铅的测定
前10个月，目前国内最大的利用国产化设备进行垃圾焚烧的厂---郑州荥锦垃圾焚烧厂共完成产值4277万元，实现销售收入3219万元，上缴税金533万元，量达1．58亿千瓦时，焚烧生活垃圾19万吨，在让垃圾变废为宝的同时，实现了较好的社会效益和经济效益。郑州荥锦垃圾焚烧厂由杭州锦江集团与荥阳市电业局共同投资兴建，是河南省产业示范化项目，总投资2．45亿元，日处理城市生活垃圾1050吨，有两台机组并网。该厂采用"异重循环流化床垃圾焚烧技术"，通过焚烧对城市生活垃圾实行无害化处理，有效地了二次污染，焚烧垃圾产生的热量用于和供热，灰渣用于制砖和生产水泥，从而实现资源的综合利用。目前该厂的垃圾处理量已接近郑州市日产生活垃圾的三分之一，实现了城市生活垃圾的无害化、减量化和资源化处理。
三台袋式除尘器，燃料为垃圾和煤的混合物比例6：4
郑州市马头岗污水处理厂建设规模30万吨/日，根据相关要求，需在现有基础上进行升级改造，使其出水达到GB18918—2002一级B标准。
FCLYSZn0008 锌粉铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
F_CL_YS_Zn_0008
锌粉—铅含量的测定?火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于锌粉中 0.01％～0.04％的铅含量的测定。
2 原理
试样用盐酸、过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm 处测量吸光度，按工作曲线法计算铅的含量。
3 试剂
3.1 盐酸，??约 1.19g/mL。
3.2 盐酸，1+1。
3.3 硝酸，1+3 。
3.4 过氧化氢，质量分数约 30％。
3.5 铅标准溶液，100 g/mL
称取 0.1000g 金属铅（质量分数≥99.95%）于 200mL烧杯中，加 10mL硝酸
（1+3），
加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 最低灵敏度
在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于 0.2 g/mL。
4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小
于 0.7。
4.2.3 精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不
应超过该吸光度平均值的 1.5%。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10 次吸光度，计算其标准
偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。
5 分析步骡
5.1 称样
按表 1 称取试样，精确至 0.0001g。
表 1
铅含量，％称取试样量，g 测定体积，mL 移取溶液体积，mL
0.01～0.025 2.0 100
0.05～0.1 0.50 100
0.1～0.5 1.0 100 10.00
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试液制备
将试料置于 250 mL烧杯中，加入 10～5mL盐酸（1+1）和 1mL过氧化氢，加热溶解，
冷却，按表 1 移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.4 测定
将试液喷入空气-乙炔火焰中，以水调零，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm.处测量铅
的
吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量。
5.5 工作曲线绘制
移取 0、1.00、2.00、4.00、5.00 mL铅标准溶液（100 g/mL）于一系列 100 mL容
量瓶
中，分别加入 10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。以下按 5.4 分析步骤进行，测量
吸光度，以铅的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列的允许差。
表2 ％
铅含量允许差
0.010～0.030 0.003
＞0.030～0.100 0.010
＞0.10～0.20 0.02
7 参考文献
[1] GB/T 6890—2000 锌粉附录 C 火焰原子吸收光谱法测定铅量
如何采用分光光度法测定铬铅离子含量
铬的测定
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水
乙醇和6ml冰乙醇中，贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬称取0.373g预先于105℃干燥1h的
铬酸钾，溶于含有1滴氢氧化钠溶液（100g/L）的少量水中，移入1000ml容
量瓶中，稀释至刻度（GB/T602—88）。移取2ml该溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液，加水至约90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
称取约1g试样，（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加1ml硫酸溶液、30ml
水，溶解。加入1ml高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约
