干法氟化铝工艺及控制方案

干法氟化铝工艺及控制方案

一．工艺简介

氟化铝(AlF3)是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料（主要用作于铝电解的助熔剂，用于调整电解槽电解质的分子比水平），其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。氟化铝生产有代表性的工艺有氢氟酸—湿法工艺、氟化氢—无水工艺(工艺流程见图1)、氟硅酸法工艺。五十年代初，我国第一家电解铝厂—抚顺铝厂，引进前苏联技术，建成我国首家氟化盐厂。我国还引进瑞士Buss公司干法工艺，于二十世纪九十年代初在湘乡铝厂建成了无水氟化铝生产线, 现该厂已有三条干法线,目前为世界最大氟化盐生产厂。无水氟化铝具有主含

量高、水分低、堆积比重大的特点，特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。与湿法产品相比，无水氟化铝在使用中有以下优点：a、主含量在90%以上，高出湿法产品近5个百分点，杂质含量低，节约了氟化铝用量，降低了生产成本，有利于提高原铝质量。b、水分含量低，小于1.0%，远远低于湿法产品水分7.0%的水平，在电解过程中使用无水氟化铝

产品，AlF3几乎不发生水解反应，其可利用的有效成份远远高于湿法产品。更为主要的是

避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况，有利于环境保护。但传统干法氟化铝工艺，设备投资大，工艺复杂，一条年产万吨级生产线，需投资上亿元人民币，且后期维护困难，综合成本较高.,所以开发新的干法氟化铝生产工艺成为该行业的发展方向。氟硅酸法工艺正是在种情况下产生的。该工艺使用了铝型材行业的废渣—氟铝酸铵，一方面开辟了新的氟资源，另一方面解决了氟铝酸铵的积压和污染问题。该重大关键技术的突破，开辟了新的干法氟化铝生产工艺，较传统工艺可节约投资约50%。将湿法和干法工艺相结合，避免了传统湿法工艺脱水过程中的水解效应，对氟化铝行业的技术进步有积极的推动作用。

干法氧化铝流程简图

本文主要介绍氟化氢—无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。如上图所示，背景为工艺设备安装位置截图，前景为工艺流程简图。干法氟化铝按工艺流程分为氟化氢制备（包括酸给料、萤石给料、氟化氢反应炉）及氟化铝制备包括流化床、尾气处理、成品处理。流程如下：1.萤石(CaF2)粉料与浓硫酸(98%)及发烟硫酸(103%)的混合物在反应炉里反应生成H F气体与石膏(CaSO4)2.HF气体经过净化(酸洗)后在流化床(上下两段)内与干燥后的粉料(A L(OH)3)反应生成成品(ALF3),成品经过冷却后去包装,尾气进行处理后方空。主设备是流化床，流化床分上下两段，正常情况下，干燥后的粉料由给料螺旋（变频控制）从上段底部送入床内，与下段逆流而上的热氟化氢气体接触反应，产生的尾气由顶部排出去尾气吸收系统。为使物料充分接触、反应完全，达到流化状态。床上下段的顶底需有一定压差，床内负压由两个真空泵实现。反应生成的物料由溢流管流入下段或通过排料螺旋送入下段，继续反应生成的氟化铝由底侧部排出进入冷却工段。如果床温过高，给料螺旋调节能力不够，则可启动紧急给料螺旋，将粉料有下段送入达到降温的目的。给料螺旋故障或启动时，料由气力输送泵直接由上下两段送入床内。流化床如图

二．控制要求

1）采用大屏幕微机实时监测与控制系统;

