用改良3ω方法测量聚合物的热导率
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ｔｏ ｃｏｌｌｅｃｔ ｔｈｅ ｔｈｉｒｄ ｈａｒｍｏｎｉｃ ｏｆ ｔｈｅ ｖｏｌｔａｇｅ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ａ ｐｈａｓｅ ｅｒｒｏｒ ｃａｕｓｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｅｌｆ－ｉｎｄｕｃｔａｎｃｅ
ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｃｕｒｒｅｎｔ（ＤＣ）ｒｅｓｉｓｔｏｒ ｉｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ａｎｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈａｔ，ａ ｓｉｍｐｌｅｒ ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ＤＣ
控制方程如下所示，
瓦—瓦一一—矿１。ｒ １ ａ冗（ｔ，ｒ）０２Ｅ（ｔ，ｒ）．１ ａＥ（≠，ｒ） …
Ｏｒ
Ｌ１）
忑１百Ｏ２—Ｔｌｈｈ７（ｒｒｔ—）２ＡＰｈ一—ｌｈ７ｒｒ—Ｐ７２Ａｈ 例ｒｏ、
其中，等式（２）右边的源项由两项组成，第一项代表
热线通电加热热源项，第二项代表热线向周围待测
样品散热产生的负热源项。曰和Ｐ７的具体形式如下
０前言
高分子聚合物凭借其良好的机械特性和加工特 性在工业领域应用广泛。通过实验方法准确获取聚 合物的热物性参数能为开发新型聚合物提供理论依 据和技术支持。Ｃａｈｉｌｌ［１】在１９８７年提出一种能够有 效降低高温测量中黑体辐射误差的固体热导率测量 方法一３ｕ法。然而，传统的３ｕ方法存在着薄膜热 线加工困难，薄膜热线与待测样品难以紧密接触等 问题。本文在Ｃａｈｉｌｌ的３ｕ方法基础上针对高分子聚 合物的特点对实验方法和测试系统均进行了改良， 设计了３ｕ热线法。该方法将电学、热学性质已知的 Ｐｔ细丝用热压的方法压入待测材料中，作为加热源 和温度传感器。由于Ｐｔ细丝较传统的薄膜热线更容
Ｆｉｇ．３
图３实验系统示意图 Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｃｉｒｃｕｉｔ
该系统的最大特点是基于２４位模数转换器和 ＬａｂＶＩＥＷ软件设计了虚拟数字锁相放大器，用于替 代商业锁相放大器完成对微弱电压信号的采集。虚 拟数字锁相放大器在程序中的具体实现流程是：首 先由程序虚拟一对参考信号ｓｉｎ（ｗｔ）和ｃｏｓ（ｗｔ），将其 同变阻箱两端的电压信号相乘，通过锁相原理【３］得 到１ｕ电压的相位，并以此作为回路电流相位妒ｏ。 在此基础再虚拟生成一对参考信号ｓｉｎ（３ｗｔ＋３≯ｏ）和 ｃｏｓ（３ｗｔ＋３≯ｏ），并与热线电压信号相乘，再次利用 锁相原理即可求得热线上３ｕ电压信号的幅值、相 位、实部和虚部。利用虚拟技术实现所想放大功能 具有以下几个优点： （１）系统具优异的扩展性和经 济性；（２）不存在动态存储限制，并且可以实现多通
第３０卷第３期 ２００９年３月
工程热物理学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＴＨＥＲＭＯＰＨＹＳＩＣＳ
Ｖ０１．３０．Ｎｏ．３
Ｍａｒ．，２００９
用改良３∞方法测量聚合物的热导率
顾 明 王建立张兴
（热科学与动力工程教育部重点实验室，清华大学工程力学系， 北京 １０００８４）
摘要 本文设计了用于测量高分子聚合物热导率的改良３ｕ方法。采用热压的方法将作为加热源和温度传感器的白金 （Ｐｔ）丝压入待测材料中，利用基于ＬａｂＶＩＥＷ设计的虚拟数字锁相放大技术采集热线两端的３ｕ电压信号。分析了系统中 直流变阻箱感抗对测量结果的影响，在此基础上设计了不加变阻箱的测试系统，简化系统的同时提高了系统在高频下的适 用性。最后，利用改进前后的系统在室温下测量了五种高分子聚合物的热导率，测试结果与参考文献值吻合较好，验证了 两套系统的可行性。
