铅铋合金中Pb2

皿，微沸溶解，然后用洗瓶吹洗表面皿与杯 壁，将溶液转入100 cm3容量瓶中，用0.1 mol·dm-3 HNO3稀释至刻度，摇匀。
[3]Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时 速度不宜过快，且要激烈摇动。
思考题
1．用纯锌标定EDTA时，为什么要加 入六次甲基四胺?
2．本实验中，能否先在pH＝5~6的溶 液中测定Pb2+和Bi3+的含量，然后再 调整pH≈1时测定Bi3+的含量?
实验指导
[1] 六次甲基四胺溶液－酸的缓冲对 (CH2)6N4H+－(CH2)6N4，可以通过不 同原料的配比，pH范围4.15～6.15。
[2] Pb2+—Bi3+混合液 含Pb2+、Bi3+ 各约为0.01 mol·dm-3。 如果试样为Pb2+—Bi3+合金时，溶样 方法如下：称0.5~0.6g合金试样于小烧 杯中．加入(1:2)HNO37cm3，盖上表面
溶液紫红色变为亮黄色，即为Bi3+的终 点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液 中Bi3+的含量(g·dm-3)。
在滴Bi3+后的溶液中，滴加20％六次甲 基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后， 再加入5cm3，此时溶液的pH值约为5~6， 再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色 变为亮黄色，即为终点[3]。根据滴定结 果，计算混合液中Pb2+的含量(g·dm-3)。
由于溶液滴定Bi3+中已加入大量的酸，再 加入过量六次甲基四胺溶液，此时形成了 缓冲体系[1]，溶液pH＝5~6，Pb2+与二 甲酚橙形成紫红色配合物，溶液再呈现紫 红色，然后用EDTA标液继续滴定，至溶 液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定 Pb2+的终点。
实验步骤
1.EDTA溶液的标定 准确称取约0.15g金属Zn，置于100cm3烧杯 中，加入10 cm3 (1:1)HCl溶液，盖上表面皿， 待完全溶解后，用水吹洗表面皿和烧杯壁，将 溶液转入250 cm3容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取25.00cm3Zn2+标准溶液于 250cm3锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示 剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现
稳 定 的 紫 红 色 后 ， 再 过 量 加 入 5cm3 ， 用 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄 色，即为终点。根据滴定时用去的EDTA 体积和金属锌的质量，计算EDTA溶液的 准确浓度。
2．Pb2+—Bi3+混合液的测定[2] 用移液管移取25.00cm3酸度为0.5 mol·dm-3的Pb2+—Bi3+溶液三份，分别 注入250cm3锥形瓶中，然后，再加入 10cm30.1mol·dm-3 HNO31~2滴、0.2％ 二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至
3．试分析本实验中，金属指示剂由滴 定Bi3+到调节pH＝5~6、又到滴定 Pb2+后变色的过程和原因。
4．能否直接称取EDTA二钠盐配制 EDTA标液?
5．本实验为什么不用氨或碱调节pH＝ 5~6，而用六次甲基四胺来调节溶液pH 呢？用HAc缓冲溶液代替六次甲基四胺 行吗?
Baidu Nhomakorabea
Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定1:1配合物， lgK值分别为18.04和27.94。由于两者的lgK 值相差很大，故可利用酸效应，控制不同的 酸度，分别进行滴定。通常在pH≈1时滴定 Bi3+，在pH≈5~6时滴定Pb2+。
在Pb2+—Bi3+混合溶液中，首先调节溶 液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标液滴定Bi3+。此时，Bi3+与指 示剂形成紫红色配合物(Pb2+在此条件下 不形成紫红色配合物)，然后用EDTA标 液滴定Bi3+，至溶液由紫红色变为亮黄 色，即为滴定Bi3+的终点。
实验化学
铅铋合金中Pb2+、Bi3+含量的 连续测定
马荔
实验目的
1．掌握借控制溶液的酸度来进行多种金 属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。
2．熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点的 判定方法。
实验原理
混合离子的滴定常采用控制酸度法、掩蔽法 进行，可根据副反应系数原理进行计算，论 证它们分别滴定的可能性。