干法氟化铝工艺及控制方案
干法氟化铝生产中磷含量的控制方法
干法氟化铝生产中磷含量的控制方法高菊兰;魏学;蔡佳;唐？惕;李彩妍【摘要】目前国内氟化铝厂家,主要通过采用高品位萤石或对HF气体精制的方法,来控制氟化铝产品中的磷含量。
根据生产实践,总结分析了影响干法氟化铝产品中磷的因素,认为预净化酸水份对干法氟化铝产品中磷有直接影响,合适控制预净化酸水份能降低干法氟化铝产品中的磷,降低对使用萤石中磷的要求。
【期刊名称】《当代化工研究》【年(卷),期】2017(000)010【总页数】2页(P116-117)【关键词】干法氟化铝;磷含量;控制方法【作者】高菊兰;魏学;蔡佳;唐？惕;李彩妍【作者单位】宁夏盈氟金和科技有限公司,宁夏753000;宁夏盈氟金和科技有限公司,宁夏753000;宁夏盈氟金和科技有限公司,宁夏753000;宁夏盈氟金和科技有限公司,宁夏753000;宁夏盈氟金和科技有限公司,宁夏753000;【正文语种】中文【中图分类】TQ124.31.干法氟化铝产品工艺简介(1)HF气体的产生萤石和硫酸在外加热式反应炉内反应产生HF气体。
反应炉内主要化学反应有：萤石中常含有的杂质有SiO2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3、磷，伴生的微量元素有Cu、Ni、Zn、Ba等，这些杂质和微量元素会参与反应。
反应生成的氟化氢气体中会含有水分、四氟化硅、二氧化硫、硫化氢、五氟化磷、三氟化磷等。
萤石中磷可能以磷酸钙、亚磷酸钙的形式存在于萤石中，和硫酸反应可生产磷酸、亚磷酸，氢氟酸和磷酸反应生成六氟磷酸，然后再分解生成五氟化磷；亚磷酸和氢氟酸反应生成三氟化磷，亚磷酸分解生成磷酸和磷烷。
萤石质量标准中磷的要求见表1。
工业硫酸国家标准中未对磷有要求。
萤石和硫酸中的微量杂质，如铅、汞、镉、镍、铬、铜、铁、砷、磷和氯的化合物。
表1 萤石（YB/T 5217-2005）标准?反应生产相应的氟化物、氯化物、磷酸盐或硫酸盐。
这些化合物可能成为挥发性的、微溶性的或不溶性的超微粒子存在于液体氟化氢中。
干法氟化铝的生产方法与制作流程
本技术公开了一种干法氟化铝生产方法，以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再将所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固气相反应法生产干法氟化铝。
该方法简化了工艺流程、减少设备投资，提升品质、降低成本、增加了经济效益。
权利要求书1.一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再以所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固相混合反应法生产干法氟化铝；具体的，氢氧化铝、氟化铵的制备及固-气相反应按下述步骤操作：(1)、氢氧化铝制备工序1：含铝物料的预处理以煤矸石、粉煤灰或其它含铝矿物、尾矿、废渣中的任意一种戓两种或两种以上的混合物为原料；将上述含铝原料粉碎、研磨得细度为80~200目的含铝物料粉体；工序2：浸出将工序1所得粉体与液体于酸浸反应器中混合，所述液体为水或来自酸浸残渣洗涤工序的洗出液及加入适量无机酸的混合液，混合后控制工艺条件进行浸出反应，使所述物料中的铝、铁转化为硫酸盐或氯化物而进入液相，反应结束，经过滤收得含有硫酸盐或氯化物的酸浸出液和主要成份为二氧化硅的酸浸残渣;将所得酸浸出液送铝、铁分离工序，将酸浸残渣洗涤后送硅综合利用工序，洗涤酸浸残渣所得洗出液返回酸浸工序用作配料液;工序3：分离、提取步骤1：将工序2所得酸浸出液送铝分离工序，于还原反应器中与还原剂混合，通过反应使酸浸出液中的Fe3+转化为Fe2+，反应结束，过滤得还原后液和还原残渣；还原后液送沉铝工序，还原残渣返回还原工序循环使用;步骤2：将步骤1所得还原后液送沉铝工序，以碱调整体系pH值，使酸浸出液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束，经过滤、洗涤得粗氢氧化铝滤饼和含有Fe2+的沉铝后液；所得沉铝后液送铁沉淀工序进一步分离出其中的铁，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；步骤3：将步骤2所得粗氢氧化铝滤饼送碱溶工序，在碱溶反应器中与水混合，再加氢氧化钠；正常运行情况下与碳分母液处理工序回收的氢氧化钠溶液混合，使粗氢氧化铝中的铝转化为铝酸钠而进入液相，铁以氢氧化铁或铁酸钠物相留存于滤渣中，由此实现铝与铁的进一步分离；所得含铁滤渣与步骤2所述由沉铝后液沉淀所得铁沉淀物合并，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；所得铝酸钠溶液依次送脱硅、除铁工序；步骤4：将步骤3所得铝酸钠溶液送脱硅及除铁工序,先加脱硅剂进行脱硅反应，脱硅反应结束，经过滤得硅酸钙滤渣和脱硅后液，硅酸钙滤渣收集存放；再将脱硅后液送除铁工序，加除铁剂除铁；除铁反应结束，依次经压滤、精密过滤得纯净的铝酸钠溶液；步骤5：①碳沉析生产工业氢氧化铝将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送碳沉析反应器，与二氧化碳进行碳沉析反应，经反应使铝酸钠溶液