所示。
Ｐ＝启ｓｉｎ２（ｕｔ＋妒ｏ）Ｒ
（３）
ｐ７＝＿２胛也入。弋ＯＴｓｒ（ｒ，ｔ）Ｉ，。 （４）
控制方程中，Ｒ表示热线电阻，ｏ＝ｈｉ（ｐｅｐ）表示 热扩散系数，Ａ表示热导率，Ｐ与Ｇ分别表示密 度和比热容，ｒ与？分别表示半径及长度。下标ｈ 和８分别表示热线和待测材料。求解上述温度控制 方程，可以得到如下的热线温升表达式，
２．２实验系统
２．２．１加变阻箱的实验系统 系统（图３）的搭建 参考了传统的采用商业锁相放大器的实验系统【引。 通过ＧＰＩＢ将计算机和信号发生器（Ａｇｉｌｅｎｔ ３３２２０Ａ） 相连，控制信号发生器产生不同频率的交流信号。 在回路中串联一个精度ｏ．００１ Ｑ的直流变阻箱 （ＺＸ７４Ｂ），用于平衡热线两端１ｕ基波电压和获取 回路电流的相位信息。通过差分放大器（ＡＭＰ０３）获 取变阻箱和热线两端电压的模拟信号，然后通过模 数转换器（ＰＸｌ５９２２）将模拟电压信号转换为数字信 号，最后将数字信号通过ＰＣＩ线传入工业计算机进 行处理。
收稿日期：２００８—１２－０８；修订日期·２００９－０１—２０
基金项目：国家自然科学基金资助项目（Ｎｏ．５０６７６０４６；Ｎｏ．５０７３０００６）。 作者简介：顾 明（１９８４一），男，重庆人，硕士，主要从事各种材料热物性的实验研究。
万方数据
工程热物理学报
３０卷
号。该信号的幅值和相位中包含待测材料的热物性 信息。
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ａｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ３ｕ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｉｅｓ
ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｓ．Ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ａ ｐｌａｔｉｎｕｍ ｈｏｔ ｗｉｒｅ（Ｐｔ），ｓｅｒｖｅｄ ａｓ ａ ｈｅａｔｅｒ／ｓｅｎｓｏｒ，ｉｓ ｐｒｅｓｓｅｄ ｉｎｔｏ ｔｅｓｔｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｔ ｔｈｅ ｍｏｌｔｅｎ ｓｔａｔｅ．Ａ ＬａｂＶＩＥＷ－ｂａ８ｅｄ ｖｉｒｔｕａｌ ｄｉｇｉｔａｌ ｌｏｃｋ—ｉｎ ａｍｐｌｉｆｉｅｒ ｉｓ ｂｕｉｌｔ
％ｕ ｓｉｎ（３（ｗｔ＋≯ｏ）＋０３ｕ）
（７）ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｂｅ·（ａ）ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅ ｖｉｅｗ；（ｂ）ｓｉｄｅ ｖｉｅｗ
万方数据
３期
顾明等：用改良３ｕ方法测量聚合物的热导率
４５１
熔点的温度附近加热１５ ｍｉｎ左右。当待测样品表面 呈现熔融状态时，在铜板压力的作用下，热线将被 紧紧压入待测样品中。加热完毕，在高温下缓慢退 火冷却后就形成测量所需的样品。
（Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｐｏｗｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ， Ｔｓｉｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４，Ｃｈｉｎａ）
本文通过热压的方法快速制备得到样品。如图 ２（ａ）所示，首先将Ｐｔ热线与直径约１００吵ｍ的Ｃｕ 丝焊接成四线制结构，然后将其放置在两层待测样 品中间。将整个样品夹在两块铜板之间（如图２（ｂ） ），其中可以通过旋转螺钉来调节铜板的夹紧程度。 将整个三明治结构放于加热室中，在略高于待测材料
ＡＴｈ（ｔ）＝ＡＴｄ。＋Ｒｅ｛－ｅ汜（优ｗ。’｝ （５）
