丹参素的提取工艺研究_周侠

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影响提取的主要因素
预处理 提取前， 首先要对丹参药材进行预处理， 即将其
粉碎成粗粉， 增进药材的表面积， 以提高提取率。但 如果粉碎过细， 表面积过大， 表面吸附作用也随之增 加， 反而影响溶剂的扩散速度， 同时杂质的提取率也 随之增加。 !" # 溶剂的选择 本实验所采用的是溶剂提取法，即溶剂对药材 组织不断作往返的扩散、 渗透、 溶解的过程， 直到药 材组织细胞内外溶液中被溶解的化学成分达平衡为 止。 因此， 选择适当的溶剂是提取步骤的关键。 溶剂 的极性大体根据介电常数的大小来判断，常用溶剂 的极性排列规则顺序为石油醚 . 苯 . 无水乙醚 . 氯仿 . 乙酸乙酯 . 丙酮 . 乙醇 . 甲醇 . 水。 丹参素的极性很大， 所以通常用水和乙醇来提取。 !" $ 提取方法
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实验部分
正交实验
准确称取丹参 ’%( % 1，分别根据表 2 的试验条 件进行实验， 丹参提取液进行水浴减压浓缩， 用蒸馏 水洗入 2%% 34 容量瓶， 定容。 取 ’% !4 置 ’ 34 容量 瓶， 用纯甲醇定容。取 2% !4 进样作含量测定， 计算 出提取总量见表 2。
收稿日期： #%%$ 5 %6 5 %7 修订日期： #%%$ 5 2% 5 #’
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参考文献
% " $ > ! 凌海燕I 鲁学照， 赵咏丽等， 丹参水溶性成分的研究概况 : 天然产物研究与开发， %???， %% L % M N <! O ;% 李淑莉， 丁安荣， 欧光长 : 沉淀工序乙醇浓度对丹参素回 收率影响的研究 : 中国医药工业， %??> ， "! L %" M N !"? 唐昌炯 : 丹参素提取工艺的探索 : 华西药物， %??; ， %$ L " M N %%< 刘重芳， 张钰泉， 陶建生等 : 丹参不同提取工艺的比较 : 中成药， %??? ， "% L ; M N $;! 江波， 侯世祥， 孙意意 : 含丹参中药注射液鞣质检查新办 法 : 中成药， "### ， "" L $ M ： %?"
表$ 氯仿提除杂质步骤中丹参素的回收率 标准溶液浓 度 9 !7 9 *@ $"= !" >!= &? <#= "% 测得平均浓 平均回收率 度 9 !7 9 *@ 9C $%= ;" ?<= ;< >!= !# ??= !; &?= ;? ??= %% ?;= ;!
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结论
L % M 对丹参素水煎法的影响因素进行正交实验，
明显变化。 从氯仿去杂实验可知， 丹参素的回收率达 几乎不导致丹参素的损失。 氯仿去杂后， 用 ?;= ;!C ， 乙酸乙酯来萃取，通常调 GE 至 >= # 左右使在水中 溶解度降低， 分离因子增大， 增加提取率。 另外， 用乙 酸乙酯萃取时，常引起乳化现象，可加入少量氯化 钠， 来消除乳化现象。 萃取液浓缩成浸膏。 浸膏中含 有酚类物质和其性质相近的鞣质，这些杂质难以去 除。鞣质的分子量大于 % ###， 而酚类物质分子量小 丹参素的分子量更小。根据分子量的不同， 于 <##， 可设想用凝胶柱层析来纯化浸膏。 "# % 提取率实验 取 % H7 丹参药渣加 %" 倍水，煎煮 " 次，每次 %= ! (。合并煎煮液减压浓缩后，用 ! C D-E’F$ 调 再加乙醇 （ 使醇含量达 ;#C ） 去杂。接着 GE 至 &= ;， 用等倍量氯仿萃取 $ 次，萃取余液再用等倍量乙酸 乙酯萃取 $ 次， 合并萃取液浓缩得浸膏 >= ?< 7， 准确 称取 #= ##$; 7 浸膏 I 用纯甲醇转入 %# *@ 容量瓶， 去气泡定容得丹参素的含量为 !$= "C ， 丹参素的提 取率 J !$= "C K >= ?< 9 %### J #= "&>C 。
"##$ 年第 %# 卷第 & 期
表! 加水量 9 倍 ; %# %" %!
