沉淀法制备二氧化锰

华南师范大学实验报告

学生姓名:蓝中舜学号：20120010027

专业：新能源材料与器件勷勤创新班年级、班级：12新能源

课程名称：化学电源实验

实验项目：沉淀法制备二氧化锰

实验类型：验证设计综合实验时间：2014年4月21日至28日实验指导老师：易芬云组员：吕俊余启鹏郭金海

一、实验目的要求

了解掌握沉淀法制备纳米二氧化锰的原理与方法。

二、材料与试剂

试剂：KMnO4， MnSO4·H2O，浓氨水，无水乙醇

用品：烧杯，容量瓶，玻璃棒，量筒，滴管，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，研钵

仪器：电子天平，集热式磁力搅拌器，循环水真空泵，烘箱，坩埚，马弗炉

三、实验原理

锰氧化物具有良好的氧电还原催化活性, 且价格低廉、丰富易得、环境友好。已作为潜在的金属空气电池阴极催化材料得到研究。

纳米二氧化锰的合成方法有很多, 已报道的有电化学法、水热法、固相合成法、模板法等。其中水热法工艺简单、成本较低, 应用最为广泛。但水热合成存在装置压力高, 能耗大, 过程难以控制, 合成周期较长等缺点。常压水溶液沉淀法较好继承了水热法制备MnO2 的诸

多优点, 如晶型好、尺寸均匀、工艺简单等, 并克服了其高温高压操作的缺点, 是一种较有前途的制备方法。鉴于二氧化锰晶型的多样性( A, B, D, C, K等) 和纳米粒子形貌控制的复杂性, 为获得一定尺度、晶型的高活性催化材料, 有必要建立主要的制备工艺参数与晶型、形貌等的基本联系。Cheng 等人采用水热法在活性碳上负载纳米二氧化锰。钱等人利用水热法合成A-MnO2 , 通过改变水热温度、酸用量、酸种类和搅拌强度来控制A-MnO2 晶体的生长。亓等人仅采用水热法由不同反应物合成C-MnO2 海胆状微球和A-MnO2 纳米线。但是已有的研

究尚没有系统地研究反应条件与晶型、形貌之间的关联,尚不能做到纳米二氧化锰粒子的有效调控, 以获得高性能催化材料。

本次试验选取水溶液化学沉淀法制备纳米二氧化锰。并将所制备的材料进行性能测试。

样品合成反应的离子方程式：

2MnO4-+3Mn2++2H2O→5MnO2↓+4H+

四、实验步骤

1.配制0.1mol/L KMnO4溶液250ml：在电子天平上称取适量KMnO4于烧杯中溶解，转移到

250ml容量瓶中定容。

2.配制1mol/L MnSO4溶液50ml：在电子天平上称取适量MnSO4·H2O 于小烧杯中溶解

后，转移到50ml容量瓶中定容。

3.将250ml 0.1mol/L KMnO4溶液倒入500ml烧杯中，加浓氨水调节酸碱度至pH=10~11。

4.在室温下，取37.5mlMnSO4溶液，用滴管缓慢(大概1滴/s)滴加到KMnO4溶液中，边滴

边搅拌，滴完后继续搅拌10h。静置，倾去上层清液，抽滤。

5.用无水乙醇洗3-5次，然后将其放进80℃烘箱中干燥24h，得到棕色固体。

6.将棕色固体置于400℃马弗炉中灼烧4h，得到棕黑色粉末。

7.冷却后称量，计算其产率。

8.磨碎过200目筛，即得纳米二氧化锰粉末。

五、试验现象与结果

1、试验现象

（1）在向盛有250ml 0.1mol/L KMnO4溶液的烧杯中滴加浓氨水时，滴加了5-6个滴管，而pH值还是在9点多左右，可能由于搅拌速率不快，搅拌不均匀导致测量有误。

（2）在向KMnO4溶液滴加MnSO4溶液，在滴加刚开始时，溶液颜色为发生变化，当滴加到至量筒溶液的2/3时，明显的发现烧杯中的溶液发生颜色的变化，变化成棕黑色溶液，则可以得出有棕黑色固体的产生。

（3）搅拌10小时之后，倾去上层清液，抽滤，可发现固体颜色以黑色为主，带有少量的棕色。

（4）在烘箱中干燥24小时后，灼烧4小时后，得到的固体虽然质量和其他组的差不多，但是固体的体积明显很大，而且质地硬，在摇晃烧杯时明显的听出烧杯发出的响声。

（5）经研磨后，得到棕黑色粉末，放进密封袋中存放。

2、实验结果

产率：

经灼烧后（未研磨前）得到的黑色固体的质量为5.5344g。而通过原理中反应的离子方程式可以计算得出其理论产量m=0.0625×87=5.4375g，产率为5.5344g/5.4375g=101.78%。

六、误差分析

1、在浓氨水调节pH时由于pH调节没到10-11，只调到9点多，或者由于加入浓氨水中搅拌不均匀，使得反应环境部分不在碱性条件下，使得反应不均匀，使得产率过百。

2、在滴加MnSO4溶液滴加过快，使得反应不均匀，生成的二氧化锰晶体结构过于致密，不疏松，使得其密度较大，质地坚硬。

3、干燥和灼烧温度不够高，使得得到产物二氧化锰中的水分没有烘干，以结晶水的形式与二氧化锰结合，使得得到产物质量比理论产量还要多。

4、由于滴加MnSO4溶液过程中过快，并且部分环境不在碱性中进行，而且灼烧使得得到的产物中可能部分产物不是二氧化锰，而是氢氧化锰，使得得到的产物质量比理论值还高。

5、在润洗过程中，用无水乙醇进行润洗次数可能不够多，使得产物的pH值不为中性。