计原理，热线两端电压可表示为： ｖ（ｔ）＝Ｉｏ ｓｉｎ（ｗｔ＋咖ｏ）（Ｒ＋Ｒ７ＡＴｄｃ）一
图２利用热压方式制作样品示意图 （ａ）透视图（ｂ）剖面图
Ｋｕ ｓｉｎ（ｗｔ＋咖ｏ＋０３ｕ）＋
Ｆｉｇ．２ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｔｈｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ
３实验结果与分析
为了验证两套系统的合理性，利用加直流变阻 箱和不加变阻箱的两套系统测量了室温下聚丙烯 （ＰＰ）、聚乙烯（ＰＥ）、聚苯乙烯（ＰＳ）、聚丁二烯 （ＰＢ）和有机玻璃（ＰＭＭＡ）五种聚合物的热导率。 图４是用两套系统测量聚乙烯时对应的３ｕ电压实 部随频率变化的结果，其中方形和圆形分别对应加 变阻箱和不加变阻箱两套系统的测量结果，实线和 点划线表示最小二乘法的拟合结果。从图中可以发 现，实验测量结果与拟合曲线吻合很好，相关系数 Ｒ为０．９９９８６（Ｒ＝Ｉ是最佳逼近）。
关键词高分子聚合物；热导率； ３ｕ方法；虚拟锁相放大器
中图分类号：ＴＫｌ２４
文献标识码：Ａ
文章编号：０２５３—２３１Ｘ（２００９）０３—０４４９—０４
ＴＨＥＲＭＡＬ ＣｏＮＤＵＣＴＩＶＩＴＹ ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ ｏＦ ＰｏＩⅣＭＥＲＳ ＷＩＴＨ ＡＮ ＩＭＰＲｏＶＥＤ ３∞ＭＥＴＨｏＤ
ＧＵ Ｍｉｎｇ ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ—Ｌｉ ＺＨＡＮＧ Ｘｉｎｇ
道信号采集； （３）经过实际测量发现，与商业锁放 （７２６５ＤＳＰ）相比，在低频（＜１ Ｈｚ）范围内测量更加 精确。
２．２．２不加变阻箱的实验系统 在实际测量中，当 回路中通以交流电时，直流变阻箱内部单线圈绕阻 因自生电感作用产生一个感应电动势。该感应电动 势使得测量得到的３ｕ电压信号的相位存在相位偏 移，并且此相位偏移会随着频率增加而增大，对系 统高频测量带来较大误差。为了消除直流变阻箱感 抗的影响，提高系统在高频测量中的准确性，本文设 计了不加变阻箱的实验系统。如图３所示，在变阻 箱上并联一个开关，闭合开关使得变阻箱短路。与此 同时，修改程序利用热线两端１ｕ电压代替原电阻箱 两端电压采集回路电流相位妒ｏ。尽管由式（７）知， 热线上总的１ｕ电压信号的相位只是近似等于妒ｏ。 但是改进以后的系统消除了变阻箱感抗对高频测量 的影响，并且系统更加紧凑、简单。
％。＝丁／ｏＲ＇瓶丽嚼 其中， ３ｗ电压幅值和相位分别为， （８）
ｐ３。＝ａｒｃｔａｎ［Ｉｍ（瓦）／Ｒｅ（瓦）］
（９）
式中，Ｒ７表示热线电阻随温度的变化率。Ｒｅ和Ｉｍ
分别表示实部与虚部。因此３ｕ电压信号的实部可以
表示为：
Ｒｅ（％。）＝Ｕ３。ｃｏｓ（０３。）
（１０）
本文通过测量３ｕ电压实部随频率变化的关 系，利用公式（１０）进行最小二乘拟合得到待测材料 热导率。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
一≥
图１ ３ｗ细丝热线法测试高分子材料热导率剖面示意图 Ｆｉｇ．１ Ｓｉｄｅ ｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｈｅａｔｅｒ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅ ｇｅｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ３ｗ ｍｅｔｈｏｄ
该问题可以近似为一个柱坐标下的二维非稳态
导热模型。依据轴对称、待测样品边界无限远和热
线内温度一致等假设，得到待测材料和热线的温度
２实验系统
２．１样品制备 选用直径为３０¨ｍ，长度约１０ １Ｔｉｍ的Ｐｔ细丝
