干法氟化铝生产简介
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2009 届毕业设计(论文) 课题名称:干法氟化铝生产简介
系、部:材料与化学工程系
学生姓名:林兰
指导教师:李昶红
职称:副教授
专业:应用化工技术
班级:应化0601班
学号: 702060109
2009年5月
摘要
氟化铝(AlF3) 是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料(主要用作于铝电解的助熔剂,用于调整电解槽电解质的分子比水平),其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。
中国是二十世纪九十年代引进瑞士Buss干法工艺,并建成了无水氟化铝生产线。
无水氟化铝具有主含量高、水分低、堆积比重大的特点,特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。
与湿法产品相比,无水氟化铝在使用中有以下优点:a、主含量在90%以上,高出湿法产品近5个百分点,杂质含量低,节约了氟化铝用量,降低了生产成本,有利于提高原铝质量。
b、水分含量低,小于1.0%,远远低于湿法产品水分7.0%的水平,在电解过程中使用无水氟化铝产品,AlF3几乎不发生水解反应,其可利用的有效成份远远高于湿法产品。
更为主要的是避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况,有利于环境保护。
总之,干法工艺流程短,工艺紧凑;原料消耗低;环境污染少,产品质量好等。
本文主要介绍氟化氢—无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。
干法氟化铝按工艺流程分为氟化氢制备(包括酸给料、萤石给料、氟化氢反应炉)及氟化铝制备包括流化床、尾气处理、成品处理。
流程如下:1.萤石(CaF2)粉料与浓硫酸(98%)及发烟硫酸(104.5%)的混合物在反应炉里反应生成HF气体与石膏(CaSO4)。
2.HF气体经净化后在流化床内与干燥的Al(OH)3反应生成AlF3, AlF3经冷却后送至成品库,尾气经中央吸收处理后放空。
关键词:干法工艺;萤石;氟化铝;反应炉;氟化铝反应器;中央吸收
Abstract
The aluminum fluoride (AlF3) is in the aluminum electrolysis production process one main accessory material (mainly serves as in aluminum electrolysis flux, uses in adjusting electric tank electrolyte molecular proportion level), its water content is very big to the electrolytic aluminium production and the purification process influence. the China was the 1990s introduces the Swiss Buss dry process craft, and has completed the anhydrous aluminum fluoride production line. The anhydrous aluminum fluoride has the main content to be high, the moisture content is low, the stack proportion major characteristic, is suitable specially starts after the electric tank reduces the electrolyte molecular proportion. Compares with the aqueous method product, the anhydrous aluminum fluoride has the following merit in the use: a, the host content above 90%, was higher than the aqueous method product nearly 5 percentage points, the foreign inclusion is low, saved the aluminum fluoride amount used, reduced the production cost, was advantageous in raises the plateau aluminum quality. b, the moisture content is low, is smaller than 1.0%, is lower than the aqueous method product moisture content 7.0% levels by far, uses the anhydrous aluminum fluoride product in the electrolysis process, AlF3 does not have the hydrolitic reaction nearly, its may the use active principle be higher than the aqueous method product by far. What is more main has avoided the operating environment bad condition which because the use aqueous method product the aluminum fluoride hydrolisis created, was advantageous in the environmental protection. In brief, the
dry process technical process is short, the craft is compact; The consumption of material is low; The environmental pollution are few, product quality good and so on. This article main introduction hydrogen fluoride - anhydrous craft law preparation dry process aluminum fluoride craft and control plan. The dry process aluminum fluoride divides into the hydrogen fluoride preparation according to the technical process (including acid to material, fluorspar to give material, hydrogen fluoride reactor) and the aluminum fluoride preparation including the fluid bed, exhaust processing, end product processing. The flow is as follows: 1. the fluorspar (CaF2) powder lot and the strong sulfuric acid (98%) and the fuming sulfuric acid (104.5%) mixture in the reactor responded that produces the HF gas and the gypsum (CaSO4). 2.HF gas after purification in the fluid bed produces AlF3 with the dry Al(OH)3response, AlF3after cooling songzhi the stock, the exhaust after central absorption processing blows off.
