环保验收中的问题及数据分析
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1、概况 尽量简化，与环评不同 目前又乱，内容又多，不加选择抄环评 2、工艺流程，产物环节 3、环保设施 列表最好 名称 规格（含去除率） 现状
二、方案中的问题
4、布点 •有组织排污 •无组织排污（难，最大落地范围？炭黑尘） •注意：污染物时、空分布 5、监测项目 •环评中没有怎么办？错了怎么办？ （兰州铝厂、大连石化、杭州农药； 扬州二电、惠 州惠菱、东方化工等，浓度和总量、涉重项目的 环境质量） •法规 •标准（质量、排放） •参照标准（农药、染料行业……）
线性回归 计算结果 0.000755 0.000722 0.168 0.176 0.141 0.367 0.336 0.265 0.454 0.478 0.213 0.383 0.046 0.042 0.053 0.046 0.044 0.053 0.035 0.033 0.036 0.046 0.039
（2）某汽车制造厂 非甲烷总烃，车间达标 无组织和对照点超标？ （3）某污水厂 SS入口小于出口 水平衡问题大
（4）其它数据的问题
①油田： 1）非甲烷总烃（无组织排放） 上风向 （上）7.22，（下）1.46、0.85、0.74、0.57 2） 锅炉（mg/m3） SO2 2、NOx 87 3） 含油废水处理：油类（mg/L) 进口 62.9 出口 8.63 176 平均92.32 4） 废水处理 油类（mg/L） 进口：592、386、794、28.2，平均450.0 出口：0.11、0.32、0.05、0.01，平均0.16 COD（mg/L） 进口：1510、1420、1210、724，平均1220 出口：31、103、61、78，平均68.2
样品编号 质控样 1 2 3 4 5
稀释倍 数 100 1 1 1 1 1
吸光度 0.1455 0.02611 0.01418 0.01455 0.01154 0.01298
样品浓度 （μg/L） 202 0.1986 0.06916 0.07303 0.04131 0.05647
手工计算 （μg/L） 141 0.2535 0.1377 0.1413 0.1121 0.1260
5）杭州农药厂问题 6）COD BOD DO问题 ①↑ ？ ↓ ①↓ ↓ ↑ ↑ ①↑ ↓ 7）某造纸厂：总排口（mg/L） COD 103.238 BOD 119.320 8）湿法脱硫、氯乙烯、氯碱COD？ 9）酿造COD达标，BOD不达标
(5) 铝业改造、全方位问题多
样品 编号 1# 样品名称 浸出液 pH 6.62 6.30 / 4.68 4.54 / 5.74 5.43 / 浸出液氟化物 (mg/L) 验收 0.38 0.56 0.47 0.09 0.06 0.075 0.07 0.05 0.06 环评 37.0 土壤中总氟 (mg/kg) 验收 538 499 518.5 1485 966 1255.5 1743 1267 1505 环评 262.6
------
4、污水中Cd的测定
测定波长（nm） 扣背景方式 狭缝宽度（nm） 石墨炉升温程序 时间（S） 温度（℃） 228.8 氘灯 塞曼 1.2 干燥1 干燥2 35 90 25 105 3.0 灯电流（ mA ） 前处理方法 无前处理，水样 干燥3 12.5 110 灰化 12.8 800 原子化 3.3 1300 峰面积 0.007626 0.05149 0.08796 0.1190 0.1437 0.1671
备注：质控样保证值206±9μg/L。
问题分析
1、水样不经处理，不对。使用1.2nm通带 宽度(不是狭缝)太大了，应在0.8nm以下， 克服可能存在的光谱干扰。 2、原子化温度太低，仅1300℃，用纵向塞 曼仅相当于1600℃-1700℃，应在2500℃2600℃原子化。 3、标准系列配制浓度太高，最低点0.5μg/L 的吸光度值是0.051，而浓度最高的样品吸 光度值仅0.026，在0-0.5 μg/L定量是不对的。
问题分析
1、分析条件是否合适？ 应选择石墨炉法，火焰法灵敏度太低， 或用富燃火焰。 2、标准系列配制合理吗？ 样品吸光度值都在标线第1个浓度点以下， 都小于0.055，甚至相当多的水样吸光度值 低于特征质量值，其中1、2号和7-12号样 测定值无效。 3、样品为什么要前处理？
4、分析结果计算方法是否对？ 仪器：r2=0.9998，a=0.0033，b=0.1438 手工：r=0.993，a=0.0072，b=0.0029 相差太大。 5、必须按HJ/T 91-2002用内插法 （比例法）计算结果，结果见表。
