在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相

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对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
4.1对其它品种试样的推广 两个烧结矿样， 编号分别为238#,239 238#,239# 两个烧结矿样 ， 编号分别为 238#,239# 。 经 标准加入法分别得出各试样3 标准加入法分别得出各试样 3 个容量瓶的各元素 含量见表５ 含量见表５：
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对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
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5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析， 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分 析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。 析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
5 结 论
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参考文献： 参考文献： 刘珍， 化验员读本》 下册， （ 1 ） 、 （ 2 ） ： 刘珍 ， 《 化验员读本 》 ， 下册 ， 仪器分析，第四版， 北京· 仪器分析，第四版， 化学工业出版社 ·北京 北京
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1.1仪器及工作条件 美国LEEMAN 美国LEEMAN 工作条件： 工作条件： 功率为： KW，辅助气流量： LPM，冷却气： RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气： LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。 LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。 公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪
3 样 品 分 析
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3.2样品测定结果对照 因螺钉太小无法进行火花光谱分析， 因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺 钉的原材料， mm的 SWRCH22 22A 钉的原材料 ， 即 ： φ8.0mm 的 SWRCH22A 盘条进行 火花光谱分析， 火花光谱分析 ， 与用经标准加入法得出结果的 050425- 号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A SWRCH22 050425-3 号螺钉作标准工作曲线 ， 测定 SWRCH22A
3 样 品 分 析
盘条硅含量，分析对比，见表２ 盘条硅含量，分析对比，见表２。
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3.3回收率试验 用经标准加入法得出结果的050425用经标准加入法得出结果的 050425-3 号螺钉作标 050425 准工作曲线， 测定另一个螺钉样050425 050425准工作曲线 ， 测定另一个螺钉样 050425-5 ， 依次加入 g/ml硅标液 0.5、1.0、2.0µg/ml硅标液，其结果见表３。 g/ml硅标液，其结果见表３
参 考 资 料
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1 试 验 部 分
18LPM，泵速： ml/min，载气：22PSI 积分时间： PSI， 18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间： LPM 20ｓ 20ｓ。
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1. Si: 251.161
1.
1 试 验 部 分
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500µg/ml, 50µg/ml
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1 试 验 部 分
1.4 试样溶解及测定 准确称取0 2000克试样 置于100ml聚氯乙烯烧杯 克试样， 100ml 准确称取 0.2000 克试样 ， 置于 100ml 聚氯乙烯烧杯 加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量 20ml 100ml 中 ， 加王水 20ml ， 低温溶解 ， 冷却后转移到 100ml 容量 瓶中，用超纯水定容，摇匀， 25ml ml大肚移液管分别移 瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移 100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容， ml容量瓶中 到 ３ 个 100ml 容量瓶中 ，第一个容量瓶先用超纯水定容 ， 摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后， 摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根 据第一瓶硅的大概含量，在第二， 据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第 一瓶的１ 倍硅， 一瓶的 １ 、 ３ 倍硅 ， 根据软件程序测定第一瓶硅含量 此结果，直接影响最终结果的准确性，所以， （此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测 取平均值） 分别计算出第二， 定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液， 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液， 测定其它试样中硅的含量。 测定其它试样中硅的含量。
摘 要 、 关 键 词
准确度、精密度和回收率均取得了满意结果， 准确度 、 精密度和回收率均取得了满意结果 ， 本方 法快速、准确。 法快速、准确。 关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法， 关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法， 硅。
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法， 标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法， 仅适用于少量样品的分析（ 1）。标准工作曲线法仅适 用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况， 用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于 螺钉中的硅含量很低， 同类大批量样品的分析（2 ）。螺钉中的硅含量很低， 采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样， 采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，
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对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
两个焊丝样，编号分别为2 #,2 10# 两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标 准加入法分别得出各试样3 准加入法分别得出各试样 3 个容量瓶的锰含量见 表７。
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7#经标准加入法得出 经标准加入法得出3 用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含 量作工作曲线，测定2 10#试样 结果见表８ 试样, 量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
方
采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差， 采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，
法 介 绍
常使结果出现负值。为此， 常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准 加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量， 加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结 作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样, 果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样, 此方法既快速又准确。 此方法既快速又准确。
在ICP-AES分析中采用标准加入法和标 ICP-AES分析中采用标准加入法和标 准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心
秦炳军
2012-4-16
qinbingjun-1@163.com
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摘要：通过对样品的分析试验， 摘要 ： 通过对样品的分析试验 ， 采用标准加入法和 标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅， 标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅 ， 其测定的
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2.1波长的选择 251.161谱线波形完整 线性相关好。 谱线波形完整， Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。
2 结 果 与 讨 论
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3.1精密度测定 用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准 工作曲线，按试验方法平行测定样品１０ １０次 工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计 算标准偏差（ 和相对标准偏差(RSD) (RSD)。 算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果 见表１ 见表１。
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3 样 品 分 析
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3 样 品 分 析
3.4准确度试验 为验证方法的准确性， 为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标 28162-95系列比色钢2#， 系列比色钢2# 样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量 0.186%及 28170-95系列比色钢10#， 系列比色钢10# 0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅 0.415%。首先用标准加入法测定YSB 28162量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量 得出３ 系列比色钢2#的硅含量， 95系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅 含量，用此值作工作曲线，测定YSB 28170含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４ 10#硅含量 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
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239#经标准加入法得出 经标准加入法得出3 用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素 含量作工作曲线，测定238#试样， 238#第一瓶 238#试样 含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶
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对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
试液的结果见表６ 试液的结果见表６。