6 原位红外光谱技术

原位红外应用实例

饶国瑛教授

原位红外光谱技术

用于测定样品或反应体系随时间、温度、压力及环境变化而变化的规律。

应用范围：广泛应用于催化剂表征（吸附态、固体表面酸性、活性中心）研究，反应动力学研究。以及聚合物反应动力学、结晶动力学、固化动力学及热稳定性、树脂老化研究。

实验装置

由以下四部分构成:

1、原位池

(满足升温、减压、加压、气氛流动需要)

2、气相流动系统

3、程序控温装置

4、FTIR仪

原位红外动态装置图

用于原位催化剂研究，由石英和不锈钢制的红外发射光谱池示意图硬质玻璃外壳，不

锈钢加热器制的红

外发射光谱池

不锈钢红外发射光谱

原位发射红外池双束石英红外吸收池

原位漫反射池和气路连接图

漫反射原位红外样品池及其外光路设计红外吸收池单池

红外吸收池（单池）高温红外吸收池

固体表面酸性及脱附动力学研究

原位红外动态装置流程图

5A分子筛吸附吡啶后FTIR－TPD光谱

NaY型分子筛吸附吡啶后的IR-TPD光谱

结论：

FTIR-TPD常压法测定固体表面酸的方法实验装置简单，操作方便，实验条件与被研究物质实际使用条件相近。

固化动力学研究

《红外光谱法研究吸附缓释型交联剂在环氧树脂固化过程中的动态行为》

用红外光谱法研究5A分子筛吸附正丁胺后制成的缓释型交联剂应用在环氧树脂固化过程中的动态行为，分别进行了线性升温，固化和等温固化反应的研究，并与纯正丁胺-环氧树脂的固化的动态的数据作了比较，表明吸附缓释型交联剂用于树脂固化时显示出优良的特征。

PC端基结构的研究

实验装置示意图

每次实验均取PC样品0.50克。把称好的样品至于裂解炉的样品皿内，设定程序升温。根据相关文献及多次预实验的结果，得到以下热裂解程序升温条件：

第一阶段：室温~250°C，10°C/min

第二阶段：250~550°C，5°C/min

第三阶段：550°C恒温20~30min

气氛：N2 流速：100ml/min

红外光谱法研究凹凸榜土表面性

质

凹凸棒土表面羟基热稳定性研究

凹凸棒土结构与温度的关系

凹凸棒土表面B酸中心的确定

凹凸棒土表面碱金属阳离子中心的确定

CO，CO2+H2合成甲醇反应中间物

结构研究

CO与催化剂表面吸附氢反应生成中间产物的演变

吸附的CO2与H2反应生成中间产物的演变

全氟磺酸树脂中不稳定端基的热行为研究

全氟磺酸树脂在不同温度下热压成膜的红外光谱

EPA、DHA稳定性研究

DHA动态红外光谱

聚合物结晶性能研究（PC）对不同样品用红外光谱跟踪190度恒温结晶过程测得数据表明，位于1558波数的红外吸收应为该结晶的振动吸收峰，它的强度随恒温时间的增加而强度增加。