甲醇精馏

27．什么是最小回流比？怎样确定最小回流比？
答：对某一种需要分离的介质，根据其物料和选用塔型特性，有一个回流比下限，即叫做最小回流比。
在规定的要求下，最小回流比时所需要的理论塔板数将无限大。
对固定分离要求过程，最适宜的回流比确定依据为：回流比减少，生产操作费用减少，但所需的塔板数增加，投资费用增加，反之，增加回流比，减少塔板数，却增加运行费用。最适宜的回流比是以投资费用和经常运行费用之和在特定的经济条件下为最小。
36．精馏塔塔釜温度控制的意义？
答：维持正常的精馏塔塔釜温度，可以避免轻组分流失，提高甲醇回收率，也可以减少甲醇残液的污染。塔温过高，重组分上移，影响产品质量。塔温过低，轻组分如甲醇进入水中；当然也可能是塔下部的重组分过多（恒沸物，沸点比水低）造成，也可能是热负荷骤减。
18．粗甲醇中轻、重馏分的定义是什么？
答：以甲醇的沸点为界，将粗甲醇中有机杂质分为高沸点杂质和低沸点杂质。常压下甲醇的沸点为64.7℃,甲醇杂质中，沸点低于甲醇沸点的物质叫轻馏分，沸点高于甲醇沸点的物质叫重馏分。
19．粗甲醇中有那些轻馏分杂质？
答：甲醇杂质中轻馏分有：二甲醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛、甲酸甲酯、戊烷、丙回流液？
答：塔釜的混合物液体在再沸器加热的作用下，部分汽化成蒸气，沿塔体上升，在塔顶出来进入冷凝器，使其部分蒸气被冷凝下来，冷凝液沿塔内回流下来，此液体称回流液。
25．回流液在精馏分离过程中的作用？
答：回流的液体与上升的蒸汽接触，上升的蒸气给出一定热量给下降的低温回流液，部分高沸点蒸气冷凝下来进入回流液中，同时下降的回流液因为吸热温度上升，部分易挥发液体进入上升的蒸气中。通过这个过程，加大了易挥发组分在上升蒸气中的浓度，也加大了下降回流液中难挥发组分的浓度，从而使混合液得以分开。
10．甲醇精馏工艺流程分类有哪些？
答：单塔、双塔、三塔，四塔（3+1）流程。
11．甲醇精馏中预塔作用是什么？预塔加碱液的目的是什么？
答：去除溶解在粗甲醇中的二甲醚、H2、CO、CO2等轻组分杂质。
加碱液中和粗甲醇中的酸性物质，以调整精甲醇的PH值，保证产品质量。
12．予塔的类型有哪些？
17．精馏塔的结构有哪些共同要求？
答：
1）具有适宜的流体力学条件，达到汽液两相的良好接触。
2）结构简单，制造成本低，安装检修方便。在使用过程中耐吹冲，局部的损坏影响范围小。
3）分离效果高，处理能力较大。同时要求在宽广的汽液负荷范围内板效率高而且稳定。
4）阻力小，压降低。
5）操作稳定，反应灵敏，调节方便。
予塔塔顶冷凝温度控制不是一成不变的，它随合成催化剂使用的初、中、晚期的不同，成分的变化可作适当小量调整。
34．灵敏板温度控制的意义？
答：在精馏塔逐板计算中，发现某一板液的组成变化大，因而反应出的温度变化也较大，在生产操作中发生变化使物料平衡被破坏时，该板和该区域板段的温度变化最灵敏。实际生产中选择其中一块板作为灵敏板，以此温度来控制整个塔体物料的变化。
26．什么是回流比？
答：回流比：精馏段内液体回流量与采出量之比，通常用R来表示。
R=L/D
R：回流比
L：单位时间内从精馏段内某一塔板下降的液体，单位：Kmol/h。
D：单位时间内从精馏塔顶采出的馏出液（产品），单位：Kmol/h。
回流比越大，分离效果越好，产品质量越高，生产能力就越小，能耗越高。
20．粗甲醇中有那些重馏分杂质？
答：甲醇杂质中重馏分有：己烷、乙醇、丁酮、丙醇、庚烷、异丁醇、水、甲酸、异戊醇、丁醇、乙醇、乙酸、辛烷，戊醇等。
21．甲醇精馏塔有哪些塔型？
答：一般有四种：泡罩塔、浮阀塔、浮动喷射塔、斜孔板塔等。我公司采用的是浮阀塔。
22．浮阀塔的结构及特点有哪些？
答：
5）塔板上无障碍物、液面梯度小，气流分布均匀。
6）塔板结构简单，制造容易，造价为泡罩塔的50-60%。
3、浮阀塔缺点：
1）因为浮阀频繁浮动，容易造成阀片爪子磨损脱落，或塔板阀孔增加，浮阀被气流吹出，引起气、液短路。要求精细安装，阀体与阀孔配合过紧浮阀容易卡死。
2）对于粘稠及容易结焦的液体，不宜选用。
一般选择在塔体自下而上的第8—12块板上。
控制该点温度的好处：
1）变化灵敏，调节准确。
2）生产中提前看出物料变化，提前调整。
35．精馏塔塔顶温度控制的意义？