key word: Dry process craft; Fluorspar; Aluminum fluoride; Reactor; Fluid bed; The central committee absorbs
目录
1 前
言 (6)
1.1 干法氟化铝用途及性
质 (6)
1.2 干法制氟化铝工艺流程简
述 (6)
1.3 国内外氟化铝工业现
状 (7)
2 主要原料的给
料 (9)
2.1 萤石的给
料 (9)
2.2 H2SO4的给
料 (10)
2.3 Al(OH)3的给
料 (11)
3 萤石、硫酸制HF (13)
3.1 反应设
备 (13)
3.2 反应机
理 (13)
3.3 反应流程说
明 (14)
3.4 萤石-硫酸制HF工艺流程简图及技术指
标 (15)
3.5 萤石、硫酸质量标
准 (17)
4 AlF3生产 (19)
4.1 Al(OH)3与HF反应制
AlF3 (19)
4.2 反应设
备 (20)
4.3 AlF3生产的反应机
理 (20)
4.4 Al(OH)3与HF反应的工艺流程简
图 (21)
5 HF的净化 (2)
4
5.1 HF净化设
备 (24)
5.2 HF净化说
明 (24)
5.3 HF净化过
程 (24)
5.4 HF净化的工艺流程简
图 (24)
6 AlF3生产的负压过
程 (25)
6.1 负压过
程 (25)
6.2 负压过程工艺简
图 (25)
7 AlF3中央吸收——尾气的净化处
理 (26)
7.1 尾气的净化过
程 (26)
7.2 尾气的净化工艺流程简
图 (26)
8 萤石、98酸、烟酸的配比计算 (27)
8.1 萤石中各成分消耗的100%硫酸
量 (27)
8.2 配料的原
则 (28)
8.3 发烟硫酸和浓硫酸的密度与温度的关系 (30)
9 结论及展
望 (31)
参考文献 (31)
致谢信 (3)
1
1 前言
氟化铝是生产规模最大的无机氟化物产品,是电解铝工业的重要原材料。
氟化铝采用湿法和干法两种工艺生产。
目前我国正在加速发展先进的干法工艺,以取代传统的湿法工艺[1]。
我国干法氟化铝生产线开始主要是引进瑞士布斯公司的工艺,其采用双层流化床技术,用HF气体直接与氢氧化铝反应而制得干法氟化铝,较湿
反应器技术预热技术、外热法而言,干法采用了以下先进技术:预反应技术、AlF
3
式反应炉技术等[2]。
改革开放以来,我国铝工业得到了高速发展,技术不断进步,出口贸易持续增长。
电解铝行业的超常发展,带动了我国氟化铝工业生产工艺、技术装备、自动控制、检测、环保、资源综合利用、产品实物质量和管理水平等各方面的大幅度发展和提高,现在我国已成为世界最主要的氟化铝生产国和出口国[3]。
1.1 干法氟化铝的性质和用途
干法氟化铝为白色沙状粉末,系针状结晶,25℃时的相对密度2.882,微溶于水、酸及碱溶液,不溶于大部分有机溶剂,在氢氟酸溶液中有较大的溶解度。
比重
为 2.883~3.13g/cm3,溶重为 1.3~1.6g/cm3,休止角约为30°,流动系法小于60s/kg,升华温度为1272℃,熔点为1260℃,难容于水,干法氟化铝化学性能非常稳定,与液氨甚至与浓硫酸加热至发烟仍不起反应,与氢氧化钾共熔无变化,也
不被氢气还原,加热不分解,但在高温下亦被水分解为Al
20
3
,并释放HF气体。
有毒。
氟化铝用途非常广泛,氟化铝主要用于熔盐炼铝做电解质的调整剂,它能使高熔点的氧化铝在940℃~960℃即熔化,其次还用于陶瓷上釉,催化剂和非铁金属冶炼的助熔剂等[4]。
