环境检测全流程概述
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环境检测全流程概述
环境检测的基本流程如下(以地表水为例):
(一)采祥方案(计划)的内容
采样垂线和采样点位、监测项目、采样频次、样品数量、保存方式、质控措施、采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具、现场监测项目、安全防护等。
(二)采样断面选择
1、背景断面(指为评价某一完整水系的污染程度,未受人类生活和生产活动影响,能够提供水环境背景值的断面)、对照断面(指具体判断某-区域水环境污染程度时,位于该区域所有污染源上游处,能够提供这一区域水环境本底值的断面)、控制断面(指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面)、消减断面(指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合,污染物受到稀释、降解,其主要污染物浓度有明显降低的断面)。
对行政区域可设背景断面(对水系源头)或入境断面(对过境河流或对照断面、控制断面(若干)和入海河口断面或出境断面。
在各控制断面下游,如果河段有足够长度(至少10km),还应设消减断面。
2、入境断面,用来反映水系进入某行政区域时的水质状况,应设置在水系进入本区域且尚未受到本区域污染源影响处。
3、控制断面,用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响。
应设置在排污区(口)的下游,污水与河水基本混匀处。
控制断面的数量和位置可以根据入河排污口的位置确定,各控制断面所控制的纳污量
不应小于该河段总纳污量的80%。
4、出境断面用来反映水系进入下一行政区域前的水质。
应设置在本区域最后的污水排放口下游,污水与河水已基本混匀井尽可能靠近水系出境处。
5、游面下场区地河流对污染物的限释净化情况.应设置在控制断面下游.主要污染物浓度有显著下降处。
(三)采样点位布设
1、河流采样垂线:
2、河流每个垂线上的采样点数:
3、湖库的采样点位布设
湖(库)区的不同水域,如进水区、出水区、深水区、浅水区、湖心区、岸边区,按水体类别设置监测垂线。
若无明显功能区别,可用网格法均匀设置监测垂线。
监测垂线上采样点的布设一般与河流的规定相同,但对有可能出现温度分层现象时,应作水温、溶解氧的探索性试验后再定。
4、地下水点位布设
根据含水层的分布、地下水补给、径流和排泄方向、地下水质类型和地下水资源开发利用情况,在以地下水为主要供水水源的地区、饮水型地方病高发区(如高氟病)、对区域地下水构成影响较大的地区(如污水灌溉区、垃圾堆积处理场、地下水回灌区、大型矿山排水区)应布设监测井。
5、废水采样点位布设
第一类污染物指能在水环境或动植物体内蓄积,对人体健康产生长远不良影响的有害物质。
第一类污染物包括:总汞、烷基汞、总镉总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并(a)芘、总铍、总银、总a放射性、总β放射性。
第二类污染物指其长远影响小于第一类污染物的有害物质。
含第一类污染物以及第二类污染物中属《剧毒化学品目录( 2002年版)》所列项目的污水,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样。
对整体污水处理设施效率监测时,在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施
的总排口设置采样点。
对各污水处理单元效率监测时,在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。
实际的采样位置应在采样断面的中心。
当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。
6、建设项目竣工验收时:对生产稳定且污染物排放有规律的排放源,应以生产周期为采样周期采样不得少于2个周期,每个采样周期内采样次数一-般应为3次~5次,但不得少于3次。
对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目,其污水为稳定排放的可采瞬时样,但不得少于3次。
对非稳定排放源、大型重点项目排放源,必须采用加密监测的方法。
7、自行监测要求必须在一个生产周期内采集三次废水,取均值。
(四)检测项目的选择
根据客户需要和质量标准、排放标准。
如地表水常规23项,地下水常规39项,饮用水源地61项,废水根据行业排放标准和排污许可证确定,关注特征污染物。
(五)采样器具准备
聚乙烯塑料桶、玻璃瓶、采水器、固定剂、冷藏箱、静置用量筒或筒形装置、标签、采样记录、相机、救生衣、一次性手套、实验用水、现场监测设备(温度计、pH计、溶解氧仪、浊度仪、电导率仪、塞氏盘、氧化还原电位仪、气温气压表、风速风向仪等)、卷尺、测深仪、流速仪或浮标、测距仪、GPS定位仪等。
注意: 样品容器要分类专用。