（8）NH3-N＞TN ①NH3-N含量高 ②GB11894-89 总氮，碱性过硫酸钾消 解分光光度法， 7.分析步骤 120～124加热30min，冷却 （？），开阀放气，取出比色管冷却至室 温（？）NH3跑了。
（9）如何分析问题 某军工厂 pH 9.20， pH9.04超标吗？ （10）石化COD等污水厂 •进口变化大可理解，没变化假的! •出口应有变化，太大采样有问题！ •只采一次样，数据把时间拉开？ • VOC? SVOC? 具体污染物好
日均值
6、地下水中As的测定
标准系列 μg/L
编号 空白 浓度 0.0 荧光强度 56.8
标准1
标准2 标准3 标准4
0.5
1.0 2.0 3.0
82.3
125.9 221.9 319.5
标准5
标准6 回归方程 相关系数
比例法 计算结果 0.000744 0.000710 0.172 0.181 0.144 0.378 0.344 0.272 0.465 0.489 0.219 0.392 0.048 0.043 0.054 0.048 0.045 0.055 0.036 0.034 0.037 0.047 0.040
结果计算
样品编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 吸光度 0.001371 0.001767 0.006337 0.006105 0.006498 0.006191 0.000602 0.000691 0.000994 0.000803 0.000923 0.000533 测定浓度 （mg/L） 0.0471 0.06464 0.2669 0.2566 0.274 0.2605 0.01311 0.01706 0.03046 0.022 0.02731 0.01004 手工计算 （mg/L） --0.0016 0.0016 0.0017 0.0016
二、方案中的问题
6、 监测方法 •选择必须合理，D.L是关键。 7、执行的验收标准 •以“环评”、“批复”为主，存在问题请示 8、“批复”中提出问题的回答 9、其他 •民众调查 10、测什么？怎么测？在哪儿测？
三、验收报告中的问题
1、监测结果 •首先是数据合理性判断、选用 •必要时要查原始数据 •目前存在问题最多。 例：（1）某电厂 地下水pH6.7～6.9（环评） 受纳灰渣后pH5.62～6.67 （灰渣水pH9.7～10.3） 噪声夜间>昼间
5、污水中Hg的测定
编号 浓度 （μg/L） 荧光强度
空白 标准1
标准2
0.0 0.2
0.8
0.0 61.3
216.1
标准3
标准4
1.2
1.6
365.0
488.2
标准5
样品空白1 样品空白2 回归方程 相关系数
2.0
0.7 0.7 a=-8.89 b=312.3
627.6
226.8 216.6
第一天 第二天
1 1 250 250 250 500 500 500 500 500
226.8 216.6 432.2 442.2 397.8 451.1 432.1 387.6 505.7 520.3
125 125 125 125 125 125 125 125 125
337.9 326.9 354.9 337.9 331.2 355.1 308.8 304.8 311.6
浓度（ug/L）：2.62、5.24 、10.48 、31.44 信号 ：76 、 95 、 185 、 475 空白信号 ：482、 483 、 489
2、样品前处理：
•
必要性，酸空白
3、污水Pb的测定实例 火焰原子吸收分光光度法
测定波长（nm） 扣背景方式 狭缝宽度（nm） 名称 3.0 灯电流（mA） 1.3 燃 气 流 量 （ L/min ） 前处理方法 无前处理，水样 峰面积 标 准 浓 度 峰高 （μg/L） 0 0.01497 0.005134 空白 8 0.08573 0.03120 标样1 16 0.1564 0.05502 标样2 24 0.2243 0.07930 标样3 32 0.2799 0.1011 标样4 40 0.3440 0.1220 标样5 仪器回归；r2=0.9998，a=0.0033，b=0.1438 手工回归：r=0.993，a=0.0072，b=0.0029 283.3 氘灯 塞曼 1.2
（11）测定5次，有2次低于D.L，如何取均值？ 应全国统一，本人意见只用3次均值。
（12）汽油（轻） 无组织 非甲烷烃 柴油（重） 无组织 测三苯、多环芳烃
四、影响数据质量的因素
1、空白
• •
• •
GR试剂质量 海南砒霜门事件，As空白2300，Hg 900多 GR HNO3、Hg空白：276.00，40.35，31.73， 2.34，如何解决？ Pb空白问题，血铅事件（浙江、湖北） As