（纯度，９９．９８％）作热线，待测聚合物为厚度约３ ｉｎｍ 的块状固体。为了满足在所选取的频率范围内的边 界无限远假设，要求待测样品的厚度远大于热波渗 透厚度（Ｑ。／２ｕ）１／２（本文计算选取的频率为ｏ．１—２０ Ｈｚ，其对应的渗透厚度约为ｏ．０２一ｏ．２ ｍｍ，满足 假设）。
ｒｅｓｉｓｔｏｒ ｉｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｅｎｈａｎｃｅ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍｓ，ｆｉｖｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ＤＣ ｒｅｓｉｓｔｏｒ ａｒｅ ｂｏｔｈ ｉｎ ａ ｇｏｏｄ ａｇｒｅｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｏｓｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｏｔｈｅｒ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｏｌｙｍｅｒ；ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ；３ｗ ｍｅｔｈｏｄ；ｖｉｒｔｕａｌ ｌｏｃｋ－－ｉｎ－－ａｍｐｌｉｆｉｅｒ
易加工得到，且不易损坏，更重要的是利用热压的方 法能够保证热线同待测样品紧密接触，因此在样品 制备方面，本文方法较传统３ｕ方法更简单、准确。 此外，实验测试系统采用基于ＬａｂＶＩＥＷ设计的虚 拟锁相放大器替代传统商业锁相放大器进行３ｕ电 压信号采集，大大提高了系统的扩展性和经济性。
１测量原理
将Ｐｔ细丝通过热压的方式压入待测材料中（图 １）。当热线中通过频率１ｕ的交流电／ｏ ｓｉｎｍ（ｗｔ＋’Ｏｏ） 时，会产生频率为２ｕ的焦耳热，由此驱动产生频率 ２ｕ的温度波动和电阻波动。频率为１ｕ的交流电流 与频率２ｕ的电阻波动相乘产生频率为３ｕ的电压信
其中，
瓦＝一后ｎ／４ｒｌｈ／～ｋｒｈｉｌ／２Ｋ１（ｋｒｈｉｌ／２）／Ｋｏ（ｋｒｈｉｌ／２卜
（ｐｑ）ｈｒ；ｉｗ］
（６）
上式中，ｋ＿１＝（２ｗ／ａ。）－１／２表示温度振荡在固体
内部的渗透厚度， 甄和Ｋ１分别表示０阶和１
阶修正贝赛尔函数， △％表示热线平均温升，即
△孔＝％一％，死表示初始温度。根据电阻温度
ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｃｕｒｒｅｎｔ（ＤＣ）ｒｅｓｉｓｔｏｒ ｉｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ａｎｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈａｔ，ａ ｓｉｍｐｌｅｒ ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ＤＣ
控制方程如下所示，
瓦—瓦一一—矿１。ｒ １ ａ冗（ｔ，ｒ）０２Ｅ（ｔ，ｒ）．１ ａＥ（≠，ｒ） …
Ｏｒ
Ｌ１）
忑１百Ｏ２—Ｔｌｈｈ７（ｒｒｔ—）２ＡＰｈ一—ｌｈ７ｒｒ—Ｐ７２Ａｈ 例ｒｏ、
其中，等式（２）右边的源项由两项组成，第一项代表
热线通电加热热源项，第二项代表热线向周围待测
样品散热产生的负热源项。曰和Ｐ７的具体形式如下
０前言
高分子聚合物凭借其良好的机械特性和加工特 性在工业领域应用广泛。通过实验方法准确获取聚 合物的热物性参数能为开发新型聚合物提供理论依 据和技术支持。Ｃａｈｉｌｌ［１】在１９８７年提出一种能够有 效降低高温测量中黑体辐射误差的固体热导率测量 方法一３ｕ法。然而，传统的３ｕ方法存在着薄膜热 线加工困难，薄膜热线与待测样品难以紧密接触等 问题。本文在Ｃａｈｉｌｌ的３ｕ方法基础上针对高分子聚 合物的特点对实验方法和测试系统均进行了改良， 设计了３ｕ热线法。该方法将电学、热学性质已知的 Ｐｔ细丝用热压的方法压入待测材料中，作为加热源 和温度传感器。由于Ｐｔ细丝较传统的薄膜热线更容
Ｆｉｇ．３