1.2 干法制氟化铝工艺流程简述
先将硫酸、烟酸和萤石在预反应器内混合、部分反应,然后进入反应炉继续反应,反应后残渣通过螺旋和皮带送到石膏料仓、仓库。
反应生成的HF气体进入
预净化塔,经净化、干燥、冷却后进入AlF
3反应器,在AlF
3
反应器内与氢氧化铝反
应,生成成品干法氟化铝。
反应后的尾气经大气冷凝系统、真空系统洗涤、净化后进入中央吸收系统,进行进一步洗涤、净化后外排。
如图1-1
干法制氟化铝工艺流程简图如下:
(图1-1)干法制氟化铝工艺简图
干法氟化铝生产系统可分为两个系统:一是制酸系统,即制取氟化氢气体;
二是制盐系统,即制取氟化铝。
1.3 国内外氟化铝工业的现状
当今世界氟化铝的国际贸易异常活跃,氟化铝供大于求,市场竞争也相当激烈。
国内氟化铝市场现状由于氟化铝主要用于炼铝工业,所以氟化铝市场需求量主要是随着电解铝产量的变化而变化[5]。
目前我国已建成的电解铝厂有93家,产能为236.94万/年;在建(含扩建)电解铝厂有39家,产能为60.8万/年;拟建(含扩建)电解铝厂49家,产能为267.5万/年。
而目前整个亚洲地区铝电解氟化铝的平均消耗量为250万/年,据此我们可以估算出我国氟化铝的市场需求量。
而目前我国氟化铝的产能约为9.7万,我国氟化铝产能情况来看,氟化铝的产能与已建的铝厂的产能所需氟化铝的需求量比较,过剩3.78万/;如在建铝厂投产,则氟化铝产能过剩2.3万/年;如在建,拟建铝厂均能投产则氟化铝有4.4万/年的缺口。
目前世界电解铝产能及氟化铝消耗过剩,产能约为58.18万/年,国内氟化铝生产现状国内氟化铝的生产方法有三种:一是干法氟化铝生产工艺(湘乡铝厂的布斯干法氟化铝生产工艺),其产能为1.5万/年;二是传统的湿法氟化铝生产工艺(湘乡铝厂,白银氟化盐公司,抚顺铝厂等厂家),产能约为6.4万/年;三是氟硅酸法氟化铝生产工艺(湖北大峪口,贵溪化肥厂),产能约为18万/年。
三种氟化铝生产工艺,前者技术先进,生产成本低,产品质量好;而传统的湿法氟化铝生产工艺技术水平落后,工艺流程长,生产成本高,产品质量差;至于氟硅酸法生产氟化铝的生产工艺,由于使用的主要原料氟硅酸来源于磷肥生产中的副产品,所咀生产成本特别低,且产品质量比较好,其化学成分与布斯干法氟化铝产品比较接近,但其物理性能却远不如干法工艺产品一[6]。
但是从国内铝电解工业的现有水平来看,由于自动化程度不高,且环保条件差的中小电解铝厂的大量存在,再加上国内铝厂习惯于使用传统的湿法工艺生产氟化铝产品,所以在今后5~10年。
甚至更长的时间内湿法工艺氟化铝产品依然会在市场中占主导地位,且氟硅酸法生产出的氟化铝产品由于其价格的优势,将成为干,湿法工艺氟化铝产品的有力的市场竞争对手。
可以看出最具有市场竞争能力的当属干法氟化铝生产工艺及其产品,而现今在世界范围内该工艺方法生产的氟化铝产品的产能约为3288万/年与整个世界氟化铝的需求量49万/年尚有相当大的差距,为此,从整个国际市场的角度来看,干法氟化铝产品有市场发展潜力。
综合国内外氟化铝市场及其生产现状,总的来讲,氟化铝供大于求,而从市场竞争的角度来看干法氟化铝生产的工艺及其产品最具有市场
的竞争能力。
作为国内的氟化盐生产的厂家必须清楚地看到这一点,同时应认识到国内的氟化铝生产技术落后,须通过技术改进来适应电解铝技术发展以及氟化铝市场竞争的需求,使我国的氟化盐工业能够站稳脚跟并发展壮大[7]。
2 主要原料的给料