名称 浓度（μg/L） 峰高 0 0.02375 空白 0.5 0.1532 标样1 1.0 0.2422 标样2 1.5 0.3243 标样3 2.0 0.3715 标样4 2.5 0.4373 标样5 仪器回归；r2=0.9998，a=0.0973，b=0.0094 手工回归：r=0.98，a=0.0128，b=0.0653
“环保验收”中的 问题及 数据分析
齐文启 中国环境监测总站 2017年10月
一、从程序找问题
资料不及时 带着问题看现场 批复中问题 环保要求对照、合理性 监测方法选择、D.L 公众意见分析 环保管理（风险、素质） 数据合理性 建议表述 重金属及伴生元素监测
二、方案中的问题
r=0.998
样品空白荧光强度226，216
问题分析
1、样品空白226,216，原因分析：电压过 高，采样、运输过程沾污，记忆效应（热 法）。 2、r<0.999，仅为0.998。 3、1.6μg/L的浓度点，采用比例法计算。 4、排风与原子化器间距。 5、空器洗涤。 6、9瓶HNO3或HCl混匀使用
4、标准曲线： r2=0.9998，a=0.0973， b=0.0094 手工回归： r=0.98，a=0.0128， b=0.0653 线性不好，不能用回归方程处理数据。 5、按HJ/T 91-2002计算2号结果为：（0.5： 0.05149=x：0.01418），x=0.1377，为线 性回归计算结果的两倍。 6、背景监测（能否扣除，负值？）
0~20㎝ 20~40㎝ 均值 0~20㎝ 20~40㎝ 均值 0~20㎝ 20~40㎝ 均值
2#
36.1
237.5
3#
75.5
346.3
（6）其他（表达错误） 气：F水：CN-、Cr6+、F-、S2-、Cl， DO、pH没有超标倍数。
（7）城镇污水处理厂 ①采样 GB18918-2002 “城镇污水处理厂污染物排放 标准” 4.1.4 取样与监测 在末端排口取样，自动比例采样装置，至少 每2h一次，取24h混合样，以日均值计。 pH（如何取均值），水温，BOD怎么办？ ②污泥重金属含量是否可农用。 处理样品问题。 ③工况难达75%。
来自百度文库
污水中Hg的监测结果（mg/L)
监测 点位 样品编号 稀释倍数 荧光强度
处理设施 进口
日均值
处理设施 出口
样品空白1 样品空白2 W1-1 W1-2 W1-3 W1-4 W1-5 W1-6 W1-7 W1-8 第一天 第二天 W2-1 W2-2 W2-3 W2-3n W2-4 W2-5 W2-6 W2-7 W2-8
二、方案中的问题
4、布点 •有组织排污 •无组织排污（难，最大落地范围？炭黑尘） •注意：污染物时、空分布 5、监测项目 •环评中没有怎么办？错了怎么办？ （兰州铝厂、大连石化、杭州农药； 扬州二电、惠 州惠菱、东方化工等，浓度和总量、涉重项目的 环境质量） •法规 •标准（质量、排放） •参照标准（农药、染料行业……）
线性回归 计算结果 0.000755 0.000722 0.168 0.176 0.141 0.367 0.336 0.265 0.454 0.478 0.213 0.383 0.046 0.042 0.053 0.046 0.044 0.053 0.035 0.033 0.036 0.046 0.039
（2）某汽车制造厂 非甲烷总烃，车间达标 无组织和对照点超标？ （3）某污水厂 SS入口小于出口 水平衡问题大
（4）其它数据的问题
①油田： 1）非甲烷总烃（无组织排放） 上风向 （上）7.22，（下）1.46、0.85、0.74、0.57 2） 锅炉（mg/m3） SO2 2、NOx 87 3） 含油废水处理：油类（mg/L) 进口 62.9 出口 8.63 176 平均92.32 4） 废水处理 油类（mg/L） 进口：592、386、794、28.2，平均450.0 出口：0.11、0.32、0.05、0.01，平均0.16 COD（mg/L） 进口：1510、1420、1210、724，平均1220 出口：31、103、61、78，平均68.2
样品编号 质控样 1 2 3 4 5
稀释倍 数 100 1 1 1 1 1
吸光度 0.1455 0.02611 0.01418 0.01455 0.01154 0.01298
样品浓度 （μg/L） 202 0.1986 0.06916 0.07303 0.04131 0.05647
手工计算 （μg/L） 141 0.2535 0.1377 0.1413 0.1121 0.1260
5）杭州农药厂问题 6）COD BOD DO问题 ①↑ ？ ↓ ①↓ ↓ ↑ ↑ ①↑ ↓ 7）某造纸厂：总排口（mg/L） COD 103.238 BOD 119.320 8）湿法脱硫、氯乙烯、氯碱COD？ 9）酿造COD达标，BOD不达标
(5) 铝业改造、全方位问题多