图３实验系统示意图 Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｃｉｒｃｕｉｔ
该系统的最大特点是基于２４位模数转换器和 ＬａｂＶＩＥＷ软件设计了虚拟数字锁相放大器，用于替 代商业锁相放大器完成对微弱电压信号的采集。虚 拟数字锁相放大器在程序中的具体实现流程是：首 先由程序虚拟一对参考信号ｓｉｎ（ｗｔ）和ｃｏｓ（ｗｔ），将其 同变阻箱两端的电压信号相乘，通过锁相原理【３］得 到１ｕ电压的相位，并以此作为回路电流相位妒ｏ。 在此基础再虚拟生成一对参考信号ｓｉｎ（３ｗｔ＋３≯ｏ）和 ｃｏｓ（３ｗｔ＋３≯ｏ），并与热线电压信号相乘，再次利用 锁相原理即可求得热线上３ｕ电压信号的幅值、相 位、实部和虚部。利用虚拟技术实现所想放大功能 具有以下几个优点： （１）系统具优异的扩展性和经 济性；（２）不存在动态存储限制，并且可以实现多通
第３０卷第３期 ２００９年３月
工程热物理学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＴＨＥＲＭＯＰＨＹＳＩＣＳ
Ｖ０１．３０．Ｎｏ．３
Ｍａｒ．，２００９
用改良３∞方法测量聚合物的热导率
顾 明 王建立张兴
（热科学与动力工程教育部重点实验室，清华大学工程力学系， 北京 １０００８４）
摘要 本文设计了用于测量高分子聚合物热导率的改良３ｕ方法。采用热压的方法将作为加热源和温度传感器的白金 （Ｐｔ）丝压入待测材料中，利用基于ＬａｂＶＩＥＷ设计的虚拟数字锁相放大技术采集热线两端的３ｕ电压信号。分析了系统中 直流变阻箱感抗对测量结果的影响，在此基础上设计了不加变阻箱的测试系统，简化系统的同时提高了系统在高频下的适 用性。最后，利用改进前后的系统在室温下测量了五种高分子聚合物的热导率，测试结果与参考文献值吻合较好，验证了 两套系统的可行性。
所示。
Ｐ＝启ｓｉｎ２（ｕｔ＋妒ｏ）Ｒ
（３）
ｐ７＝＿２胛也入。弋ＯＴｓｒ（ｒ，ｔ）Ｉ，。 （４）
控制方程中，Ｒ表示热线电阻，ｏ＝ｈｉ（ｐｅｐ）表示 热扩散系数，Ａ表示热导率，Ｐ与Ｇ分别表示密 度和比热容，ｒ与？分别表示半径及长度。下标ｈ 和８分别表示热线和待测材料。求解上述温度控制 方程，可以得到如下的热线温升表达式，
２．２实验系统
２．２．１加变阻箱的实验系统 系统（图３）的搭建 参考了传统的采用商业锁相放大器的实验系统【引。 通过ＧＰＩＢ将计算机和信号发生器（Ａｇｉｌｅｎｔ ３３２２０Ａ） 相连，控制信号发生器产生不同频率的交流信号。 在回路中串联一个精度ｏ．００１ Ｑ的直流变阻箱 （ＺＸ７４Ｂ），用于平衡热线两端１ｕ基波电压和获取 回路电流的相位信息。通过差分放大器（ＡＭＰ０３）获 取变阻箱和热线两端电压的模拟信号，然后通过模 数转换器（ＰＸｌ５９２２）将模拟电压信号转换为数字信 号，最后将数字信号通过ＰＣＩ线传入工业计算机进 行处理。
收稿日期：２００８—１２－０８；修订日期·２００９－０１—２０
基金项目：国家自然科学基金资助项目（Ｎｏ．５０６７６０４６；Ｎｏ．５０７３０００６）。 作者简介：顾 明（１９８４一），男，重庆人，硕士，主要从事各种材料热物性的实验研究。
万方数据
工程热物理学报
３０卷
号。该信号的幅值和相位中包含待测材料的热物性 信息。
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ａｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ３ｕ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｉｅｓ
ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｓ．Ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ａ ｐｌａｔｉｎｕｍ ｈｏｔ ｗｉｒｅ（Ｐｔ），ｓｅｒｖｅｄ ａｓ ａ ｈｅａｔｅｒ／ｓｅｎｓｏｒ，ｉｓ ｐｒｅｓｓｅｄ ｉｎｔｏ ｔｅｓｔｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｔ ｔｈｅ ｍｏｌｔｅｎ ｓｔａｔｅ．Ａ ＬａｂＶＩＥＷ－ｂａ８ｅｄ ｖｉｒｔｕａｌ ｄｉｇｉｔａｌ ｌｏｃｋ—ｉｎ ａｍｐｌｉｆｉｅｒ ｉｓ ｂｕｉｌｔ