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥、包装制得工业氢氧化铝；分离氢氧化铝所得母液主要成份为碳酸钠，送苛化工序与氧化钙或氢氧化钙反应，经过滤得氢氧化钠溶液和碳酸钙；将所得氢氧化钠溶液浓缩后送储罐，再由储罐送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂；所得碳酸钙干燥包装后作为商品出售；②碳分、种分生产砂状氢氧化铝在生产高密度或砂状氢氧化铝时，将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送种分反应器，以碳沉析所得碳分氢氧化铝为晶种进行种分反应，使所加入的晶种粒径逐渐长大；反应结束，经过滤、分级、洗涤、干燥、包装得松装密度为0.9~1.5g/cm3的砂状氢氧化铝；分级工序所得粒径较小的氢氧化铝返回种分反应器继续反应；将过滤工序所得种分母液送本步骤（1）所述碳沉析反应器，按本步骤（1）所述工艺条件进行碳沉析反应，使母液中的铝酸钠转化为氢氧化铝和碳酸钠，反应结束，经过滤收得碳分氢氧化铝；所得碳分氢氧化铝送种分工序用作晶种，所得碳分母液按本步骤所述方法进行处理；(2)、氟化铵制备工序1：氨化反应步骤1：将由磷化工企业副产的氟硅酸送氨化反应器，与来自氟化铝反应器的氨气进行中和反应，使氟硅酸转化为氟化铵溶液和沉淀白炭黑；工序2：氟化铵结晶将工序1所得氟化铵溶液送蒸发器，经蒸发、浓缩后送冷却结晶器，使溶液中的氟化铵结晶析出；到达结晶终点，适当熟化后进行离心分离，经分离、洗涤、干燥制得氟化铵成品；所得氟化铵母液返回蒸发工序汇同工序1所产生的氟化铵溶液进行循环蒸发；(3)、氟化铝生产工序1：将制得的氢氧化铝在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水；将干燥后氢氧化铝送入氢氧化铝高位料仓中；工序2：将制得的氟化铵在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水，将干燥后氟化铵送入氟化铵高位料仓中；工序3：将氢氧化铝高位料仓中的氢氧化铝送入集约式氟化反应器,所述集约式氟化反应器由一级氟化反应器和二级氟化反应器组成,氢氧化铝由一级氟化反应器进料口进入，氟化铵由二级氟化反应器进料口进入，二者以逆向接触方式进行反应；氢氧化铝送入到一级氟化反应器进料斗中，通过定量给料系统送入一级氟化反应器进行热分解及初级氟化反应，氟化剂为氟化铵于二级氟化反应器与由一级氟化反应器进入的物料混合接触过程分解产生的由氟化氢和氨组成的混合气体，所使用的热源为二级氟化反应器加热器所排出的高温尾气，反应后的物料进入二级氟化反应器；进入到一级氟化反应器的氢氧化铝受热分解，部分失去结晶水而成氧化铝，氢氧化铝、氧化铝与氟化氢与氨的混合气体进行接触，发生氟化反应，转化为氟化铝，此氢氧化铝\氧化铝的反应率约为60%，反应后的物料进入到二级氟化反应器中，进一步与由二级氟化反应器加料口定量加入的氟化铵及加入过程受热分解所产生的含氟化氢、氨混合气体接触，完成氟化反应，生成的氟化铝由二级氟化反应器排出，经冷却、包装制得干法氟化铝产品。
干法氟化铝与湿法氟化铝的区别
干法氟化铝与湿法氟化铝的区别第一篇：干法氟化铝与湿法氟化铝的区别干法氟化铝产品在大型预焙电解槽中的应用随着国内外铝电解技术的发展，铝电解槽逐步由小型槽向大型槽过度。
加之全民环保意识的增强和国家对有害气体排放标准的提高，因而对电解厂排氟量的要求越来越严。
由此而对氟化盐产品质量又有了新的要求，首先是为适应环保要求，要求降低氟化铝产品水含量和减少氟化盐飞扬损失。
又由于多功能天车的使用，对氟化铝的物理性能（如粒度、容重、流动性等）提出了一些新的要求，这些指标是以往氟化盐国家标准中未曾涉及的。
另外，大型电解槽的冰晶石消耗量大量降低，氟化铝成为铝电解槽主要添加的氟化盐。
铝电解技术发展中对氟化盐产品品种和质量不断提出的新要求，正是我国氟化盐工业技术发展的动力。
我国现有氟化盐厂约二十余家，生产多种氟化盐产品，其中产量最大的是冰晶石和氟化铝。
所有这些厂家用于生产氟化盐的主要原料是萤石、硫酸。
而氟化盐的生产工艺，则大都采用湿法工艺流程。
湿法氟化铝工艺概述湿法氟化铝生产工艺，先将萤石、硫酸混合后加入内热式氟化氢反应炉（指大型厂），物料将按下式进行反应：H2SO4 + CaF 2 = 2HF + CaSO4产出的氟化氢气体经净化、水吸收、冷却制得浓度为30%左右的氢氟酸。
尾气经吸收、净化后排空。
再将氢氟酸与制备好的氢氧化铝泥浆按要求的配比加入合成槽,在要求的温度和搅拌强度下按下式进行反应：HF + Al(OH)3 = AlF3 +3 H2O反应产出的氟化铝形成过饱和溶液，经降温结晶，便制得含三个结晶水的氟化铝(AlF3.3 H2O)。
再经过过滤、干燥、脱水，除去全部游离水和大部分结晶水，制得氟化铝成品。
合成排气与干燥尾气合并，进入尾气处理系统回收净化，氟化铝成品经冷却后入库。
湿法氟化铝产品质量如下：（按自然基计算）H2O：（550℃，1 h）6～7% F：57～58% SiO2 ：0.3～0.35% Fl2O3：0.13～0.15% SO4= ：1.1～1.2% 容重：500～700kg/m3各铝业公司提出要购买含水量为0.5～1.0%左右的氟化铝产品，湿法氟化铝产品至今仍是我国铝电解厂使用的主要氟化盐。
氟化铝资料.