萤石、硫酸、氢氧化铝的给料是氟化铝生产的最初阶段,也是整个生产过程的一个重要阶段。
在此过程中不仅要掌握原料给料的流量,速率,温度和压力,而且在此过程中我们所遇到的问题也要及时得以解决,否则,会造成后面生产阶段陆续的停车检修甚至于停产,所以,必须得重视此过程,同时需要掌握更多解决问题的办法。
2.1 萤石给料
2.1.1 萤石给料工段包括下列设备
注:以下设备是由河南郑州金泰机械制造有限公司制造。
萤石料仓(T-1250) 萤石料仓排料螺旋(H-1251) 萤石给料箱(T-1255)
萤石给料秤(G-1256) 萤石给料秤滤尘器(F-1257) 萤石给料秤滤尘风机(B-1258)
萤石给料秤滤尘器排料机(G-1261)
2.1.2 储存
干萤石被存放在一个装有自动清理过滤机的料仓内。
萤石储存的操作说明应由车间领导规定,因为这不属于布斯范围,为帮助萤石流动,可在料仓锥部装一个电力驱动振动器,当料仓排料螺旋转动时,该振动器连续动作(如果安装了此装置的话),在环境温度下,尤其是在高料位情况下,萤石具有良好的流动性,因此建议保持高料位。
2.1.3 输送
萤石有萤石料仓排料螺旋从料仓被输送至给料箱内,该装置是一个水平管式螺旋输送机,并设有一个清理孔,直接设在料仓出口下部,当螺旋处于同物料接通状态时,安装在给料箱出口阀上的限位开关启动,当阀门闭合时,螺旋便启动,给料箱发出高料位信号时,螺旋自动停止.
2.1.4 操作说明
①给料箱是一个立式锥形仓,该料仓的卸料是用一个使其流态化的仪表空气源来完成的,当给料箱和给料秤之间的阀门打开时,该空气源自动打开,提供信号的料位测量仪表是一个顶部安装的,可调节的料位传感器,每当给料箱将一批货物送至给料秤后,该传感器发出一次信号。
②螺旋给料器,作为给料秤的一个组成部分、是采用电加热的,其卸料部分至蒸汽夹套的下料管之间的部分也采用了缠绕电阻丝加热。
③粉尘的分离:除尘器用来处理由于给料秤和给料箱上料时产生的含尘空气流.这些空气是由排气管至除尘器之间的缝隙处,从大气中吸入的.温度是环境温度,该装置是自动清袋过滤器。
④预反应器给料:萤石给料秤通过有蒸汽拌热的下料管连续向预反应器输送萤石,螺旋采用电加热,下料管与预反应器进口用蒸汽夹套加热,都是避免从预反应器返回出来的HF气体在管壁上冷凝,因此防止萤石粘结在管壁上并引起堵塞。
2.2 硫酸的给料
2.2.1 硫酸和发烟硫酸工段包括下列设备
注:以下设备是由南京宝色钛业有限公司提供
发烟硫酸反应釜R-1217 发烟硫酸反应釜的搅拌器M-1218 硫酸预热器E-1245 E-1246 硫酸虹吸中断槽V-1247 预反应器捅料装置G-1262 2.2.2 运输
反应所需的硫酸和发烟硫酸储存在给料槽内,用泵送至车间,并用感应式流量控制器对硫酸进行计量,硫酸通过硫酸预热器流至发烟硫酸反应釜,各流量表可由旁路管线内的备用流量计进行校验。
2.2.3 操作说明
①硫酸预热器:硫酸预热器管式热交换器,预热器的设计可使给料酸预热大约120℃,预热器的介质是蒸汽,送至硫酸预热器的蒸汽流量由发烟硫酸反应釜内的温度控制器TRIC-503来自控制。
防止HF进入热交换器是很重要的。
②发烟硫酸反应釜搅拌器:发烟硫酸,硫酸和预净化酸在发烟硫酸反应釜内混合,混合后的给料酸送至预反应器内,发烟硫酸内的三氧化硫与进入发烟硫酸反应釜的硫酸和预净化酸中的游离水结合,釜内温度预计为120℃。