地表水、地下水、废水的要分开,加
不同固定剂的样桶要分开。
水样容器的选择原则:容器不能引起新的沾污;容器壁不应吸收或吸附某些待测组分;容器不应与待测组分发生反应;能严密封口,且易于开启;容易清洗,并可反复使用。
(六)样品采集
样品采集一般按照挥发性有机物、半挥发性有机物、稳定有机物及微生物样品、重金属和普通无机物的顺序采集。
1、测定油类的水样,应在水面至300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定,并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗。
2、测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。
测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。
如果地表水样中含沉降性固体(如泥沙等),则倒入量筒中沉降30min分离除去。
测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。
3、在分时间单元采集样品时,测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品不能混合,只能单独采样。
4、当水面有浮油时,采油的容器不能冲洗。
采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
5、采样人员要经过培训后上岗。
6、采样过程中采样人员不应有影响采样质量的行为,如使用化妆品,在采样时、样品分装时及样品密封现场吸烟等。
汽车应停放在监测点(井)下风向50m以外处。
7、每次采样至少两人同行,是为了安全,二是为了互相监督提醒。
现场拍照或录像要有代表性的建筑物。
上游、下游、水体照片。
8、地表水、地下水水质监测通常采集瞬时水样。
在同一采样点上分层采样时,应自上而下进行,避免不同层次水体混扰。
采样时,除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外,要先用采样水荡洗采样器与水样容器2~3次,然后再将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。
应使用正规的不干胶标签。
每批水样1应选择部分项目加采现场空白样、现场平行样,与样品一起送实验室分析。
9、采集砷、硒、汞时无需现场过滤直接加固定剂保存。
采集铜、锌、铅、镉、铁、锰时,要在现场立即用0.45um的微孔滤膜过滤后,再加入固定剂保存。
10、地下水在采样前应先测地下水位。
11、若检测井未经常使用,长期放置三个月以上,在采样前应当进行一-次充分洗井,待检测井中水体稳定24h以后再进行常规地下水样品采样。
若监测井使用频繁,每次采祥时间间隔不超过一周,在样品采集前只需进行简单的洗井或微洗井,待水质参数稳定后即可进行样品采样。
洗井期间水质指标参数测量至少五次以上1直到最后连续三次符合各项水质指标参数的稳定标准。
( 偏差范围pH在+0.1以内,电导率在土3%以内,溶解氧在士10%或+0.3mg/L以内,氧化还原电位在+10mV以内)。
地下水采样应在洗完井后的两小时内完成。
12、现场检测的项目要在采样现场完成,并填写原始记录。
现场要选
取部分项目加做全程序空白样和现场平行样。
.全程序空白:将实验用水置于样品容器中并按照与实际样品一-致的程序进行测定。
这里一致的程序包括装入样品瓶中,运至采样现场,暴露于现场环境,保存运输、前处理、实验室分析等。
设置全程序空白的目的是确认采样,保存、运输、前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。
实验室空白:将实验用水按照与实际样品致的分析步骤进行测定。
设置实验室空白的目的是确认前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。
现场平行样采集时要等体积轮流分装成2份,不能装完一份再装另一份,可以自己做个三通或使用多根虹吸管同时取样。
石油类和粪大肠菌群可以不采集平行样。
(七)样品保存
1、须冷藏、加固定剂(酸、碱等)。
2、冷链运输。
BOD、氨氨、挥发酚、阴离子表面活性剂、粪大肠菌群、叶绿素a、总磷(不加保存剂)
高锰酸盐指数(保存期超过6h)、石油类(保存期超过24h)、氟化物(不能尽快分析)、硫酸盐(不能尽快分析)、氯化物(不能尽快分析)、硝酸盐氮(不能尽快分析)等项目要在运输过程中0-5°C冷藏。
尽快分析是指在采样当天能够完成实验室分析。
(八)样品标签和原始记录
样品标签至少包括样品唯一性编号、检测项目,采样完成时间(精确
到时)、保存方式等信息、采样原始记录至少包括样品唯一性编号、采样点位、监测项目、保存方式、水体表观特征、天气状况等信息。
原始记录可使用墨水笔或签字笔书写,不能用铅笔书写,做到字迹端正、清晰。