氟化铝期培训资料第一讲干法工艺流程一、什么是氟化铝？1、理化性质：氟化铝系针状结晶，比重2.883-3.13g/cm3，升华温度1272℃，在高温下亦被水蒸汽分解为Al2O3，并放HF，熔点1260℃，易挥发，难溶于水，在25℃时100毫升水中溶解0.559克。
2、用途：氟化铝主要用于熔盐炼铝，作电解质的调整剂，其次还用于陶瓷上釉，催化剂和非铁金属冶炼的助熔剂等。
3、产品性能：本产品有效成份含量均优于国家特一级标准,且杂质含量少，堆比重较大，流动性能好，可以使其在铝电解液中降低消耗，避免粉尘飞扬，减少环境污染。
二、湿法氟化铝工艺简介氢氧化铝泥浆↓硫酸、萤石→内热式反应炉→H F→吸收塔→氢氟酸→合成槽→过滤机→干燥炉→湿法氟化铝产品三、干法工艺1、干法工艺简介干燥后的氢氧化铝↓硫酸、萤石→外热式反应炉→H F→预净化塔→H F气体→流化床→干法化铝产品2、湿法和干法工艺比较：湿法：液体——液体干法：气体——固体湿法产品：AlF3含量在85%左右 H2O含量在7.0%左右干法产品：AlF3≥≥90% H2O≤0.5%%干法比湿法的先进之处：⑴、流程较短，工艺紧凑。
⑵、外热式反应炉降低能源消耗，提高反应炉寿命。
⑶、环境保护好⑷、产品氟化铝含量高，杂质少。
四、干法工艺流程总图分为四个部分：1、制酸片2、制盐片3、石膏系统4、紧急吸收和中央吸收2、流程图（见附图）3、主要反应方程式：CaF2 + H2SO → CaSO 4+ 2HF↑ - QAl(OH)3 + 3HF → AlF3 + 3H2O + Q五、原材料及质量要求1、萤石（CaF2）：符合我国GB5690—85标准中二级品以上规定。
CaF2SiO2 CaCO3 H2O≥97% ≤1.0% ≤1.2% ≤0.5%2、硫酸⑴98%硫酸： 98%±1%⑵发烟硫酸：游离的SO3 20%±1% 又叫做105酸SO3 + H2O →H2SO80 9820XX = 98×20/80=24.524.5+80=104.53、氢氧化铝:Al(OH)3符合GB4294—84标准中一级品要求Al(OH)3 Fe2O3SiO2H2O ≥99.3%＜0.03% ＜0.03 ≤0.1%4、纯碱:Na2CO35、石灰六、仪表知识1、图例字母首位字母后继字母A 分析报警B 火焰C 电导率、电流控制（调节）D 密度或比重差E 电压检测元件F 流量H 手动高位I 电流（电工）指示J 功率K 时间操作器L 液位、界面、物位灯、低位S 转速联锁Q 数量、流量累计R 记录或打印T 温度变送V 粘度阀门W 重量或力（温度计）套管Z 位置驱动注：首位字母表示被测变量后继字母表示仪表功能如：FIC-101——流量指示控制FAHL-101——高低流量报警TIC-503——温度指示控制2、主控室仪表控制SV：设定值PV：测量值MV：输出值3、什么是联锁？联锁主要是指设备之间按照某种制约关系联系在一起，从而实现工艺操作过程的某种需要以及对设备保护的目的。
铝电解生产过程中氟化铝添加控制策略探析
38 轻 金 属2011年第2期作者简介:张兴彤(1971-),男,工程师。
收稿日期:2010-07-28铝电解生产过程中氟化铝添加控制策略探析张兴彤,刘升,黄胜(四川启明星铝业有限公司,四川眉山620041)摘 要:综述了近年来铝电解生产过程中氟化铝添加控制新方法的应用和进展,有效解决氟化铝按需下料,改善了氟化铝加料方式,提高了分子比控制精度。
关键词:氟化铝;添加;分子比控制;智能寻优中图分类号:TF821 文献标识码:B 文章编号:1002-1752(2011)02-38-3Additi on of fl uori nated al u m i ni u m control strategy analysisi n alu m i niu m electro l ysis productionZ HANG X ing-tong ,LI U Sheng and HUANG Sheng(Sichuan Aostaral A l u m inium C o .,L t d .,M eis han 620041,China)Abstract :Th e p aper rev i e w ed t he appli cati on and d evelopm ent of al um i n i um fluoride add ition technol ogy i n al um i n i um electrol ysis produ cti on i n recen tyears ,w h i ch effecti vel y solves t he additi on of a l u m i n i um fl uori de as per