间歇反应釜
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
间歇反应釜单元
反应釜示意图
反应釜的用途及特点
1、反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器， 通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、 蒸发、冷却及低高速的混配功能。随之 反应过程中的压 力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照 相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜 根据不 同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构 及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器 设备。
2、不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染 料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究， 用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、 烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容 器。
反应釜的应用
• 反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农 药、染料、医药、食品，用来完成硫化、 硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过 程的压力容器，例如反应器、反应锅、分 解锅、聚合釜等；材质一般有碳锰钢、不 锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔、因康镍） 合金及其它复合材料。
不能得分)。 (7)关闭蒸汽阀V15。
• 三、事故设置一览 下列事故处理操作仅供参考，具体操作以评分系统为准。
1、超温（压）事故 缘由：反应釜超温（超压）。 隐象：温度大于128℃（气压大于8atm）。 处理：(1)开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。 (2)封闭搅拌器PUM1，使反应快度降落。 (3)假如气压超过12atm，打开放空阀V12。 2、搅拌器M1停转 缘由：搅拌器坏。 景象：反应速度逐步降落为低值，产物浓度变更迟缓。 处置：结束操做，出料维建。
Байду номын сангаас 开车阶段
(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是 否关闭。打开联锁控制。
(2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应
釜内温度和压力上升情况，保持适当的升 温速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。
反应过程控制
(1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。 (2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、
• 3、冷却水阀V22、V23卡住（梗塞）
缘由：蛇管冷却水阀V22卡。 隐象：开大冷却水阀对于控制反应釜温度无作用，且出
心温度稳步上升 处置：开冷却水旁道阀V17调理。
4、出料管梗塞 本因：出料管硫磺解晶，堵住出料管。 现象：出料时，内气压较高，但釜内液位降低很缓。
处理：开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真 中采取）。搭下出料管用火焚化硫磺，或者调换管段及阀 门。
停车操作规程
(1)打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃 气体。关闭V12。
(2)向釜内通增压蒸汽 ①打开蒸汽总阀V15。 ②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压 高于4个大气压。
(3)打开蒸汽预热阀V14片刻。 (4)打开出料阀门V16出料。 (5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。 (6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将
在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反 应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。 在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近 因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间， 以获得更多的主反应产物。
设备一览
R01：间歇反应釜 VX01：CS2计量罐 VX02：邻硝基氯苯计量罐 VX03：Na2Sn沉淀罐 PUMP1：离心泵
3、 反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构 功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够 以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应 过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应 物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
4、 反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、 蒙乃尔）合金及其它复合材料。反应釜可采用SUS304、 SUS316L等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨 式、涡轮式，刮板式，组合式，转动机构可采用摆线针轮 减速机、无级变速减速机或变频调速等，可满足各种物料 的特殊反应要求。密封装置可采用机械密封、填料密封等 密封结构。加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板 等结构，加热方式有蒸汽、电加热、导热油，以满足耐酸、 耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。可 根据用户工艺要求进行设计、制造。
V23），控制升温速度。 (3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加
以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀 V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时， 可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污 染大气。 (4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事 故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高 压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。 (5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全 阀作用。
开车操作规程
• 备料过程 • 进料 • 开车阶段 • 反应过程控制
备料过程
(1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn） ①开阀门V9，向罐VX03充液。 ②VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。 ③静置4分钟（实际4小时）备用。
(2)向计量罐VX01进料（CS2） ①开放空阀门V2。 ②开溢流阀门V3。 ③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时， 可关小V1。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。
• 5、测温电阻连线故障
本因：测温电阻连线续。 现象：温度显示放零。 处置：改用压力显示对于反映入止调理（调理寒却水用质）。 升温至压力为0.3～0.75atm便停滞加热。 升温至压力为1.0～1.6atm开端通冷却水。 压力为3.5～4atm以上为反应激烈阶段。 反应压力大于7atm，相称于温度大于128℃处于故障状况。 反应压力大于10atm，反应器联锁起动。 反应压力大于15atm，反应器安齐阀止动。(以上压力为表压)。
③半连续釜式反应器。 指一种原料一次加入，另一种原料连续加入 的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。
间歇反应釜工艺说明
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程 的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫 代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备 料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝 基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。 主反应如下： 2C6H4NCLO2＋Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S
①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。 ②打开进料泵PUM1。 ③打开泵后阀V11，向RX01中进料。 ④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。 ⑤关泵PUM1。 ⑥关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2） ①检查放空阀V2开放。 ②打开进料阀V4向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。 ①检查放空阀V6开放。 ②打开进料阀V8向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。
C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+(3n +4)S
副反应如下： C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S
工艺流程
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分 别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位 差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、 冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制 TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来 控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率 及确保反应过程安全。
(3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯） ①开放空阀门V6。 ②开溢流阀门V7。 ③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时， 可关小V5。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。
进料
(1)微开放空阀V12，准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）
反应釜的类型
1、不锈钢反应釜 2、搪玻璃反应釜 3、磁力搅拌反应釜 4、不饱和聚酯树脂全套设备 5、蒸汽反应釜 6、电加热反应釜
操作方式
操作方式 釜式反应器按操作方式可分为： ①间歇釜式反应器,或称间歇釜。 操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品
种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产 品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅 助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程， 如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有 困难，至今还采用间歇釜。
操作方式
• ②连续釜式反应器,或称连续釜 )。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成
釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或 平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作 全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化 率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返 混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器, 以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。
