下的“Server monitor”，点“start”键启动后关闭，则电脑右下脚托盘区，出现灰色变色龙图标；可双击桌面上快捷方式进入工作站；

3.左边为泵的控制区，在“Flow”下输入流速，在“%B”“%C”“%D”内输入比例；右边为检测器控制区，点击“Lamp on”前的方框；

4.将已经脱气的柱后衍生系统的衍生试剂溶液置于储备瓶中，打开反应器的和试剂泵的开关，设定反应器的温度及试剂泵的流速，在温度控制模块按“▲或▼键”调整至适合的衍生温度，按“RUN/STOP”键，该模块开始加热；

5.沿逆时针方向旋转旁通阀排气后，试剂泵模块的“ml/min灯”亮起，按“▲或▼键”调整衍生剂流速，按“RUN/STOP”键该泵模块开始运行，按“Run”键开启试剂泵；

6.打开检测器，三分钟后可以采集基线，点击快捷栏蓝色圆点，在需要采集的通道前打勾，在“Wavelength”内输入波长，采集基线，开始平衡，平衡时间约30分钟；

7.点单针进样：待基线平稳后，点停止采集，点击快捷栏内的进样按钮，输入进样体积，“OK”，再点击采集，进样即可，待所有峰出完后，点击停止采集即可；

8.采集数据，计算结果；

9.完成样品检测后，充分冲洗液相色谱仪与柱后衍生系统；

10.每次实验完成后都应当及时清洗系统，可先用10%的甲醇（或乙腈）水溶液清洗30分钟，再换纯甲醇（或乙腈）清洗30分钟。若长时间不用，可在其清洗完成后将管路卸下并用堵头将各个接头堵死。

11.注意事项：a保持流动相和贮液器的清洁，并定期清洗；

b流动相（水应为高纯水和色谱纯试剂）并经过滤脱气；

c启动时流量要由小渐大，避免压力的骤然升高；

d应使用液相专用进样针，并经常冲洗进样阀；

e保持检测器的清洁，每次分析完后连同柱子一道冲洗，

用缓冲盐作流动相时，必须先用水冲洗干净，再逐步

过渡到有机溶剂；

f色谱柱必须保存在有机溶剂中；

g上机样品必须经过滤处理；

h系统长期关闭情况下HPLC泵和柱后衍生系统泵均需

用水/甲醇混合液至少冲洗系统30min，再保存到纯甲

醇里。