n eed,i m proves t h em od e of al um i n i um fl uori de additi on and i ncreases t h e con trol accuracy of the molec u lar ratio .K ey words :A l F 3;add iti on ;m ol ar rati o con tro;l i n telli gen t op ti m iz ati on近年来铝电解企业纷纷采用低分子比、低温为主要特征的技术路线,为了达到平稳高效的槽况,在控制系统硬件配置上普遍采用分布式控制系统、网络化控制系统,相应的对铝电解控制系统的氟化铝控制精度提出了更高的要求。
浅析国内外氟化铝的生产工艺
浅析国内外氟化铝的生产工艺摘要氟化铝是电解铝的必须辅料，铝用氟化盐的发展趋势是氟化铝，氟化铝的需求将逐步扩大，成为铝用无机氟化盐用量最大的品种。
本文对当前国内外几种氟化铝的生产工艺进行，简单整理，浅要分析，为国内氟化铝的生产提供一些参考资料。
关键词氟化铝干法湿法氢氟酸氟硅酸氢氧化铝1 前言根据国内外的报道，国外先进国家在90年代中期电解铝用氟化盐就以氟化铝为主，冰晶石几乎不用，这主要是其先进的工艺和设备水平和不同的原料所决定的。
国内由于工艺和设备水平的落后，在九十年代之前，电解铝用氟化盐以冰晶石为主，冰晶石的用量大于氟化铝几乎一倍，九十年代之后，借鉴和引进了先进的技术和设备，电解铝的工艺和设备水平得到了提高和进步，氟化盐的使用品种和用量发生了改变，到九十年代后期后本世纪初，氟化铝的用量渐渐的超过冰晶石，现在，电解铝生产氟化铝的用量反而是冰晶石的一倍，并且氟化铝用量仍然在增加，冰晶石用量逐渐萎缩，并且最终在电解铝的正常生产中消失。
据预测，在未来五到十年之间，除电解槽启动外，电解铝正常生产将停止使用冰晶石，只使用氟化铝作为主要电解液的调整添加剂。
氟化铝是电解铝的必须辅料，铝用氟化盐的发展趋势是氟化铝，氟化铝的需求将逐步扩大，成为铝用无机氟化盐用量最大的品种。
所以，国内氟化盐企业，纷纷加大氟化铝产量，并投资较大新建各种氟化铝生产线，未来两年内，氟化铝产能将增加数倍，氟化盐企业看到了氟化铝的前景，但其中也隐藏着供求失衡的危机。
本文对当前国内外几种氟化铝的生产工艺进行，简单整理，浅要分析，为国内氟化铝的生产提供一些参考资料。
2 综述目前，国内外各种氟化铝生产工艺可按工艺、原料的不同进行分类（见图1）。
按工艺可分为干法工艺和湿法工艺两大类，干法工艺主要是萤石生产的氟化氢（无水氢氟酸）为原料和氢氧化铝进行气固反应生产氟化铝产品的氢氟酸—干法工艺，湿法工艺中按原料分为氢氟酸—湿法工艺和氟硅酸—湿法工艺两大类，氢氟酸工艺主要是以萤石生产的有水氢氟酸为原料和氢氧化铝进行液固反应，氟硅酸工艺主要以磷肥副产的氟硅酸为原料和氢氧化铝进行液固反应生产氟化铝产品。
干法氟化铝和无水氟化铝制备工艺和应用效果对比
干法氟化铝和无水氟化铝制备工艺和应用效果对比刘海霞【摘要】氟化铝既可以弥补铝电解时氧化铝的损失,又可以降低电解质的分子比,降低电解质的初晶温度,控制铝电解过程中的热平衡,是电解铝行业必不可少的原材料.目前铝电解用的氟化铝有两种形态,即干法氟化铝和湿法氟化铝,这两种形态的氟化铝在制备工艺、产品质量以及电解铝应用等诸多方面有着较大的不同.为使氟化工行业以及电解铝行业能够持续稳定地发展,将干法氟化铝和无水氟化铝从制备工艺、产品质量以及电解铝应用等诸多方面进行对比,来说明氟化铝今后的发展方向,以此来促进氟化铝的技术进步.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)009【总页数】4页(P10-13)【关键词】氟化铝;制备工艺;电解铝;节能减排【作者】刘海霞【作者单位】多氟多化工股份有限公司,河南焦作454006【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1工业氟化铝是白色粉末，在常压下加热时不熔化，在高温下升华（不经过液态直接汽化），在1 200℃时蒸气压达到81.86 kPa。
目前95%以上的工业氟化铝用于铝工业，其作用是作为冰晶石——氧化铝溶液的一种添加剂，它既可以弥补电解质中氧化铝的损失，又可以降低电解质的分子比，降低电解质的初晶温度，控制铝电解过程中的热平衡，是电解铝行业必不可少的原材料［1］。
2016年，全球电解铝总产量为 5 889万 t，其中中国产能为 3 616.7万 t，按吨铝消耗17 kg氟化铝计，全球氟化铝的销量约为100万t，其中中国销量约为61.5万t。
未来，随着工业技术的发展以及电解铝应用领域的不断拓宽，电解铝的需求将呈几何式增长，其原材料氟化铝的需求也会不断增加，如电解铝应用于新能源汽车轻量化技术的突破。