2）可供监测与控制的参数包括：

(1) 预净化酸流量控制,预净化酸泵槽液位控制,硫酸送料槽液位控制,发烟硫酸送料槽液位控制,中央吸收净化器出口温度控制,硫酸一级预热器出口温度控制,大气冷凝塔进水流量控制,预反应器转速控制,HF反应炉内压力,流化床锥部负压控制,I号粗酸泵槽液位控制,II号粗酸泵槽液位控制,再氟器出气温度控制,净化塔出气温度控制,3V-1229压力控制,粗HF储槽液位控制,精馏塔收集器液位控制,硫酸吸收酸泵槽液位控制,硫酸吸收塔循环酸温度控制,进3C-1237水流量控制,硫酸流量控制, 烟酸流量控制,发烟硫酸反应釜温度控制, I号弱酸洗涤器温度控制, I号弱酸洗涤器液位控制, 反应炉燃烧室流量控制, 精馏塔冷凝器冷冻下水流量控制, 进3E-1230蒸汽流量控制, 反应炉燃烧室温度, 进3V-1234硫酸流量, 燃烧室出口压力控制, 反应炉内压力控制,流化床尾气温度控制.

(2)反应炉转速与申克称及点火系统联锁；硫酸流量联锁；烟硫酸流量联锁；硫酸一级预热器出口温度联锁；Ⅰ号弱酸洗涤器（C-1237）温度联锁；号弱酸洗涤器（C-1237）液位

联锁；3V-1229安全压力联锁；硫酸截断阀联锁；发烟硫酸截断阀联锁；真空泵A泵加水截断阀联锁；真空泵S泵加水截断阀联锁；纯碱高位槽温度联锁。

3）整个系统具有手动与自动功能；

4) 系统具备设备运行状态显示，事故声光报警及破管堵管处理功能，系统故障自监测及诊断功能，生产日报、月报的储存与打印功能。

三．控制方案

1．模拟量控制部分：实际应用中分成三类，智能PID、串级PID、比值控制。

1）硫酸送料槽液位控制回路（智能PID）：

硫酸储槽液位是根据出口管道上的调节阀的开口大小来实现。其控制框图如下：

2）空燃比控制（比值控制）

进燃烧室的煤气与空气按一定比例，以保证燃烧充分又不能发生爆炸事故。控制原理是：由流量计连续监测煤气管道的煤气流量，根据计算机人工设定的空燃比计算出所需空气的量，控制空气调节阀的的开度，以调节进燃烧室的空气量其控制框图如下：

3）流化床顶层料温控制回路（串级回路）

流化床是整个氟化铝生产中最重要的设备，床温的稳定与否直接影响到产品的质量。通过调节给料螺旋的转速来调节进料量，以达到使顶层料温稳定的目的。由于氢氧化铝与氟化氢反应是一个吸热反应，加料可以降低顶层料温。但顶层料温的变化有一段时间的滞后，因此引入了反映相对灵敏的尾气温度作为副调对象，定层料温作为主调反馈，构成一串级回路。方案如图所示：

2．逻辑控制部分：

1）参与连锁的设备（阀门、泵等）有自动、手动两种工作方式：自动状态下设备跟随逻辑条件动作；手动时由面板人工操作。

2）硫酸流量连锁控制：硫酸预热器蒸汽阀、硫酸二级预热器出口阀与硫酸流量连锁，手动方式下、面板可操作阀门的开闭；自动状态下，硫酸流量低时则关闭硫酸预热器蒸汽阀、硫酸二级预热器出口阀。方案如下：

3）烟酸流量连锁控制：烟酸预热器蒸汽阀与烟酸流量连锁，连锁方式下，烟酸流量小于设定值时则关闭烟酸预热器蒸汽阀。

4）其它类似连锁设备有：发烟硫酸反应釜温度与硫酸二级预热器蒸汽阀连锁；I号弱酸洗涤器温度与I号弱酸洗涤器冷却水阀连锁；I号弱酸洗涤器液位与I号弱酸洗涤器出口阀连锁；精馏塔冷凝器冷冻下水流量与E-1231冷却下水阀连锁；进3E-1230蒸汽流量与进E-1230蒸汽阀连锁；HF反应炉紧急出口阀与HF反应炉内压力连锁；紧急净化塔进水阀与反应炉内压力及紧急净化塔浇灌流量连锁；纯碱高位槽温度联锁。

5）硫酸大罐出口阀连锁控制：预反应器转低、真空泵（一用一备）停车、自动点火信号丢失，以上信号任一发生则关闭硫酸大罐出口阀。烟酸大罐出口阀连锁控制与本方案相同