％ｕ ｓｉｎ（３（ｗｔ＋≯ｏ）＋０３ｕ）
（７）ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｂｅ·（ａ）ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅ ｖｉｅｗ；（ｂ）ｓｉｄｅ ｖｉｅｗ
万方数据
３期
顾明等：用改良３ｕ方法测量聚合物的热导率
４５１
熔点的温度附近加热１５ ｍｉｎ左右。当待测样品表面 呈现熔融状态时，在铜板压力的作用下，热线将被 紧紧压入待测样品中。加热完毕，在高温下缓慢退 火冷却后就形成测量所需的样品。
（Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｐｏｗｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ， Ｔｓｉｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４，Ｃｈｉｎａ）
本文通过热压的方法快速制备得到样品。如图 ２（ａ）所示，首先将Ｐｔ热线与直径约１００吵ｍ的Ｃｕ 丝焊接成四线制结构，然后将其放置在两层待测样 品中间。将整个样品夹在两块铜板之间（如图２（ｂ） ），其中可以通过旋转螺钉来调节铜板的夹紧程度。 将整个三明治结构放于加热室中，在略高于待测材料
ＡＴｈ（ｔ）＝ＡＴｄ。＋Ｒｅ｛－ｅ汜（优ｗ。’｝ （５）
计原理，热线两端电压可表示为： ｖ（ｔ）＝Ｉｏ ｓｉｎ（ｗｔ＋咖ｏ）（Ｒ＋Ｒ７ＡＴｄｃ）一
图２利用热压方式制作样品示意图 （ａ）透视图（ｂ）剖面图
Ｋｕ ｓｉｎ（ｗｔ＋咖ｏ＋０３ｕ）＋
Ｆｉｇ．２ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｔｈｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ
３实验结果与分析
为了验证两套系统的合理性，利用加直流变阻 箱和不加变阻箱的两套系统测量了室温下聚丙烯 （ＰＰ）、聚乙烯（ＰＥ）、聚苯乙烯（ＰＳ）、聚丁二烯 （ＰＢ）和有机玻璃（ＰＭＭＡ）五种聚合物的热导率。 图４是用两套系统测量聚乙烯时对应的３ｕ电压实 部随频率变化的结果，其中方形和圆形分别对应加 变阻箱和不加变阻箱两套系统的测量结果，实线和 点划线表示最小二乘法的拟合结果。从图中可以发 现，实验测量结果与拟合曲线吻合很好，相关系数 Ｒ为０．９９９８６（Ｒ＝Ｉ是最佳逼近）。
关键词高分子聚合物；热导率； ３ｕ方法；虚拟锁相放大器
中图分类号：ＴＫｌ２４
文献标识码：Ａ
文章编号：０２５３—２３１Ｘ（２００９）０３—０４４９—０４
ＴＨＥＲＭＡＬ ＣｏＮＤＵＣＴＩＶＩＴＹ ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ ｏＦ ＰｏＩⅣＭＥＲＳ ＷＩＴＨ ＡＮ ＩＭＰＲｏＶＥＤ ３∞ＭＥＴＨｏＤ
ＧＵ Ｍｉｎｇ ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ—Ｌｉ ＺＨＡＮＧ Ｘｉｎｇ
道信号采集； （３）经过实际测量发现，与商业锁放 （７２６５ＤＳＰ）相比，在低频（＜１ Ｈｚ）范围内测量更加 精确。
２．２．２不加变阻箱的实验系统 在实际测量中，当 回路中通以交流电时，直流变阻箱内部单线圈绕阻 因自生电感作用产生一个感应电动势。该感应电动 势使得测量得到的３ｕ电压信号的相位存在相位偏 移，并且此相位偏移会随着频率增加而增大，对系 统高频测量带来较大误差。为了消除直流变阻箱感 抗的影响，提高系统在高频测量中的准确性，本文设 计了不加变阻箱的实验系统。如图３所示，在变阻 箱上并联一个开关，闭合开关使得变阻箱短路。与此 同时，修改程序利用热线两端１ｕ电压代替原电阻箱 两端电压采集回路电流相位妒ｏ。尽管由式（７）知， 热线上总的１ｕ电压信号的相位只是近似等于妒ｏ。 但是改进以后的系统消除了变阻箱感抗对高频测量 的影响，并且系统更加紧凑、简单。