氟化铝的需求虽然在不断增加，其产品也先后经历了湿法氟化铝（淘汰产品，在此不叙述）、干法氟化铝和无水氟化铝3代产品，但其制备工艺的不同对产品质量、性能以及应用效果也不相同。
氟化铝和冰晶石生产干燥尾气烟尘治理方案设计说明书
氟化铝和冰晶石生产干燥尾气烟尘治理方案设计说明书二00四年十二月七日氟化铝和冰晶石生产干燥尾气烟尘治理方案设计说明书编制人：工艺：设备：概算：审核人：氟化铝和冰晶石生产干燥尾气烟尘治理方案设计说明书1.概述:1.1.污染的来源：在自然界里,氟主要是以氟石,磷灰石和磷块岩形式存在,但在工业过程中难溶的含氟矿物转变成易溶的或气态的氟化物,释放到环境中,对环境造成污染.电解铝,磷肥,玻璃加工,含氟无机物和有机物生产,金属冶炼等行业是含氟废气的主要来源.利用氟硅酸和氢氧化铝反应生产氟化铝，然后再和氟化钠合成生产冰晶石合成后经过滤，干燥，包装等工序制得冰晶石产品。
利用煤气和空气加热干燥炉对过滤的滤饼进行干燥的过程中，会产生大量的含尘和含氟气体排放，若不对其治理，将会对区域大气环境造成污染。
1.2.污染的特点:冰晶石生产过程中干燥炉排出的尾气具有如下特点:1.2.1.烟气温度高,而且波动大,有时竟低于露点,增加了处理难度.也使袋滤器的滤袋烧毁,造成除尘效率下降.1.2.2.排放烟气中含有酸气,造成除尘设备的腐蚀,同时提高了烟气的露点,更加剧了设备的腐蚀,也使袋滤器造成湖袋,使其运行和清灰困难.1.2.3.含污染物成份多，不仅有粉尘，而且还含有有害气体，对环境危害大，同时治理要求高。
1.2.4.烟气腐蚀性强,对治理设备的耐腐蚀性要求高,这必将增加治理投资.1.2.5.含尘浓度大,一般简单除尘设备(如旋风除尘器,喷雾除尘器等)和一级除尘工艺都难以使其达标,这就使治理工艺复杂,设备增多,投资加大.1.2.6.含氟气体(HF和SiF4)处理不仅工艺复杂,而且要求对其副产物必需妥善处理,以防造成二次污染.1.3.含氟废气的危害:大量的研究表明:甚至于微量氟及其化合物,也会对人类和动物的机体造成极严重的后果.氟化物对鼻粘膜等呼吸器官有强烈的刺激作用,造成皮肤灼伤和激烈痛疼。
长期接触含氟化合物以及饮用含氟高于8mg/l的水，会引起人们骨胳系统的慢性氟重毒及脊神经根炎。
干法氟化铝工艺及控制方案
干法氟化铝工艺及控制方案一．工艺简介氟化铝(AlF3)是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料（主要用作于铝电解的助熔剂，用于调整电解槽电解质的分子比水平），其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。
氟化铝生产有代表性的工艺有氢氟酸—湿法工艺、氟化氢—无水工艺(工艺流程见图1)、氟硅酸法工艺。
五十年代初，我国第一家电解铝厂—抚顺铝厂，引进前苏联技术，建成我国首家氟化盐厂。
我国还引进瑞士Buss公司干法工艺，于二十世纪九十年代初在湘乡铝厂建成了无水氟化铝生产线, 现该厂已有三条干法线,目前为世界最大氟化盐生产厂。
无水氟化铝具有主含量高、水分低、堆积比重大的特点，特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。
与湿法产品相比，无水氟化铝在使用中有以下优点：a、主含量在90%以上，高出湿法产品近5个百分点，杂质含量低，节约了氟化铝用量，降低了生产成本，有利于提高原铝质量。
b、水分含量低，小于1.0%，远远低于湿法产品水分7.0%的水平，在电解过程中使用无水氟化铝产品，AlF3几乎不发生水解反应，其可利用的有效成份远远高于湿法产品。
更为主要的是避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况，有利于环境保护。
但传统干法氟化铝工艺，设备投资大，工艺复杂，一条年产万吨级生产线，需投资上亿元人民币，且后期维护困难，综合成本较高.,所以开发新的干法氟化铝生产工艺成为该行业的发展方向。
氟硅酸法工艺正是在种情况下产生的。
该工艺使用了铝型材行业的废渣—氟铝酸铵，一方面开辟了新的氟资源，另一方面解决了氟铝酸铵的积压和污染问题。
该重大关键技术的突破，开辟了新的干法氟化铝生产工艺，较传统工艺可节约投资约50%。
将湿法和干法工艺相结合，避免了传统湿法工艺脱水过程中的水解效应，对氟化铝行业的技术进步有积极的推动作用。
干法氧化铝流程简图本文主要介绍氟化氢—无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。
如上图所示，背景为工艺设备安装位置截图，前景为工艺流程简图。
氟化铝资料.