90ml，于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液，冷却至室温。移入250ml容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同
样处理。
4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管
分别
移取50ml滤液，置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性，再过量1ml，加水至约90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测定
其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算
（m1—m2）× 10-6 0.0005（m1—m2）
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m
式中 w10——铬的质量分数，%
m1 ——试验溶液中铬的质量，μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量，μg
m ——试样的质量，g
铅的测定
二、试剂
1、盐酸（ρ=1.19），优级纯
2、盐酸 1+1，1+10，5+95
3、硝酸（ρ=1.42），优级纯
4、硫酸（ρ=1.84），优级纯；1+100
5、磷酸（ρ=1.70），优级纯
6、氢氧化铵（ρ=0.90），优级纯；1+10
7、氯化锶溶液 1.5% 称取3g氯化锶（SrCl2?6H2O）溶于水中并稀释至
200ml，混匀
8、碳酸钾（优级纯）溶液 10%
9、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH5.3）称取116g乙酸钠（CH3COONa?3H2O）溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1L，混匀，于pH计上调节pH为5.3
10、百里酚蓝溶液 0.1%，用乙醇（1+4）配制
11、抗坏血酸溶液 1%，用时现配
12、亚铁氰化钾溶液 0.1%，用时现配
13、氟化铵溶液 0.5%
14、二甲酚橙溶液 0.05%
15、铅标准溶液称取0.5000g纯铅（99.99%），置于200ml烧杯中，加
20ml硝酸（1+1）溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。然后移入1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含铅0.50mg。移取20.00ml
铅标准溶液（0.50mg/ml）,置于1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
溶液1ml含铅10μg。
四、分析步骤
称取试样（铅含量%：0.0005~0.0010称2.0000g；＞0.0010~0.0100，称
1.0000g；＞0.0100~0.0500，称0.5000g；＞0.0500~0.1000，称0.2000g；
＞0.1000~0.2500，称0.1000g）2.0000~0.1000g，置于300ml石英或是不含
铅的烧杯中，根据称样量加入15~70ml适宜比例的盐酸（ρ=1.19）、硝酸
(ρ=1.42)混合酸，缓慢加热溶解；取下稍冷，加入浓磷酸10ml，硫酸（ρ=1.84）20ml，混匀。于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却。
加水溶解盐类，稀释至体积150ml，加热煮沸，在不断搅拌下，加入10ml氯
化锶溶液（1.5%）煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h后，冷却至室温。冷
却过程中，应注意搅拌几次。
用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。
打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶
液25ml，加热至沸，微沸1~2min，后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。
用浓盐酸中和并过量1ml，加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100ml，加入
10~15ml硫酸（ρ=1.84），煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温。冷却过程中，应注意搅拌几次。然后用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸
洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧
杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶液25ml，加热至沸，微沸1~2min，
后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。如称样0.1000~0.2000g时，可
省去以上操作。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部转移到滤纸上，用擦棒擦净烧杯，并用1%碳酸
钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2~3次。用8~10ML热盐酸（5+95）分5次溶解沉淀于20ml量瓶中，并用水洗涤滤纸3~4次，总体积不超过15ml，（称