该釜是安装在预反应器上足够高的建筑物中,为流体进入预反应器提供了足够的重力,该釜装有一个涡轮式的搅拌器,使其充分地混合与反应,给料酸溢流至预净化酸泵槽内,因此可保持釜内有一定的液体,釜内的容积允许所发的反应有足够的滞留时间(足够的反应时间)。
2.3 氢氧化铝的给料
2.3.1 氢氧化铝给料(该工段包括下列设备)
注:以下设备是由北京机械设备有限公司生产。
Al(OH)
3料仓T-1605 Al(OH)
3
给料秤滤尘器排料机G-1606
Al(OH)
3滤尘器(给料秤滤尘器)F-1607 Al(OH)
3
给料秤滤尘风机B-1608
Al(OH)
3料仓排料螺旋H-1609 Al(OH)
3
给料秤G-1610
Al(OH)
3给料分配箱T-1611 Al(OH)
3
顶部床层给料机G-1613
Al(OH)
3
底部床层给料机H-1614
2.3.2 储存
干的氢氧化铝是储存在Al(OH)
3
料仓内,该仓装备高低料位报警开关、一台除
尘器、一台风机以及箱底部的振动系统,这些设备均属布斯区域外的,其操作应由买方说明[8]。
2.3.3 输送
Al(OH)
3是从Al(OH)
3
料仓送至Al(OH)
3
给料秤。
该装置是一台水平管式螺旋给
料机,并设有一个清理孔直接开在料箱的出口下部,然后Al(OH)
3被排卸至Al(OH)
3
给料分配箱内。
2.3.4 操作说明
①给料分配箱是一个立式锥形仓,设有排气管,当Al(OH)
3给料秤和Al(OH)
3
给料分配箱之间的阀门打开时即自动供入物料,为LSL-220提供信号的料位测量仪表是一个安装在分配箱顶部的,可调节的料位传感器。
传感器在氢氧化铝料仓的安
装位置,是根据送入给料秤中一次称重量的物料容积的料位而定。
Al(OH)
3由Al(OH)
3
顶部床层给料机,从给料分配箱被饲入AlF
3
反应器的顶部床层内,如果需要的话,
Al(OH)
3也可由Al(OH)
3
底部床层给料机饲入AlF
3
反应器的底部床层,这种情况仅在
启动或异常操作状态(底床温度高)下使用。
②顶部床层给料机和底部床层给料机均为管式斜倾螺旋输送机,二者在其进口的下方都直接设有一个清理孔,出料口处设有仪表用气分布器(清理装置),以帮助Al(OH)
3
物料流入相应的管线内,然而,该空气流量应保持最小值(FI-120、FI-121)。
Al(OH)
3
料仓分配器上设置的低料位开关是用来关闭顶部床层给料机和底部床层给
料机。
Al(OH)
3供料一旦出现问题,该开关则能保持AlF
3
反应器内的真空。
③ Al(OH)
3给料控制系统:顶床温度由Al(OH)
3
给料螺旋给料来控制。
通过调节
HS-541,给料可设定为手动或自动控制,在手动控制的情况下,给料螺旋的速度为手动调节,实际温度(床温)可以从控制情况下,AlF
3
反应器床温的高低由控制器调节,如顶床温度下降,给料螺旋的速度则减慢。
温度控制器控制废气的温度,温床控制器的温度调至废气温度的经验测定值(气体温度比床温化得快)。
如控制器上气体温度上升,那么温度控制器上的温度设定值也上升,这时就得加大螺旋的给料量,如气体温度下降,则反之。
④ Al(OH)
3计量系统由于设有Al(OH)
3
给料分配箱,因此,料流可连续被饲入给
料机。
如果箱内的料位触到低料位开关,那么给料阀将自动打开向箱内饲料。
Al(OH)
3
给料秤每称一箱物料即排料一次,如果WSHL-752达到了已调整的上料值,Al(OH)
3
料仓排料螺旋将自动的停止向给料秤供料。
当Al(OH)
3
给料秤将物料全部卸至