氟化铝期培训资料第一讲干法工艺流程一、什么是氟化铝？1、理化性质：氟化铝系针状结晶，比重2.883-3.13g/cm3，升华温度1272℃，在高温下亦被水蒸汽分解为Al2O3，并放HF，熔点1260℃，易挥发，难溶于水，在25℃时100毫升水中溶解0.559克。
2、用途：氟化铝主要用于熔盐炼铝，作电解质的调整剂，其次还用于陶瓷上釉，催化剂和非铁金属冶炼的助熔剂等。
3、产品性能：本产品有效成份含量均优于国家特一级标准,且杂质含量少，堆比重较大，流动性能好，可以使其在铝电解液中降低消耗，避免粉尘飞扬，减少环境污染。
二、湿法氟化铝工艺简介氢氧化铝泥浆↓硫酸、萤石→内热式反应炉→H F→吸收塔→氢氟酸→合成槽→过滤机→干燥炉→湿法氟化铝产品三、干法工艺1、干法工艺简介干燥后的氢氧化铝↓硫酸、萤石→外热式反应炉→H F→预净化塔→H F气体→流化床→干法化铝产品2、湿法和干法工艺比较：湿法：液体——液体干法：气体——固体湿法产品：AlF3含量在85%左右 H2O含量在7.0%左右干法产品：AlF3≥≥90% H2O≤0.5%%干法比湿法的先进之处：⑴、流程较短，工艺紧凑。
⑵、外热式反应炉降低能源消耗，提高反应炉寿命。
⑶、环境保护好⑷、产品氟化铝含量高，杂质少。
四、干法工艺流程总图分为四个部分：1、制酸片2、制盐片3、石膏系统4、紧急吸收和中央吸收2、流程图（见附图）3、主要反应方程式：CaF2 + H2SO → CaSO 4+ 2HF↑ - QAl(OH)3 + 3HF → AlF3 + 3H2O + Q五、原材料及质量要求1、萤石（CaF2）：符合我国GB5690—85标准中二级品以上规定。
CaF2SiO2 CaCO3 H2O≥97% ≤1.0% ≤1.2% ≤0.5%2、硫酸⑴98%硫酸： 98%±1%⑵发烟硫酸：游离的SO3 20%±1% 又叫做105酸SO3 + H2O →H2SO80 9820XX = 98×20/80=24.524.5+80=104.53、氢氧化铝:Al(OH)3符合GB4294—84标准中一级品要求Al(OH)3 Fe2O3SiO2H2O ≥99.3%＜0.03% ＜0.03 ≤0.1%4、纯碱:Na2CO35、石灰六、仪表知识1、图例字母首位字母后继字母A 分析报警B 火焰C 电导率、电流控制（调节）D 密度或比重差E 电压检测元件F 流量H 手动高位I 电流（电工）指示J 功率K 时间操作器L 液位、界面、物位灯、低位S 转速联锁Q 数量、流量累计R 记录或打印T 温度变送V 粘度阀门W 重量或力（温度计）套管Z 位置驱动注：首位字母表示被测变量后继字母表示仪表功能如：FIC-101——流量指示控制FAHL-101——高低流量报警TIC-503——温度指示控制2、主控室仪表控制SV：设定值PV：测量值MV：输出值3、什么是联锁？联锁主要是指设备之间按照某种制约关系联系在一起，从而实现工艺操作过程的某种需要以及对设备保护的目的。
氟化铝生产操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保氟化铝生产过程的安全、高效、稳定，保障产品质量，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于我公司氟化铝生产线的操作人员，以及相关管理人员。
三、生产前的准备1. 检查设备：操作人员应提前对生产设备进行例行检查，确保设备运行正常，无安全隐患。
2. 原料准备：检查原料的合格证，确保原料质量符合生产要求。
3. 工具准备：准备生产过程中所需的各种工具，如称量器、搅拌器、过滤网等。
4. 安全防护：操作人员需穿戴好个人防护用品，如防尘口罩、防护眼镜、防护手套等。
四、生产过程1. 称量：按照生产配方，准确称量原料，放入反应釜中。
2. 搅拌：启动搅拌器，将原料搅拌均匀，确保反应均匀。
3. 加热：根据工艺要求，逐步加热反应釜，控制温度在规定范围内。
4. 反应：在规定温度下，让原料进行反应，观察反应情况，确保反应充分。
5. 过滤：反应结束后，关闭加热装置，将反应液过滤，去除杂质。
6. 干燥：将过滤后的湿料进行干燥处理，控制干燥温度和时间，确保干燥效果。
7. 粉碎：将干燥后的湿料进行粉碎，使其达到规定的细度。
8. 筛分：对粉碎后的粉末进行筛分，去除不合格的颗粒。
9. 包装：将合格的氟化铝产品进行包装，确保产品符合质量要求。
五、生产过程中的注意事项1. 操作人员应严格遵守操作规程，确保生产过程安全、稳定。
2. 注意控制反应温度，防止过热或反应不完全。
3. 在加热过程中，注意观察设备运行情况，确保设备无异常。
4. 操作过程中，注意保持工作场所的清洁，防止交叉污染。
5. 定期检查设备，确保设备处于良好状态。
六、生产后的工作1. 填写生产记录，详细记录生产过程中的各项参数。
