干燥失重测定法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三

干燥失重测定法
3．检查方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件 下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干 燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法
4．结果计算
干燥失重测定法
1．原理 药品的干燥失重，系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。 减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法
2．试药与试液 （1）干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。 （2）恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。 （3）干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈 粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
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（4）供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔 点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
（5）当用减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设 置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥失重测定法
6．结果判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”进行修约，有效 位数应与标准规定相一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定 ；其数值大于限度时，判为不符合规定。
干燥失重（%）
称量瓶与加入样品重 — 恒重后称量瓶与样品重 样品重
100 %
干燥失重测定法
5．注意事项 （1）供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为 疏松物质，厚度不可超过10mm。 （2）放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将 瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 （3）置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称 定重量。
知识点：干燥失重测定法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
干燥失重测定法
干燥失重主要检查药物中的水分及其挥发性物质。药物中若含有较多的水 分，不仅使药物的含量降低，还会引起药物的水解或霉变，使药物变质失效。 因此，需进行药物的干燥失重测定。干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。烘箱干燥法适用于对 热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药 品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性 物质。
干燥失重测定法
案例：双氯芬酸钠的干燥失重检查 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过1.0％（附录Ⅷ L）。
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