化工生产与技术
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煎煮次数为 " ） 水煎法丹参素提取量 9 *7（ 提取时间 9 ( #: ! <#= <; ?"= %& %#>= "" ?<= >" %: # %%$= >$ %%$= ;< %";= ?! %%<= &? %: ! %"#= ;> %$&= >! %>"= !& %$#= >& ": # %#>= >; %#?= !> %%$= !& %%#= $"
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周
侠等
丹参素的提取工艺研究
研究专论
研究专论
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丹参素的提取工艺研究
周 侠 胡 谨 王 宾
" 安徽科苑集团股份有限公司， 安徽宿州 #$!%#$ &
摘要 关键词 采用水煎煮提取， 碱处理后醇沉杂质， 氯仿去杂， 乙酸乙酯萃取， 浓缩成浸膏。结果 丹参素 提取 碱处理
表明丹参素含量达 ’$( #) ， 提取率 %( #*!) ， 工艺流程短。
பைடு நூலகம்
丹参素为丹参水溶性的主要活性成分，经药理 实验证明丹参素是抗心肌缺血的有效成分，丹参素 可抑制血小板合成、聚集及释放 +,-# 等缩血管物 质，提高心肌耐缺氧能力，保护心肌，增加冠脉流 量。这些药理作用是丹参注射液治疗冠心病、心肌 缺血的主要机制。因此，研究丹参素的提取工艺有 一定的实际意义。 传统的提取方法为水提醇沉，这也是目前制作 注射液及口服液的主要提取方法。不足之处是乙醇 浓度过高，使原植物中的主要活性丹参素等酚性成 分损失较大， 含量不稳定。本方从药材丹参中提取， 分离得到高纯浓度的丹参素。
员， 主要从事检测分析工作。
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丹参素的提取方法有浸渍法、 水煎煮法、 乙醇回 流法。水煎法所需时间短，提取率高，但杂质含量 高，是目前制作丹参注射液主要的提取方法。浸渍 法提取丹参素效率低， 耗时长， 但杂质含量低。乙醇 回流法提取的脂溶性成分 （ 以丹参酮为主 ） 含量较 高， 而丹参素的含量低。 !" % 温度和时间 提取丹参素的温度和时间随所采用的溶剂和方 法而定。如用水做溶剂采用浸渍法所需时间长，但 时间过长，水易发霉变质。采用水煎煮时，温度过 高， 丹参素易遭破坏。 !" & 分离纯化方法选择 丹参素水提液体积大， 杂质多， 往往需经反复多 次的分离纯化处理才能获得单体。丹参素的提取由 于体积过大， 需要浓缩， 通常是进行减压浓缩， 可以 降低浓缩所需温度，加快浓缩速度。萃取是分离纯 化最常用的方法之一，丹参素也不例外。实际萃取 中，都是将定量的萃取剂分为等量萃取。这是因为 多次萃取比一次萃取效率高。另外还通过调溶剂中 的 /0， 改变丹参素的存在状态， 从而改变它们在溶 剂中的分配系数， 增大萃取效率。另外沉盐析法、 吸 附法、 层析法也是分离所常用的方法。
得出水煎法的工艺参数， 煎煮 %= ! (。 %" 倍量水、 L " M 对传统的水煎醇沉法进行改进， 先用碱处理 将丹参素变为钠盐再醇沉，大大地提高了丹参素的 提取率。 L $ M 综合以上， 可得出丹参素提取的工艺为： 丹 参 ! 粉碎 ! 水煎 ! 浓缩 ! 调 GE ! 醇沉 ! 缩液 ! 氯 仿去杂!乙酸乙酯萃取 !浓缩成浸膏。 按此法 % ### 7 丹参药材得 !$= "C 的浸膏 >= ?< 提取率为 #= "&>C （ 而文献记载为 #= %$%C ） 。 7，
表" 总量 9 *7 回收率 9 C 醇沉前后丹参素的总量及回收率 醇沉前后 &$= $! 9 A法 >!= &> <"= #! B法 !?= >< ?$= ;;
从表 " 可知丹参素采用 A 方法其提取率仅为 在 <"= #!C 。根据丹参素钠盐比丹参素稳定的性质， 醇沉之前， 先用碱将其转变成钠盐， 则能使丹参素的 损失量降低， 回收率达到 ?$= ;;C ， 弥补了直接水提 醇沉法带来的缺陷。丹参注射液及一些丹参制剂的 制备工艺中，常用水煎醇沉法。此法在实际生产中 有一定的参考价值。 "# $ 单因素实验 取 $ 份 !# *@ 醇沉液减压浓缩成不同体积，作 每一标准 为 $ 个含不等浓度丹参素标准液 A、 B、 ’， 溶液取 $ 份 & *@，各置 "# *@ 具塞试管中，加入 > 旋涡振荡 ! *+5， 离心。用高效液相色谱测 *@ 氯仿， 定 A、 B、 ’ 上清液及 A、 B、 ’ 标准溶液丹参素含量。
标准溶液 样品数 A B ’ $ $ $
总平均回收率
水提液中还含有一些水溶性色素，使浴液呈棕 黄色，除色素的方法有活性炭吸附和氯仿萃取。活 性炭是非选择极性吸附剂，对极性较强的丹参素有 很大破坏作用。氯仿属于中等极性物质，对一些水 溶性色素有较好的溶解作用。萃取后的水提液颜色
P 作者简介 Q ： 周 侠， 女， 学士， 研究实习 %?<! 年 ; 月出生，
从表 % 可看出水煎法中采用 %" 倍水、煎煮 " 次、 每次 %= ! ( 的煎煮方法， 其丹参素含量明显高于 其他条件的含量。因此认为此条件是传统水煎法的 较佳条件。 "# " 对比实验 取 %## *@ 水提浓缩液， 分 A、 B " 种方法实验。 回收乙醇。 A 法浓缩液加 >## *@ 乙醇去杂后， B 法浓缩液用 ! C D-E’F$ 调 GE 至 &= ;，再加 乙醇 >## *@ 去杂后， 回收乙醇。 按上述法则测定醇沉前后丹参素的总量。