2. 对不合格产品进行返工或报废处理。
3. 对生产过程中的问题进行分析，提出改进措施。
4. 定期对操作人员进行培训，提高操作技能和安全意识。
七、附则1. 本规程由生产部门负责解释和修订。
2. 本规程自发布之日起实施。
第2篇一、前言氟化铝是一种重要的无机化工产品，广泛应用于电子、石油、医药、环保等领域。
氟化工艺安全控制要求
（1）反应物料具有燃爆危险性；
（2）氟化反应为强放热反应，不及时排除反应热量，易导致超温超压，引发设备爆炸事故；
（3）多数氟化剂具有强腐蚀性、剧毒，在生产、贮存、运输、使用等过程中，容易因泄漏、操作不当、误接触以及其他意外而造成危险。
典型工艺
（1）直接氟化
黄磷氟化制备五氟化磷等。
（2）金属氟化物或氟化氢气体氟化
SbF3、AgF2、CoF3等金反应制备氟化铝等。
（3）置换氟化
三氯甲烷氟化制备二氟一氯甲烷；
2,4,5,6-四氯嘧啶与氟化钠制备2,4,6-三氟-5-氟嘧啶等。
（4）其他氟化物的制备
浓硫酸与氟化钙（萤石）制备无水氟化氢等。
重点监控工艺参数
氟化反应釜内温度、压力；氟化反应釜内搅拌速率；氟化物流量；助剂流量；反应物的配料比；氟化物浓度。
安全控制的基本要求
反应釜内温度和压力与反应进料、紧急冷却系统的报警和联锁；搅拌的稳定控制系统；安全泄放系统；可燃和有毒气体检测报警装置等。
宜采用的控制方式
氟化反应操作中，要严格控制氟化物浓度、投料配比、进料速度和反应温度等。必要时应设置自动比例调节装置和自动联锁控制装置。
将氟化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、氟化物流量、氟化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁控制，在氟化反应釜处设立紧急停车系统，当氟化反应釜内温度或压力超标或搅拌系统发生故障时自动停止加料并紧急停车。安全泄放系统。
氟化工艺安全控制要求、重点监控参数及推荐的控制方案
反应类型
放热反应
重点监控单元
氟化剂储运单元
工艺简介
氟化是化合物的分子中引入氟原子的反应，涉及氟化反应的工艺过程为氟化工艺。氟与有机化合物作用是强放热反应，放出大量的热可使反应物分子结构遭到破坏，甚至着火爆炸。氟化剂通常为氟气、卤族氟化物、惰性元素氟化物、高价金属氟化物、氟化氢、氟化钾等。
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干法氟化铝工艺及控制方案
一．工艺简介
氟化铝(AlF3)是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料（主要用作于铝电解的助熔剂，用于调整电解槽电解质的分子比水平），其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。
氟化铝生产有代表性的工艺有氢氟酸—湿法工艺、氟化氢—无水工艺(工艺流程见图1)、氟硅酸法工艺。
五十年代初，我国第一家电解铝厂—抚顺铝厂，引进前苏联技术，建成我国首家氟化盐厂。
我国还引进瑞士Buss公司干法工艺，于二十世纪九十年代初在湘乡铝厂建成了无水氟化铝生产线, 现该厂已有三条干法线,目前为世界最大氟化盐生产厂。
无水氟化铝具有主含
量高、水分低、堆积比重大的特点，特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。
与湿法产品相比，无水氟化铝在使用中有以下优点：a、主含量在90%以上，高出湿法产品近5个百分点，杂质含量低，节约了氟化铝用量，降低了生产成本，有利于提高原铝质量。
b、水分含量低，小于1.0%，远远低于湿法产品水分7.0%的水平，在电解过程中使用无水氟化铝
产品，AlF3几乎不发生水解反应，其可利用的有效成份远远高于湿法产品。
更为主要的是
避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况，有利于环境保护。
但传统干法氟化铝工艺，设备投资大，工艺复杂，一条年产万吨级生产线，需投资上亿元人民币，且后期维护困难，综合成本较高.,所以开发新的干法氟化铝生产工艺成为该行业的发展方向。
氟硅酸法工艺正是在种情况下产生的。
该工艺使用了铝型材行业的废渣—氟铝酸铵，一方面开辟了新的氟资源，另一方面解决了氟铝酸铵的积压和污染问题。
该重大关键技术的突破，开辟了新的干法氟化铝生产工艺，较传统工艺可节约投资约50%。
将湿法和干法工艺相结合，避免了传统湿法工艺脱水过程中的水解效应，对氟化铝行业的技术进步有积极的推动作用。
干法氧化铝流程简图
本文主要介绍氟化氢—无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。
如上图所示，背景为工艺设备安装位置截图，前景为工艺流程简图。