答：精馏塔塔顶温度是决定产品质量的重要条件，实质上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度。常压精馏一般控制顶部温度66-67℃，在压力不变化的情况下，温度升高，说明塔顶的重组分增加（不排除设备内漏），甲醇产品的沸程和高锰酸钾值将可能超标，生产操作中可以通过适当调节蒸气量和回流比进行调整。
32．什么叫精馏塔的操作弹性？
答：精馏塔的操作弹性：精馏塔内上升气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。
上升气体速度在此范围内变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常生产操作。
精馏塔的操作负荷上限是以上升蒸气的雾沫夹带量不超过蒸气流量的10%，精馏塔的操作负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不超过液体流量的10%为限度。
29．什么叫空塔速度？
答：单位时间内，精馏塔上升的蒸气体积与塔体截面积的比，即指单位时间内，上升蒸气移动的距离。单位：米3/米2.h。或米/秒。
计算式：W=V/A
W：空塔速度m/s。V：精馏塔上升的蒸气体积，m3/s。A：塔体截面积，m2。
30．生产操作中空塔速度过大、过小的影响？
答：空塔速度是影响精馏操作的一个重要因素，对已经确定了操作条件的塔，如果在允许范围内提高空速，则能提高塔的生产能力。
第七章 甲醇精馏
1．精馏操作的三大平衡是什么？
答：热量平衡、物料平衡、汽液平衡。
2．什么是挥发度？
答:挥发度通常用来表示在一定温度下饱和蒸汽压力的大小，对处于同一温度下的物质，饱和蒸汽压力大的称为易挥发物质，否则为难挥发物质。用沸点也可以说明物质的挥发性能，沸点越低，挥发度越高。精馏操作的依据是利用互溶液体混合物中各个组分沸点的不同而分离成较纯组分的一种操作。
4．精馏系统由哪些部分构成?精馏塔是如何分段的?
答:精馏系统主要由精馏塔,塔釜加热器,塔顶冷凝器以及其他附属设备构成。精馏塔以加料板为界分为上、下两段,上段称精馏段,下段称为提馏段，加料板一般算在提馏段内。
5．何谓泡点和露点?
答:溶液被加热开始沸腾产生第一个小汽泡时的温度称为泡点。
混合汽被冷凝产生第一个小液滴时的温度称为露点。
当空速达到一定限度时，汽液两相在塔板上的接触时间过短，而且会产生严重的雾沫夹带，从而破坏塔的正常生产。一般以雾沫夹带量不大于10%来确定空塔速度，称为最大允许速度。
当空塔速度过低时，不利于气体穿过孔道，甚至托不起上层板上的液体，上层板上的液体通过升气孔倒流到下层板，这种现象叫液体泄露，严重时也会降低精馏塔的分离效果。
8．何谓恒摩尔汽化?何谓恒摩尔溢流?
答:在精馏段内,假定从每一塔板上升的蒸汽量皆相等,提馏段内也是如此,但两段蒸汽量并不一定相等，称之为恒摩尔汽化。
两段内,各块板上下降的液流量皆相等,但两段的液流量并不一定相等,称之
为恒摩尔溢流。
9．甲醇精馏的原理是什么？
答：在甲醇精馏塔内把含甲醇的液体混合物多次部分汽化，同时又把气体混合物多次部分冷凝，从而使甲醇从混合物中分离出来，得到所要求质量的精甲醇。
14．甲醇精馏塔的塔型及基本情况？
答：常见的塔型有筛板塔、浮阀塔、浮动喷射塔、浮动舌形塔、导向浮阀塔。泡罩塔基本淘汰、很少采用填料塔。
通常精馏塔有75-85块塔板，板间距为300-600mm，塔高35-45米左右。
15．精馏加氢氧化钠溶液的目的？
答：1）中和粗甲醇中有机酸，防止有机酸在塔底部聚集产生腐蚀。
23．什么叫做关键组分？
答：在多元组分蒸馏中，必然分别要对塔顶和塔底的一个主要组分规定其组成，作为分界的界限，在整个多元物系的精馏中起到控制作用，这样才能简化精馏计算。这两个组分叫关键组分。挥发度大的叫轻关键组分，在塔底必须对它的浓度加以控制；挥发度小的叫重关键组分，在塔顶必须对它的浓度加以控制。在甲醇精馏塔中，轻关键组分为甲醇，重关键组分为水。
31．什么叫液泛？如何处理？
答：精馏塔中上升的蒸气量过大，超过最大允许速度并增加到某一数值时，液体被气体阻拦不能向下流动，在塔板上越积越多，甚至可以从塔顶溢出。此现象称为液泛。
出现液泛时，无法进行汽液两相正常的传热、传质交换，甚至出现轻重组分颠倒。
处理：停止、或减少进料量，减少塔底加热蒸气，停止采出，进行全回流操作。使涌到塔顶上层的难挥发的组分慢慢回流到塔底或塔板下正常位置。当生产不允许停止进料时，可适当降低釜底温度，加大采出到粗甲醇罐，减少回流比，当塔压压差正常后再慢慢全面恢复。
3．根据蒸馏操作中的不同特点,蒸馏有哪些分类方法?
