实验室管理PPT

▪ (1):天平上的称量打印条在检验记录粘贴之前没有批 号、品名等信息.(2012年Pharmadax缺陷项)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ---
料
▪ (6):每次标定或复标一般不少于三份样,结果的相对 偏差不得超过0.1%;
▪ (7):标定和复标两者的结果相对偏差不得超过0.1%, 否则重标.
▪ (8):滴定液的使用期限和有效期应有制定的依据—如 溶液稳定性实验.(2012年GMP审计的建议项)
▪ (9):对于过期有机挥发试剂,试液需有相关资质机构 焚烧,并有记录,对于剧毒或易制毒品有相关资质机 构 特殊处理,并记录.
▪ B类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物 理参数需要校准，用户需求一般与供应商的功能标 准和操作限度相同，如：熔点仪，分析天平，PH计， 滴定仪，干燥箱等，此类仪器或设备通常需要进行 安装和运行确认。
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实验室设备和分析仪器(机)
▪ C类：次类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统 （固件和软件），用户需要对仪器的功能要求、操 作参数、系统配置要求等详细描述. 如:UV,HPLC,GC,IR,恒温恒湿箱,此类设备需要进行 安装确认,运行确认和专门的性能确认,并制定相关 操作、校验、和维护的标准操作规程.
▪ (2):应由供应商人员对使用和维护人员进行培训,并 有书面的培训记录.
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实验室设备和分析仪器(机)
▪ (3):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)总计划表, 并经过批准;
▪ (4):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)实施表,并 经过复核,随时进行总监督.
▪ (5):检测记录上能体现仪器的校验有效情况,以便检 测人员不使用过期的设备.
▪ (9):仪器的再确认: ▪ 2.仪器的安装地点发生变化; ▪ 3.软件或硬件升级; ▪ 4.由偏差.数据超出标准或数据趋势分析引起; ▪ (10):仪器可以分为内部和外部校准; ▪ (11):HPLC和GC应有审计追踪功能---(2012
年Anchen缺陷项),目前还未安装.
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实验室设备和分析仪器(机)
▪ 1.经历重大维修,或更换关键部件:
▪ 如:HPLC
▪ 四元泵:更换比例阀--------需梯度混合验证;
▪
更换主动阀、柱塞密封圈--------需流速准确度
和精密度验证;
▪ 更换主板--------需流速准确度、梯度混合和精密读 验证;(2013年辉瑞审计缺陷--- 项)
实验室设备和分析仪器(机)
搜索,以防失效,并进行搜索记录.
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料
▪ 检验物料的平衡: ▪ (1)实验室应当有检验物料的平衡措施,防止检
测结果的真实性----2012年FDA审计的483项. ▪ 如:某物料的剩余量≤检测前的数量-全检量; ▪ (2):物料的剩余量应有处理的记录;
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法
▪
(一)记录
▪ GMP要求检验记录应及时完整填写:
▪ (12):熔点仪(萘80 ℃,己二酸153 ℃,酚酞263℃)、烘
箱等校验报告的最低和最高点应包括平常检测的点; ▪ (13):天平如XS105DU根据USP41要求应进行定量
分析最小称量值的确定, 如果样品不少于十次称量 的标准偏差，乘以扩展因子3 与称量值的比值不超 过0.1%，称量的不确定度才被认为是符合要求的”, 最小称量值=扩展因子*重复性(S)/不确定度 一般应大于20mg. (2012年审计建议项)
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料
▪ 滴定液、试剂及试液的管理; ▪ (1):应当有接收试剂、试液及培养基的记录,并贴上
试剂标签,标注接收日期. ▪ (2):使用人员在试剂标签上填写使用日期和有效期. ▪ (3):试剂的有效期可以根据生产商提供,没生产商提
供的根据科学的依据规定合理的有效期. ▪ (4):滴定液必须由第一人标定,第二人进行复标. ▪ (5):滴定液的最大最小标定值在名义值±5%之间.
实验室管理
管晓 2013年7月
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目的
▪ 质量控制实验室作为质量管理体系的一部分， 为能更好的满足药品生产质量管理规范
（GMP），下面结合几年的审计和GMP的要 求从人、机、料、法、环四个方面进行学习, 互相提高,不足之处,恳请指正.
▪ 1、人员;
2、仪器和设备;
▪ 3、物料(试剂、标准品); 4、法:SOP 、GMP;
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料
▪ 标准品和工作对照品: ▪ (1):实验室应当建立标准品和工作对照品标定.使用
和管理操作规程; ▪ (2):外部标准品应当建立接收记录; ▪ (3):外部标准品的储存和使用应当按照标签或说明
书进行; ▪ (4):工作对照品应当由法定的标准进行标定; ▪ (6):应当定期进行USP,EP,中检所等外部标准品的
▪
(2):资质应经过确认后(书面的、标准规程)才
可上岗(2013年海正审计缺陷项-特指新员工);
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实验室设备和分析仪器(机)
▪ （1）：USP药典第1058章节，可以将实验室仪器 分为三类：
▪ A类：不具备测量功能，或通常只需要校准，供应 商的技术指标可以作为用户需求，如：超声波清洗 剂，离心机，摇床等。
▪ (6):仪器就位后,必须经过IQ 、OQ /PV确认,并贴上 合格证.
▪ (7):关键仪器分析仪器使用和维护记录.
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实验室设备和分析仪器(机)
▪ (8):SOP-QC-2020(高效液相OQ/PV)流速和温度校验 点不符合要求.流速增加:0.5mL的点，温度增加20℃ 的点.
▪ (9):仪器的再确认:
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料
▪ 标准品和工作对照品: ▪ (1):定义: ▪ 法定一级外部标准品指从法定机构购买的 标准品
(如中检所,USP,EP); ▪ 法定一级内部标准品指系指无法从法定机构购入由
自己制备的标准物质; ▪ 工作标准品:系指自己精制或从原料药中挑选纯度较
高的样品,标定作为日常检测用,但不能用于质量仲 裁.
▪ 5、环境;
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人员
▪ GMP指南第18条:企业应当适配备足够数量并具有 适当资质(含学历、培训和实践经验)的管理和操作 人员,应当明确规定每个部门和每个岗位的职责.
▪ 负责质量检验的人员应受过适当教育,并经专业技术 培训,具有基础理论知识和实际操作技能.
▪ 足够数量:与实际工作相匹配;
▪ 资质:(1):至少要包括学历、培训和实践经验三方面;