Al(OH)
3
给料分配箱后,螺旋重新启动上料,由计数器显示各批物料量和批量数,以
此得出Al(OH)
3
给料的总量。
⑤紧急饲料:在异常操作状态下(底床,顶部以及给料机运行故障情况下),
Al(OH)
3料仓内的隔仓可作为备用料源,在这种情况下,可手动控制紧急饲料至AlF
3
反应器顶部床层或底部床层。
可向紧急给料管线内喷入仪表用气,以帮助Al(OH)
3的流动。
⑥粉尘分离:除尘器用来处理Al(OH)
3
给料分箱上料时产生的含尘气流,这些气流还包括从排放管路至除尘器之间的开口缝隙处从大气中吸入的空气,温度为室温,该装置是自动清袋过滤器,该过滤器配备有一个单级离心鼓风机和一个回转卸料机。
3 萤石、硫酸制氟化氢
HF气体制取采用萤石—硫酸法,反应分两段进行,第一段在预热器内进行,第二段在外热式反应炉内完成的[9]。
干萤石粉采用气力输送,从萤石仓库送至萤石大料仓,经萤石给料称计量进入预反应器,浓硫酸与发烟硫酸由硫酸泵输送至主厂房,分别计量,预热后进入发烟硫酸反应釜混合后溢流至预反应器,从预反应器出来到固体反应物送至外热式氟化氢反应炉完成最终反应,预反应器和氟化氢反应炉产生的气体一道进入预净化塔,用硫酸洗涤气体中夹带的粉尘,硫酸酸雾和水分,净化后的氟化氢气体经除雾器进入氟化铝流化床反应器,在预热反应器和反应炉内萤石和硫酸进行如下反应:
H 2SO4+CaF
2
→2HF+CaSO
4
—Q (3-1)
此反应为吸热反应,反应过程中所需热量由煤气燃烧后的高温烟气提供,煤气燃烧的高温烟气与部分尾气混合进入氟化氢反应炉的夹套,间接加热炉内物料,从夹套出来的尾气经高温风机一部分送入燃烧混合室,还有一部分则经热交换器将助
燃空气预热,然后从烟囱排入大气。
从热交换器出来的空气进入燃烧喷嘴,作为煤气的助燃空气。
氟化氢反应炉生成的无水石膏经排渣螺旋、斗式提升机进入石膏仓,然后运走外卖。
3.1 反应设备
注:以下设备天津奥展科技有限公司制造。
预反应器R-1217 预反应器润滑装置R-1201 HF反应炉进口密封G-1202 HF反应炉R-1203 HF反应炉进口密封润滑装置P-1204
HF反应炉出口密封润滑装置P-1205 HF反应炉出口G-1206
HF反应炉燃烧器G-1207 HF反应炉燃烧混合室G-1209
HF反应炉热气风机B-1210 HF反应炉燃气烟囱G-1211
HF反应炉燃烧鼓风机B-123 HF反应炉燃烧器空气预热器E-1290 3.2 反应机理
该预反应器是一个特殊设计的带有蒸汽夹套的卧式混合和混捏装置,在预反应器内,酸与萤石充分混合,实现初步反应并产生一定数量的HF气体,在理论上,其反应机理如下:
CaF
2+H2SO
4
→Ca(HSO
4
·F·HF) (3-2)
Ca(HSO
4·F·HF)→Ca(HSO
4
·F)+HF (3-3)
Ca(HSO
4·F) +HF →CaSO
4
+2HF (3-4)
3.3 反应流程说明
①中间产物可能溶解在液态HF中。
硬石膏(CaSO4)从反应物中结晶出来,HF成气态逸出。
第一步反应的全部过程和第二步及第三步反应的部分在布斯预反应器中进行,必要的活化能是由预热硫酸带进来的,萤石进入预反应器,并且在进入混合区前,沿着一个短螺旋路程前进,预反应器将混合物进行混捏,通过一系列的物理化学作用,完成其反应过程。
②经过混合区段后,物料进入扩大段,在此区段,固体物料被连续推进HF反应炉,由于扩大段的直径增大,有足够的空间供HF的逸出并进入HF反应炉中,HF