答:
1）根据蒸馏操作中采用的方式不同,分为简单蒸馏,蒸馏和特殊蒸馏三类。
2）根据原料中组分的数目不同可分为双组分蒸馏和多组分蒸馏两类。
3）按操作压强不同,分为常压蒸馏,减压蒸馏和加压蒸馏三类。
4）按操作流程不同分为间歇蒸馏和连续蒸馏两类。
答：通常予塔的类型有：泡罩塔、筛板塔、浮阀塔、浮动喷射塔、浮动舌形塔、导向浮阀塔。
塔板板数与操作条件、粗甲醇的成分含量有关。一般至少在50块左右。塔高通常在20-30米左右。
13．甲醇工艺中精馏塔的作用是什么？
答：去除粗甲醇中以水、乙醇、高级醇为代表的重组分。去除杂醇油等杂质，得到合格的甲醇产品。
通常板式塔中，浮阀塔的操作弹性较大，精馏塔的操作负荷上、下限之比可达7-9左右，其次为泡罩塔，筛板塔最小。
33．予塔塔顶冷凝液温度控制的意义？
答：在予塔，以去除轻组分为主体的大部分有机杂质为目的，通过予塔塔顶的冷凝器的作用，大部分甲醇被冷凝下来，未被冷凝的轻组分进入放空系统，因此，冷凝温度的控制对脱出粗甲醇的轻组分杂质有直接的关系，控制过高，轻组分杂质脱出彻底，甲醇损失大，控制过低，轻组分杂质脱出不彻底，。
通常实际生产操作中回流比取最小回流比的1.3—2倍
28．精馏塔的压力降是什么？塔压增加对精馏的影响有哪些？
答：精馏塔的压力降：即指塔釜和塔顶的压力差。
塔压增加对精馏操作的影响：
1）造成蒸汽温度和组成对应关系的混乱。
2）压降增加，组分间的相对挥发度降低，分离效果下降。
3）影响汽、液相平衡。压降增加，气相中重组分减少，从而提高气相中的轻组分浓度，使液相量增加，气相量减少。总的结果，塔顶轻组分浓度增加，数量减少，釜液轻组分浓度增加，数量也增加。
2）调整精甲醇的酸值，提高产品质量。
16．什么叫粗甲醇、粗甲醇的组成？
答：在甲醇合成反应过程中，无论是锌-铬催化剂还是铜基催化剂，均受选择性的限制，而且受合成条件的压力、温度、合成气组分的影响，在生成甲醇的同时，还伴随一系列副反应，所得的产物除甲醇和水外，还含有几十种微量的有机杂质，包括：醛、酮、醚、酸、酯、烷烃、胺、羰基铁等。这些含水和有机杂质的甲醇叫粗甲醇。不同的催化剂、不同的工艺、以及同种催化剂不同活性期，粗甲醇中杂质含量、种类可能发生变化。
1、结构:
1）塔板结构与泡罩塔相似，用浮阀代替升气管与泡罩。
2）塔板结构由：浮阀、溢流堰、降液管、塔板四部分组成。
2、浮阀塔优点：
1）单位面积生产能力大，比泡罩塔高20-30%，
2）操作弹性大，可达7-9%，而泡罩塔只有4-5%。
3）板效率高，比泡罩塔高10%左右。
4）气体通道简单，阻力小，浮阀塔整体压降小。
6．精馏塔中两段的作用分别是什么?
答:精馏段的作用主要是浓缩易挥发组分,以提高馏出液(塔顶产品)中易挥发组分的浓度。提馏段的作用则主要是为了浓缩难挥发组分,在釜底得到难挥发组分纯度很高的残液。
7．何谓回流?精馏操作中为什么要有回流?
答:将一部分塔顶馏出液返回塔内的过程称回流。因为回流液是各块塔板上使蒸汽部分冷凝的冷凝剂,是维持精馏塔连续稳定操作的必要条件,没有回流,整个精馏操作将无法进行。