天然产物的提取分离(1)
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民间的药酒浸制。
13
（2）渗漉法
以稀乙醇或酸、 水作溶剂，先浸后 渗，提取效率高于 浸渍法。但溶剂用 量大，对原料粒度 要求高。
实验室简单渗漉装置
14
（3）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性
成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
15
（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
第二章 天然产物的提取分离鉴定
1
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 • 2、分离：将提取物中所含的各种成分一
一分开，并将得到的单体加以精制的过 程。
2
二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
20
②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石
（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就 是防止暴沸）。
③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷
凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷 凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取 样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就 携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧 瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要 提取的物质集中到下面的烧瓶内。
9
4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系 • （1）分子结构中亲水性基团（羧基、羟
基、氨基）越多，极性越大，亲水性越 强，反之则亲脂性越强。
• （2）分子中非极性部分越大，碳链越长 或结构越大，则亲脂性越强。
• （3）结构母核相同的成分，分子中功能 基的极性越大，或极性功能基数量越多， 则整个分子的极性越大，亲水性越强， 亲脂性越弱。
16
（5）连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器 中连续提取的方法。
提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定 成分的提取。
也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。 不同比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3C2H5OH(95:5) 可提取出强心甙、有机酸、叶 绿素等。
索式提取器的组成
17
脂肪提取器
花、叶可适当粗些，皮、茎、根宜细 些。
23
（2）提取温度
一般使用常温，在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
温度低提取时的杂质少，温度高时提取 效率高；但含淀粉、粘液质较多的材料，水 提时避免热提。
24
（3）提取时间
以提完为准，是否完全可以提取也做定性 实验，或薄层层析检测，或以液体颜色判断。
冷凝管
18
滤纸筒 蒸汽管
冷凝管
脂肪提取器 虹吸管
萃取瓶 （圆底烧瓶）
索式提取器连续回流提取
19
操作步骤：
①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后 把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。 注意:
a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以 套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。） b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶 剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒， 以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
超临界流体萃取法（SFE） 升华法
压榨法
3
• （一）溶剂提取法 • 根据天然成分的溶解性不同，选用对
所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小 的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解出 来的一种提取方法。
4
1、溶剂提取法的原理 选择溶剂依据相似相溶原理。
溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞， 溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全 过程。
绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均 可提取出来。
优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、有 毒、价贵，穿透力差。
11
6、溶剂提取的方法
浸渍法（泡药酒） 渗漉法
溶剂提取的方法
煎煮法（煎中药） 回流提取法
连续回流提取法
12
（1）浸渍法
以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或 Байду номын сангаас发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。
8
• 3、溶剂的分类
* 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂：
能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂：
不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、 乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚）
常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯
<正丁醇<丙酮<乙醇（甲醇）<水
根据检测结果确定是否需要延长提取时间。
25
（4）浓度差 dc dx
根据扩散原理，造成提取液的浓度差可以 提高提取的效率。
可采取的措施有：搅拌、更换溶剂。
26
（5）新技术的使用
超声波、微波促提技术的应用，可以加快提 取速度，提高提取效率。
21
具体的回流时间是不一样的，有的是 按文献要求提取一定时间，有的是提取 至提取液无色，又比如用乙醚提取样品 中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥 发后不留下油迹为抽提终点。总之就是 要提取完全为止。
22
7、影响溶剂提取法的因素
（1）生物材料的粉碎度
材料细，面积大，扩散快，效果好。 但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢， 同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、 淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提 取。
10
• 5、溶剂的选择
• (1) 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶 剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
• (2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度 提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
• (3) 亲脂性有机溶剂： • 具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶
ds DF dc dt dt: 扩散时间 dx dc
浓度差
dx
F：扩散面积，以粉碎度表示
D： 扩散系数 D RT 1
N 6r
7
• 2、选择溶剂的要点 * 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价 天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化 合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等 易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因 存在状态不同溶解性不同。 最常用的溶剂为乙醇。
包括浸润、解吸和扩散三个阶段。
5
浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。
解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。
扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽
提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内 容物置换出来。
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扩散过程表达式： ds: 在dt时间内的扩散量
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（2）渗漉法
以稀乙醇或酸、 水作溶剂，先浸后 渗，提取效率高于 浸渍法。但溶剂用 量大，对原料粒度 要求高。
实验室简单渗漉装置
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（3）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性
成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
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（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