样品 编号 1# 样品名称 浸出液 pH 6.62 6.30 / 4.68 4.54 / 5.74 5.43 / 浸出液氟化物 (mg/L) 验收 0.38 0.56 0.47 0.09 0.06 0.075 0.07 0.05 0.06 环评 37.0 土壤中总氟 (mg/kg) 验收 538 499 518.5 1485 966 1255.5 1743 1267 1505 环评 262.6
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4、污水中Cd的测定
测定波长（nm） 扣背景方式 狭缝宽度（nm） 石墨炉升温程序 时间（S） 温度（℃） 228.8 氘灯 塞曼 1.2 干燥1 干燥2 35 90 25 105 3.0 灯电流（ mA ） 前处理方法 无前处理，水样 干燥3 12.5 110 灰化 12.8 800 原子化 3.3 1300 峰面积 0.007626 0.05149 0.08796 0.1190 0.1437 0.1671
备注：质控样保证值206±9μg/L。
问题分析
1、水样不经处理，不对。使用1.2nm通带 宽度(不是狭缝)太大了，应在0.8nm以下， 克服可能存在的光谱干扰。 2、原子化温度太低，仅1300℃，用纵向塞 曼仅相当于1600℃-1700℃，应在2500℃2600℃原子化。 3、标准系列配制浓度太高，最低点0.5μg/L 的吸光度值是0.051，而浓度最高的样品吸 光度值仅0.026，在0-0.5 μg/L定量是不对的。
问题分析
1、分析条件是否合适？ 应选择石墨炉法，火焰法灵敏度太低， 或用富燃火焰。 2、标准系列配制合理吗？ 样品吸光度值都在标线第1个浓度点以下， 都小于0.055，甚至相当多的水样吸光度值 低于特征质量值，其中1、2号和7-12号样 测定值无效。 3、样品为什么要前处理？
4、分析结果计算方法是否对？ 仪器：r2=0.9998，a=0.0033，b=0.1438 手工：r=0.993，a=0.0072，b=0.0029 相差太大。 5、必须按HJ/T 91-2002用内插法 （比例法）计算结果，结果见表。
（8）NH3-N＞TN ①NH3-N含量高 ②GB11894-89 总氮，碱性过硫酸钾消 解分光光度法， 7.分析步骤 120～124加热30min，冷却 （？），开阀放气，取出比色管冷却至室 温（？）NH3跑了。
（9）如何分析问题 某军工厂 pH 9.20， pH9.04超标吗？ （10）石化COD等污水厂 •进口变化大可理解，没变化假的! •出口应有变化，太大采样有问题！ •只采一次样，数据把时间拉开？ • VOC? SVOC? 具体污染物好
日均值
6、地下水中As的测定
标准系列 μg/L
编号 空白 浓度 0.0 荧光强度 56.8
标准1
标准2 标准3 标准4
0.5
1.0 2.0 3.0
82.3
125.9 221.9 319.5
标准5
标准6 回归方程 相关系数
比例法 计算结果 0.000744 0.000710 0.172 0.181 0.144 0.378 0.344 0.272 0.465 0.489 0.219 0.392 0.048 0.043 0.054 0.048 0.045 0.055 0.036 0.034 0.037 0.047 0.040
结果计算
样品编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 吸光度 0.001371 0.001767 0.006337 0.006105 0.006498 0.006191 0.000602 0.000691 0.000994 0.000803 0.000923 0.000533 测定浓度 （mg/L） 0.0471 0.06464 0.2669 0.2566 0.274 0.2605 0.01311 0.01706 0.03046 0.022 0.02731 0.01004 手工计算 （mg/L） --0.0016 0.0016 0.0017 0.0016
二、方案中的问题
6、 监测方法 •选择必须合理，D.L是关键。 7、执行的验收标准 •以“环评”、“批复”为主，存在问题请示 8、“批复”中提出问题的回答 9、其他 •民众调查 10、测什么？怎么测？在哪儿测？
三、验收报告中的问题
1、监测结果 •首先是数据合理性判断、选用 •必要时要查原始数据 •目前存在问题最多。 例：（1）某电厂 地下水pH6.7～6.9（环评） 受纳灰渣后pH5.62～6.67 （灰渣水pH9.7～10.3） 噪声夜间>昼间
5、污水中Hg的测定
编号 浓度 （μg/L） 荧光强度
空白 标准1
标准2
0.0 0.2
0.8
0.0 61.3
216.1
标准3
标准4
1.2
1.6