干法氟化铝按工艺流程分为氟化氢制备（包括酸给料、萤石给料、氟化氢反应炉）及氟化铝制备包括流化床、尾气处理、成品处理。
流程如下：1.萤石(CaF2)粉料与浓硫酸(98%)及发烟硫酸(103%)的混合物在反应炉里反应生成H F气体与石膏(CaSO4)2.HF气体经过净化(酸洗)后在流化床(上下两段)内与干燥后的粉料(A L(OH)3)反应生成成品(ALF3),成品经过冷却后去包装,尾气进行处理后方空。
主设备是流化床，流化床分上下两段，正常情况下，干燥后的粉料由给料螺旋（变频控制）从上段底部送入床内，与下段逆流而上的热氟化氢气体接触反应，产生的尾气由顶部排出去尾气吸收系统。
为使物料充分接触、反应完全，达到流化状态。
床上下段的顶底需有一定压差，床内负压由两个真空泵实现。
反应生成的物料由溢流管流入下段或通过排料螺旋送入下段，继续反应生成的氟化铝由底侧部排出进入冷却工段。
如果床温过高，给料螺旋调节能力不够，则可启动紧急给料螺旋，将粉料有下段送入达到降温的目的。
给料螺旋故障或启动时，料由气力输送泵直接由上下两段送入床内。
流化床如图
二．控制要求
1）采用大屏幕微机实时监测与控制系统;
2）可供监测与控制的参数包括：
(1) 预净化酸流量控制,预净化酸泵槽液位控制,硫酸送料槽液位控制,发烟硫酸送料槽液位控制,中央吸收净化器出口温度控制,硫酸一级预热器出口温度控制,大气冷凝塔进水流量控制,预反应器转速控制,HF反应炉内压力,流化床锥部负压控制,I号粗酸泵槽液位控制,II号粗酸泵槽液位控制,再氟器出气温度控制,净化塔出气温度控制,3V-1229压力控制,粗HF储槽液位控制,精馏塔收集器液位控制,硫酸吸收酸泵槽液位控制,硫酸吸收塔循环酸温度控制,进3C-1237水流量控制,硫酸流量控制, 烟酸流量控制,发烟硫酸反应釜温度控制, I号弱酸洗涤器温度控制, I号弱酸洗涤器液位控制, 反应炉燃烧室流量控制, 精馏塔冷凝器冷冻下水流量控制, 进3E-1230蒸汽流量控制, 反应炉燃烧室温度, 进3V-1234硫酸流量, 燃烧室出口压力控制, 反应炉内压力控制,流化床尾气温度控制.
(2)反应炉转速与申克称及点火系统联锁；硫酸流量联锁；烟硫酸流量联锁；硫酸一级预热器出口温度联锁；Ⅰ号弱酸洗涤器（C-1237）温度联锁；号弱酸洗涤器（C-1237）液位
联锁；3V-1229安全压力联锁；硫酸截断阀联锁；发烟硫酸截断阀联锁；真空泵A泵加水截断阀联锁；真空泵S泵加水截断阀联锁；纯碱高位槽温度联锁。
3）整个系统具有手动与自动功能；
4) 系统具备设备运行状态显示，事故声光报警及破管堵管处理功能，系统故障自监测及诊断功能，生产日报、月报的储存与打印功能。
三．控制方案
1．模拟量控制部分：实际应用中分成三类，智能PID、串级PID、比值控制。
1）硫酸送料槽液位控制回路（智能PID）：
硫酸储槽液位是根据出口管道上的调节阀的开口大小来实现。
其控制框图如下：
2）空燃比控制（比值控制）
进燃烧室的煤气与空气按一定比例，以保证燃烧充分又不能发生爆炸事故。
控制原理是：由流量计连续监测煤气管道的煤气流量，根据计算机人工设定的空燃比计算出所需空气的量，控制空气调节阀的的开度，以调节进燃烧室的空气量其控制框图如下：
3）流化床顶层料温控制回路（串级回路）
流化床是整个氟化铝生产中最重要的设备，床温的稳定与否直接影响到产品的质量。
通过调节给料螺旋的转速来调节进料量，以达到使顶层料温稳定的目的。
由于氢氧化铝与氟化氢反应是一个吸热反应，加料可以降低顶层料温。
但顶层料温的变化有一段时间的滞后，因此引入了反映相对灵敏的尾气温度作为副调对象，定层料温作为主调反馈，构成一串级回路。
方案如图所示：
2．逻辑控制部分：
1）参与连锁的设备（阀门、泵等）有自动、手动两种工作方式：自动状态下设备跟随逻辑条件动作；手动时由面板人工操作。
2）硫酸流量连锁控制：硫酸预热器蒸汽阀、硫酸二级预热器出口阀与硫酸流量连锁，手动方式下、面板可操作阀门的开闭；自动状态下，硫酸流量低时则关闭硫酸预热器蒸汽阀、硫酸二级预热器出口阀。
方案如下：
3）烟酸流量连锁控制：烟酸预热器蒸汽阀与烟酸流量连锁，连锁方式下，烟酸流量小于设定值时则关闭烟酸预热器蒸汽阀。
4）其它类似连锁设备有：发烟硫酸反应釜温度与硫酸二级预热器蒸汽阀连锁；I号弱酸洗涤器温度与I号弱酸洗涤器冷却水阀连锁；I号弱酸洗涤器液位与I号弱酸洗涤器出口阀连锁；精馏塔冷凝器冷冻下水流量与E-1231冷却下水阀连锁；进3E-1230蒸汽流量与进E-1230蒸汽阀连锁；HF反应炉紧急出口阀与HF反应炉内压力连锁；紧急净化塔进水阀与反应炉内压力及紧急净化塔浇灌流量连锁；纯碱高位槽温度联锁。
5）硫酸大罐出口阀连锁控制：预反应器转低、真空泵（一用一备）停车、自动点火信号丢失，以上信号任一发生则关闭硫酸大罐出口阀。
烟酸大罐出口阀连锁控制与本方案相同。