负载型催化剂的制备[优质PPT]

催化剂的制备方法——浸渍法
分类
化学沉积沉淀法 气相沉积沉淀法
IWI
干浸法 dry impregnation,capillary impregnation,incipient wetness impregnation
湿浸法Wet impregnation
湿浸法Wet impregnation
Impregnation can be carried out in diffusional conditions by immersing a water-filled support in the precursor solution (wet impregnation). Before water filling, air can be replaced by a watersoluble gas like ammonia to avoid gas bubbles in the pores. Wet impregnation should be avoided when the interaction between precursor and support is too weak to guarantee the deposition of the former.
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
载体的预处理
用活性组份溶液浸渍
干燥 焙烧分解
负载型金属催化剂
活化（还原）
Research Institute of Industrial Catalysis East China University of Science & Technology
过量浸渍(wet impregnation)：将载体浸 渍在过量溶液中，溶液体积大于载体 可吸附的液体体积，一段时间后除去 过剩的液体，干燥、焙烧、活化
再过滤掉（而不是蒸发掉）
前者：过滤后再烘干，此时主要是水分的蒸发，活性相在随后 煅烧过程中，不同部位的浓度改变很小，基本能保持原来的浓 度分布。
后者：在溶液蒸发的过程中，活性相浓度的分布是会改变的。 另外，不蒸发时活性相浓度分布相对均匀，而蒸发后浓度分布 将会较差，蒸干后载体表面将会有很多残 留的活性相。还要 考虑一点的是，蒸发时活性相或者载体会发生水解作用，比如 用Mg(NO3)2，蒸发时溶液中可能生成的HNO3会逸出，而同时 生成 Mg(OH)2
adsorption
固体孔隙与液体接触时，由于 表面张力的作用而产生毛细管 压力，使液体渗透到毛细管内 部；
Adsorption/desorption + diffusion
diffusion 活性组分在孔内扩散及在载体
adsorption
表面吸附；
Drying
evaporation
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在活性组分前驱体溶解度比较小的条件下， 采用等体积浸渍时会经常遇到此情况—— 溶液体积大于吸水量，加热蒸发多余的水
பைடு நூலகம்
SMSI
The Role of the Liquid-Solid Interface in the Preparation of Supported Catalysts, Catalysis Reviews, 48:363–444, 2006
涂覆法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较低 的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
College of Chemical Engineering and Materials Science
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法
优点
载体形状尺寸已确定，载 体具有合适比表面、孔径、 强度、导热率； 活性组分利用率高、成本 低； 生产方法简单，生产能力 高；
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂问题集锦及示例
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催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
过量浸渍法：浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体,载体浸泡在溶液中。实验 过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉） 多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组 分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时；浓度不一 样，最大值不一样；不同载体的最大值也不一样）。缺点：不能控制活性组 分到负载量（可以通过改变浓度实现，需要花大量的时间进行筛选）；通常 并不是负载量越大活性越好，负载量过多离子也容易聚集。
催化剂的制备方法——浸渍法
过量浸渍法
等体积浸渍法
沉积沉淀法、 沉淀浸渍法
浸渍法（impregnation）是将载体放进含有活性物质的液体 或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸渍平 衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等即可 制得催化剂。
浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去过 量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
负载型催化剂的制备
ImpregnationMethod
ResearchInstituteofIndustrialCatalysis
沉积沉淀法 化学气相沉积法
Carrier-free or Bulk catalysts 高温等处理
Supported catalysts or Coated catalysts 提高活性组分的效率
缺点
焙烧产生污染气体； 干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
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催化剂的制备方法——浸渍法
二、浸渍法基本原理
Solution flow into pores