如原始记录上数据有误而要改正时,应在错误的数据.上划以斜线;如需改正的数据成片,亦可将其画以框线,并添加“作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字,并在右下方签名(或盖章)。
不得在原始记录上涂改或撕页。
废水采祥记录上要有企业陪同人员签字确认。
(九)实验室分析
1、人员能力:人员培训,能力确认,人员监督,授权上岗,能力监控,定期评价能力。
2、仪器设备:首先满足方法要求。
仪器设备管理包括设备检定/校准、功能性检查、期间核查、校准结果确认,修正因子应用。
列入强检目录且用于环境保护时要检定,未列入的可校准,要对检定/校准机构的资质进行评价,确定服务商名录。
3、试剂标准物质:按方法要求采购合适的试剂和标准物质关注试剂纯度及标准物质不确定度。
关注试剂的技术验收,比如方法中有要求的关键试剂、萃取剂。
标准物质管理(登记台账、期间核查)试剂取用时,应遵循"量用为出,只出不进”的原则,取用后及时密塞,分类保存,严格防止试剂被沾污。
用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。
试剂瓶上应贴有标签,应写明试剂名称、浓度、溶剂、配制日期
和配制人。
试液瓶中试液一经倒出不得返回。
保存于冰箱内的试液,取用时应置室温使达平衡后再量取。
4、方法选择与验证:首选国标方法、行标方法,其次地标方法、公开发行的书籍,再次仪器设备厂家提供的方法,自己编制的作业指导书。
方法验证要参照HJ168-2010,包括人员、仪器、环境条件、试剂标准物质、检出限、测定下限、精密度、准确度等。
5、环境条件:环境条件要满足方法要求,各个区域不能有干扰。
6、检测过程:质量保证措施首先要满足方法要求,如果方法中没有明确要求的,可采取以下手段:空白样分析、校准曲线绘制、质控样分析、平行样分析、留样复测、人员比对、仪器比对、不同项目之间的相关性分析等。
采用标准物质或质控样品作为控制手段,每批样品可带一个已知浓度的质控样品。
如果实验室自行配制质控样,要注意与国家标准物质比对,但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液,必须另行配制。
质控样品的测试结果应控制在90% ~ 110%范围,标准物质测试结果应控制在95% ~ 105%范围,对痕量有机污染物应控制在60% ~ 140%。
(十)数据处理
1、有效数字保留与修约。
2、对检定合格的计量器具,有效位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)。
用万分之一天平(最小分度值为0.1mg 进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位。
3、用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和
读数误差来确定的。
如单标线A级50mL容量瓶,准确容积为50.00mL;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字可达到其最小分度后一位,保留一位不确定数字。
.分光光度计最小分度值为0.005,因此,吸光度-般可记到小数点后第三位,有效数字位数最多只有三位。
4、表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同,一般只取1位~2位有效数字。
5、分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数。
例如,方法的最低检出浓度为0.02mg/L,则分析结果报0.088mg/L就不合理,应报0.09mg/L。
6、有效数字的修约遵循四舍六入五留双。
求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时,其有效位数可增加一-位。
7、校准曲线的相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非9的一位,如0.99989- >0.9998。
如果小数点后都是9时,最多保留4位。
校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多,最多保留3位有效数字,并以幂表示,如0.0000234- +2.34x10-5.
(十一)监测报告
1、标题;
2、标注资质认定标忘,加盖检验检测专用章;
3、检验检测机构的名称和地址,检验检测的地点((如果与检验检测机构的地址不同);
4、检验检测报告或证书的唯一性标识(如系列号)和每员上的标识,以确保能够识别该页是属于检验检测报告或证书的一部分。
以及表明
检验检测报告或证书结束的清晰标识;
5、三级审核:审核范围包括采样和分析原始记录、检测报告,审核内容包括监测采样方案及其执行情况,数据计算过程,质控措施,计量单位等。
第一级审核为采样人员之间及分析人员之间的互校;第二级为科室负责人的审核;第三级为授权签字人的审核。
第一级互校后,校核人应在原始记录上签名,第二、三级审核后,应在监测报告上签名。