• 谢谢赏析
09工业分析与检验二组
反应釜示意图
反应釜的用途及特点
1、反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器， 通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、 蒸发、冷却及低高速的混配功能。随之 反应过程中的压 力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照 相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜 根据不 同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构 及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器 设备。
2、不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染 料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究， 用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、 烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容 器。
反应釜的应用
• 反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农 药、染料、医药、食品，用来完成硫化、 硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过 程的压力容器，例如反应器、反应锅、分 解锅、聚合釜等；材质一般有碳锰钢、不 锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔、因康镍） 合金及其它复合材料。
不能得分)。 (7)关闭蒸汽阀V15。
• 三、事故设置一览 下列事故处理操作仅供参考，具体操作以评分系统为准。
1、超温（压）事故 缘由：反应釜超温（超压）。 隐象：温度大于128℃（气压大于8atm）。 处理：(1)开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。 (2)封闭搅拌器PUM1，使反应快度降落。 (3)假如气压超过12atm，打开放空阀V12。 2、搅拌器M1停转 缘由：搅拌器坏。 景象：反应速度逐步降落为低值，产物浓度变更迟缓。 处置：结束操做，出料维建。
Байду номын сангаас 开车阶段
(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是 否关闭。打开联锁控制。
(2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应
釜内温度和压力上升情况，保持适当的升 温速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。
反应过程控制
(1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。 (2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、
• 3、冷却水阀V22、V23卡住（梗塞）
缘由：蛇管冷却水阀V22卡。 隐象：开大冷却水阀对于控制反应釜温度无作用，且出
心温度稳步上升 处置：开冷却水旁道阀V17调理。
4、出料管梗塞 本因：出料管硫磺解晶，堵住出料管。 现象：出料时，内气压较高，但釜内液位降低很缓。
处理：开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真 中采取）。搭下出料管用火焚化硫磺，或者调换管段及阀 门。
停车操作规程
(1)打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃 气体。关闭V12。
(2)向釜内通增压蒸汽 ①打开蒸汽总阀V15。 ②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压 高于4个大气压。
(3)打开蒸汽预热阀V14片刻。 (4)打开出料阀门V16出料。 (5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。 (6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将
在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反 应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。 在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近 因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间， 以获得更多的主反应产物。
设备一览
R01：间歇反应釜 VX01：CS2计量罐 VX02：邻硝基氯苯计量罐 VX03：Na2Sn沉淀罐 PUMP1：离心泵
3、 反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构 功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够 以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应 过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应 物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
4、 反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、 蒙乃尔）合金及其它复合材料。反应釜可采用SUS304、 SUS316L等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨 式、涡轮式，刮板式，组合式，转动机构可采用摆线针轮 减速机、无级变速减速机或变频调速等，可满足各种物料 的特殊反应要求。密封装置可采用机械密封、填料密封等 密封结构。加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板 等结构，加热方式有蒸汽、电加热、导热油，以满足耐酸、 耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。可 根据用户工艺要求进行设计、制造。
V23），控制升温速度。 (3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加
以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀 V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时， 可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污 染大气。 (4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事 故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高 压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。 (5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全 阀作用。
开车操作规程
• 备料过程 • 进料 • 开车阶段 • 反应过程控制
备料过程
(1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn） ①开阀门V9，向罐VX03充液。 ②VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。 ③静置4分钟（实际4小时）备用。
(2)向计量罐VX01进料（CS2） ①开放空阀门V2。 ②开溢流阀门V3。 ③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时， 可关小V1。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。
• 5、测温电阻连线故障
本因：测温电阻连线续。 现象：温度显示放零。 处置：改用压力显示对于反映入止调理（调理寒却水用质）。 升温至压力为0.3～0.75atm便停滞加热。 升温至压力为1.0～1.6atm开端通冷却水。 压力为3.5～4atm以上为反应激烈阶段。 反应压力大于7atm，相称于温度大于128℃处于故障状况。 反应压力大于10atm，反应器联锁起动。 反应压力大于15atm，反应器安齐阀止动。(以上压力为表压)。
③半连续釜式反应器。 指一种原料一次加入，另一种原料连续加入 的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。
间歇反应釜工艺说明
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程 的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫 代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备 料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝 基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。 主反应如下： 2C6H4NCLO2＋Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S
①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。 ②打开进料泵PUM1。 ③打开泵后阀V11，向RX01中进料。 ④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。 ⑤关泵PUM1。 ⑥关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2） ①检查放空阀V2开放。 ②打开进料阀V4向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。 ①检查放空阀V6开放。 ②打开进料阀V8向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。
C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+(3n +4)S
副反应如下： C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S
工艺流程
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分 别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位 差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、 冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制 TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来 控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率 及确保反应过程安全。
(3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯） ①开放空阀门V6。 ②开溢流阀门V7。 ③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时， 可关小V5。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。
进料
(1)微开放空阀V12，准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）
反应釜的类型
1、不锈钢反应釜 2、搪玻璃反应釜 3、磁力搅拌反应釜 4、不饱和聚酯树脂全套设备 5、蒸汽反应釜 6、电加热反应釜
操作方式
操作方式 釜式反应器按操作方式可分为： ①间歇釜式反应器,或称间歇釜。 操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品
种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产 品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅 助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程， 如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有 困难，至今还采用间歇釜。
操作方式
• ②连续釜式反应器,或称连续釜 )。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成
釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或 平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作 全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化 率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返 混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器, 以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。
• 谢谢赏析
09工业分析与检验二组