％。＝丁／ｏＲ＇瓶丽嚼 其中， ３ｗ电压幅值和相位分别为， （８）
ｐ３。＝ａｒｃｔａｎ［Ｉｍ（瓦）／Ｒｅ（瓦）］
（９）
式中，Ｒ７表示热线电阻随温度的变化率。Ｒｅ和Ｉｍ
分别表示实部与虚部。因此３ｕ电压信号的实部可以
表示为：
Ｒｅ（％。）＝Ｕ３。ｃｏｓ（０３。）
（１０）
本文通过测量３ｕ电压实部随频率变化的关 系，利用公式（１０）进行最小二乘拟合得到待测材料 热导率。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
一≥
图１ ３ｗ细丝热线法测试高分子材料热导率剖面示意图 Ｆｉｇ．１ Ｓｉｄｅ ｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｈｅａｔｅｒ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅ ｇｅｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ３ｗ ｍｅｔｈｏｄ
该问题可以近似为一个柱坐标下的二维非稳态
导热模型。依据轴对称、待测样品边界无限远和热
线内温度一致等假设，得到待测材料和热线的温度
２实验系统
２．１样品制备 选用直径为３０¨ｍ，长度约１０ １Ｔｉｍ的Ｐｔ细丝
（纯度，９９．９８％）作热线，待测聚合物为厚度约３ ｉｎｍ 的块状固体。为了满足在所选取的频率范围内的边 界无限远假设，要求待测样品的厚度远大于热波渗 透厚度（Ｑ。／２ｕ）１／２（本文计算选取的频率为ｏ．１—２０ Ｈｚ，其对应的渗透厚度约为ｏ．０２一ｏ．２ ｍｍ，满足 假设）。
ｒｅｓｉｓｔｏｒ ｉｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｅｎｈａｎｃｅ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍｓ，ｆｉｖｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ＤＣ ｒｅｓｉｓｔｏｒ ａｒｅ ｂｏｔｈ ｉｎ ａ ｇｏｏｄ ａｇｒｅｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｏｓｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｏｔｈｅｒ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｏｌｙｍｅｒ；ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ；３ｗ ｍｅｔｈｏｄ；ｖｉｒｔｕａｌ ｌｏｃｋ－－ｉｎ－－ａｍｐｌｉｆｉｅｒ
易加工得到，且不易损坏，更重要的是利用热压的方 法能够保证热线同待测样品紧密接触，因此在样品 制备方面，本文方法较传统３ｕ方法更简单、准确。 此外，实验测试系统采用基于ＬａｂＶＩＥＷ设计的虚 拟锁相放大器替代传统商业锁相放大器进行３ｕ电 压信号采集，大大提高了系统的扩展性和经济性。
１测量原理
将Ｐｔ细丝通过热压的方式压入待测材料中（图 １）。当热线中通过频率１ｕ的交流电／ｏ ｓｉｎｍ（ｗｔ＋’Ｏｏ） 时，会产生频率为２ｕ的焦耳热，由此驱动产生频率 ２ｕ的温度波动和电阻波动。频率为１ｕ的交流电流 与频率２ｕ的电阻波动相乘产生频率为３ｕ的电压信
其中，
瓦＝一后ｎ／４ｒｌｈ／～ｋｒｈｉｌ／２Ｋ１（ｋｒｈｉｌ／２）／Ｋｏ（ｋｒｈｉｌ／２卜
（ｐｑ）ｈｒ；ｉｗ］
（６）
上式中，ｋ＿１＝（２ｗ／ａ。）－１／２表示温度振荡在固体
内部的渗透厚度， 甄和Ｋ１分别表示０阶和１
阶修正贝赛尔函数， △％表示热线平均温升，即
△孔＝％一％，死表示初始温度。根据电阻温度