第二章 天然产物的提取分离鉴定
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第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 • 2、分离：将提取物中所含的各种成分一
一分开，并将得到的单体加以精制的过 程。
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二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
20
②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石
（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就 是防止暴沸）。
③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷
凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷 凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取 样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就 携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧 瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要 提取的物质集中到下面的烧瓶内。
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4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系 • （1）分子结构中亲水性基团（羧基、羟
基、氨基）越多，极性越大，亲水性越 强，反之则亲脂性越强。
• （2）分子中非极性部分越大，碳链越长 或结构越大，则亲脂性越强。
• （3）结构母核相同的成分，分子中功能 基的极性越大，或极性功能基数量越多， 则整个分子的极性越大，亲水性越强， 亲脂性越弱。
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（5）连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器 中连续提取的方法。
提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定 成分的提取。
也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。 不同比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3C2H5OH(95:5) 可提取出强心甙、有机酸、叶 绿素等。
索式提取器的组成
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脂肪提取器
花、叶可适当粗些，皮、茎、根宜细 些。
23
（2）提取温度
一般使用常温，在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
温度低提取时的杂质少，温度高时提取 效率高；但含淀粉、粘液质较多的材料，水 提时避免热提。
24
（3）提取时间
以提完为准，是否完全可以提取也做定性 实验，或薄层层析检测，或以液体颜色判断。
冷凝管
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滤纸筒 蒸汽管
冷凝管
脂肪提取器 虹吸管
萃取瓶 （圆底烧瓶）
索式提取器连续回流提取
19
操作步骤：
①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后 把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。 注意:
a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以 套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。） b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶 剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒， 以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
超临界流体萃取法（SFE） 升华法
压榨法
3
• （一）溶剂提取法 • 根据天然成分的溶解性不同，选用对
所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小 的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解出 来的一种提取方法。
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1、溶剂提取法的原理 选择溶剂依据相似相溶原理。
溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞， 溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全 过程。
绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均 可提取出来。
优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、有 毒、价贵，穿透力差。
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6、溶剂提取的方法
浸渍法（泡药酒） 渗漉法
溶剂提取的方法
煎煮法（煎中药） 回流提取法
连续回流提取法
12
（1）浸渍法
以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或 Байду номын сангаас发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。
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• 3、溶剂的分类
* 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂：
能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂：
不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、 乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚）
常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯
<正丁醇<丙酮<乙醇（甲醇）<水
根据检测结果确定是否需要延长提取时间。
25
（4）浓度差 dc dx
根据扩散原理，造成提取液的浓度差可以 提高提取的效率。
可采取的措施有：搅拌、更换溶剂。
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（5）新技术的使用
超声波、微波促提技术的应用，可以加快提 取速度，提高提取效率。
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具体的回流时间是不一样的，有的是 按文献要求提取一定时间，有的是提取 至提取液无色，又比如用乙醚提取样品 中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥 发后不留下油迹为抽提终点。总之就是 要提取完全为止。
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7、影响溶剂提取法的因素
（1）生物材料的粉碎度
材料细，面积大，扩散快，效果好。 但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢， 同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、 淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提 取。
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• 5、溶剂的选择
• (1) 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶 剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
• (2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度 提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
• (3) 亲脂性有机溶剂： • 具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶
ds DF dc dt dt: 扩散时间 dx dc
浓度差
dx
F：扩散面积，以粉碎度表示
D： 扩散系数 D RT 1
N 6r
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• 2、选择溶剂的要点 * 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价 天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化 合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等 易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因 存在状态不同溶解性不同。 最常用的溶剂为乙醇。
包括浸润、解吸和扩散三个阶段。
5
浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。
解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。
扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽
提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内 容物置换出来。
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扩散过程表达式： ds: 在dt时间内的扩散量