365.0
488.2
标准5
样品空白1 样品空白2 回归方程 相关系数
2.0
0.7 0.7 a=-8.89 b=312.3
627.6
226.8 216.6
第一天 第二天
1 1 250 250 250 500 500 500 500 500
226.8 216.6 432.2 442.2 397.8 451.1 432.1 387.6 505.7 520.3
125 125 125 125 125 125 125 125 125
337.9 326.9 354.9 337.9 331.2 355.1 308.8 304.8 311.6
浓度（ug/L）：2.62、5.24 、10.48 、31.44 信号 ：76 、 95 、 185 、 475 空白信号 ：482、 483 、 489
2、样品前处理：
•
必要性，酸空白
3、污水Pb的测定实例 火焰原子吸收分光光度法
测定波长（nm） 扣背景方式 狭缝宽度（nm） 名称 3.0 灯电流（mA） 1.3 燃 气 流 量 （ L/min ） 前处理方法 无前处理，水样 峰面积 标 准 浓 度 峰高 （μg/L） 0 0.01497 0.005134 空白 8 0.08573 0.03120 标样1 16 0.1564 0.05502 标样2 24 0.2243 0.07930 标样3 32 0.2799 0.1011 标样4 40 0.3440 0.1220 标样5 仪器回归；r2=0.9998，a=0.0033，b=0.1438 手工回归：r=0.993，a=0.0072，b=0.0029 283.3 氘灯 塞曼 1.2
（11）测定5次，有2次低于D.L，如何取均值？ 应全国统一，本人意见只用3次均值。
（12）汽油（轻） 无组织 非甲烷烃 柴油（重） 无组织 测三苯、多环芳烃
四、影响数据质量的因素
1、空白
• •
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GR试剂质量 海南砒霜门事件，As空白2300，Hg 900多 GR HNO3、Hg空白：276.00，40.35，31.73， 2.34，如何解决？ Pb空白问题，血铅事件（浙江、湖北） As
名称 浓度（μg/L） 峰高 0 0.02375 空白 0.5 0.1532 标样1 1.0 0.2422 标样2 1.5 0.3243 标样3 2.0 0.3715 标样4 2.5 0.4373 标样5 仪器回归；r2=0.9998，a=0.0973，b=0.0094 手工回归：r=0.98，a=0.0128，b=0.0653
“环保验收”中的 问题及 数据分析
齐文启 中国环境监测总站 2017年10月
一、从程序找问题
资料不及时 带着问题看现场 批复中问题 环保要求对照、合理性 监测方法选择、D.L 公众意见分析 环保管理（风险、素质） 数据合理性 建议表述 重金属及伴生元素监测
二、方案中的问题
r=0.998
样品空白荧光强度226，216
问题分析
1、样品空白226,216，原因分析：电压过 高，采样、运输过程沾污，记忆效应（热 法）。 2、r<0.999，仅为0.998。 3、1.6μg/L的浓度点，采用比例法计算。 4、排风与原子化器间距。 5、空器洗涤。 6、9瓶HNO3或HCl混匀使用
4、标准曲线： r2=0.9998，a=0.0973， b=0.0094 手工回归： r=0.98，a=0.0128， b=0.0653 线性不好，不能用回归方程处理数据。 5、按HJ/T 91-2002计算2号结果为：（0.5： 0.05149=x：0.01418），x=0.1377，为线 性回归计算结果的两倍。 6、背景监测（能否扣除，负值？）
0~20㎝ 20~40㎝ 均值 0~20㎝ 20~40㎝ 均值 0~20㎝ 20~40㎝ 均值
2#
36.1
237.5
3#
75.5
346.3
（6）其他（表达错误） 气：F水：CN-、Cr6+、F-、S2-、Cl， DO、pH没有超标倍数。
（7）城镇污水处理厂 ①采样 GB18918-2002 “城镇污水处理厂污染物排放 标准” 4.1.4 取样与监测 在末端排口取样，自动比例采样装置，至少 每2h一次，取24h混合样，以日均值计。 pH（如何取均值），水温，BOD怎么办？ ②污泥重金属含量是否可农用。 处理样品问题。 ③工况难达75%。
来自百度文库
污水中Hg的监测结果（mg/L)
监测 点位 样品编号 稀释倍数 荧光强度
处理设施 进口
日均值
处理设施 出口
样品空白1 样品空白2 W1-1 W1-2 W1-3 W1-4 W1-5 W1-6 W1-7 W1-8 第一天 第二天 W2-1 W2-2 W2-3 W2-3n W2-4 W2-5 W2-6 W2-7 W2-8