反应炉和预反应器之间的预反应器扩大段是一种叶片式输送器,可随着预反应器轴同步往复运动。
与HF反应炉连接采用机械密封,该密封由反应炉密封润滑装置进行有规律的循环润滑,膨胀节用来补偿预反应器扩大端和HF反应炉的热膨胀,由于生产中具有腐蚀性,预反应器用一定数量特殊合金制造,预反应器装有一个变速驱动装置,该装置根据给料温度,给料成分,萤石粒度和预反应器维修等工作条件来选择最佳的运行速度,调速是用液压驱动系统(动力装置)来实现的,如液压系统出现故障,报警器则会向控制室报警,预反应器的速度控制赉自控制盘和手动控制下的就地控制盘。
③ HF反应炉进口密封是预反应器扩大段的一部分,是回转窑和预反应器之间以及进入预净化塔的反应气体排放管和HF反应炉之间的连接件,装有膨胀节用来补偿HF反应炉的轴想膨胀。
④反应气体流经HF反应炉和预净化塔之间的气体排放管,由一个汽缸系统为HF反应炉进口密封及HF反面提供压紧力,仪表用气管线上有一个蓄气箱,当仪表供气中断时,蓄气箱便能使气缸内的压力保留一段时间。
主要反应设备HF反应炉内主要反应如下:
CaF
2+H
2
SO
4
→CaSO
4
+2HF (3-5)
固体物料达到120℃后,从预反应器扩大区进入HF反应炉,该反应器是一回转的、外热式的窑、其窑壁温度在300℃和350℃之间。
HF反应炉内没有其他零部件,但窑内的固体物料相当干,可确保物料不粘结在筒体上,反应炉支撑在两个托轮座上,当固体物料移动时,料温逐步上升,产生HF气体,反应继续进行,直至完成,固体物料在窑内滞留的时间为12~13小时,并且流动性能与其松散状态有关,在反应炉的炉尾,固体物料在大约300℃时,由一个安装在反应器端板上的卸料勺排出,反应炉每转一圈,便排出一些物料。
固体物料通过反应炉出口落入排渣螺旋的入口
然后被输送至中和螺旋,在那里未反应的H
2SO
4
被Ca(OH)
2
中和。
从反应炉出来的石
膏渣含有低于2%(重量百分比)的CaF
2和0.5%(重量百分比)的H
2
SO
4
. HF反应炉的传
热面积可保证设计产能每天50吨AlF
3
产品(每天约35吨无水氟化氢) [10]。
3.4 萤石—硫酸制HF工艺流程简图及技术指标
如下图3-1:
空气
石膏
(图3-1)萤石、硫酸制氟化氢工艺简图
3.4.1.温度控制(℃)
硫酸一级预热器酸出口温度为70;酸出口为130;酸出口为90;发烟硫酸反应釜:130;石膏排料温度为200~300;反应炉温度为330~410;高温风机为400;反应炉排料端温度为460;空气预热器温度为230;反应炉进口密封温度为180。
3.4.2 压力控制(Kpa)
反应炉给料端-0.05;燃烧室混合室出口1.5;至混合室的预热空气5~6;至排气烟囱气体1.5;端面密封用气350。
萤石下料速度为1.3m3/h 硫酸为0.77m3/h 萤石为3200kg/h
出炉石膏成分(重量百分比):CaF
2≤2.0%,H
2
SO
4
≤05%。
真空泵密封水PH值:6~8。
HF净化液中HF含量:微量[11]。
3.4.3 操作与控制
① HF反应炉:HF反应炉主传动装置为不调速装置。
②热气系统:离开混合室的热气体温度控制是通过调节至燃烧器的煤气流量进行自动控制的。
启动时,需固定夹套风门的调节点。
当热气系统从冷态启动时,风机吸入端的风门应是关闭的,以限制循环气体的流入,避免热气风机的电机过载。
在风机启动前,限制开关接触器将风门推至关闭位置,系统压力由烟囱风门控制。