取的试样中，含铅超过50μg时，则需将溶液稀释至刻度，混匀，分取5ml显色）。
加入1~2滴0.1%百里酚蓝溶液，用（1+10）氢氧化铵溶液中和至黄色，以盐
酸（1+10）中和至微红色，再用氢氧化铵（1+10）中和至黄色。加入抗坏血酸（1%），1ml亚铁氰化钾溶液，（0.1%），3ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，用水
稀释至22ml，混匀，加入1ml氟化铵溶液（0.5%），1ml二甲酚橙溶液，稀
释至刻度，摇匀。放置10min，将部分溶液移入3cm比色皿（含量高时用2cm
比色皿）中，以水为参比液，于波长580nm处测量吸光度，减去随同式样所作空白的吸光度。同时，从工作曲线上查出相应的铅含量。
工作曲线的绘制：
称取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铅标准溶液（10μg/ml），
分别置于7个25ml量瓶中，用水调节至体积5ml，加入1~2滴百里酚蓝溶液，
下与分析步骤相同。测量吸光度时，应当减去试剂空白的吸光度。然后，以铅为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
计算：
按下式计算前的百分含量
m1? V
Pb(%) = —————— × 100
m?V1
式中 V1——分取试液的毫升数；
V ——试液总毫升数；
m1——从工作曲线上查得的铅量（g）；
m ——试样重（g）。
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
某部成年人血铅水平调查及影响因素分析
某部成年人血铅水平调查及影响因素分析100041北京北京军区司令部门诊部夏素明石树荣闫冬梅李泳赵霞夏山 =摘要>目的:了解某部官兵和家属的血铅水平及影响因素。方法:对不同年龄、职业、工作环境的军官、士官、士兵、退休军官及家属1007例进行问卷调查和血铅水平测定。结果:本组成年人血铅17~108L g/L,平均5311L g/L;男(5217?1714)L g/L,女(5413?1916)L g/L,男女比较,血铅水平无显著差异(P>0105)。血铅\100L l/L18例。结论:调查对象的血铅水平低于全国和北京地区成年人血铅水平,良好的卫生习惯是预防铅污染的有效措施。 关键词:成年人;血铅;调查中国图书分类号:R18113,R995 2006年12月~2007年1月,我们随机抽取某部驻京单位士兵、士官、军官、退休军官及家属1007例,进行了问卷调查和血铅水平测定。现分析报告如下。 1对象和方法 111对象1007例中,男754例,女253例;年龄17~ 91岁,平均3411岁。军官333例,士官247例,士兵238例(含新兵155例),退休军官及家属189例。 112问卷调查内容包括饮食习惯、工作环境、生活习惯、身体状况、血压状态,以及对铅污染危害了解程度等,由本人填写。本次调查共发放问卷1018份,收回问卷1007份,回收率9819%。 113血铅测定使用一次性采血管,从左手环指采血40L l,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定血铅水平。与血铅测定有关的器具均经过严格去铅处理。114统计学处理采用SPSS1310软件包进行统计学处理。 2结果 211血铅水平测定本组成年人血铅17~ 108L g/L,平均5311L g/L。男(5217?1714)L g/L,女(5413?1916)L g/L,男女比较,无显著差异(P> 0105)。本组检测对象中,血铅\100L l/L18例,其中男8例,女10人;30岁以下3例,31~40岁9例, 41~50岁1例,60岁以上5例。各年龄段成年人血铅水平见表1,不同职业、工作环境成年人血铅水平分别见表2、3。 212影响血铅水平相关因素分析 21211经常开车与血铅水平的关系士官组中大部分是司机,经常接触汽油类物质,为进一步了解经常开车是否对血铅水平有影响,我们对士官组进行 表1各年龄段成年人血铅水平(x?s) 组别(岁)例数血铅(L g/L) 17~202435117?1615 21~304115211?1616 31~401325617?2114** 41~50385218?1717 51~60365710?1711 61~70395717?2311 71~80855318?1915 81~91234913?1714 注:与17~20岁组及21~30岁组比较,**P<0101 表2不同职业成年人血铅水平(x?s) 职别例数血铅(L g/L) 军官3335417?1917* 士官2475013?1512# 士兵2385217?1614 退休军官及家属1895417?1917 注:与士官组比较,*P<0105;与退休军官及家属组比较,#P<0105 表3不同工作环境成年人血铅水平(x?s) 工作环境例数血铅(L g/L) 经常接触汽油和修理2635118?1616 经常使用电脑4135312?1811*# 经常接触复印和(或)印刷1155318?1815*# 通讯站女士兵404814?1418**注:与经常接触汽油和修理组比较,*P<0105, **P<0101;与通讯站女士兵组比较,#P<0105 了进一步分析。经常开车127例,血铅(5114? 1513)L g/L;不经常开车120例,血铅(4913?1512) L g/L;两组比较,差异显著(P<0105)。 (下转第621页)
5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。
铅含量的测定实训标准
铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
20170302-段广猛-《面积问题之”水平宽、铅锤高“模型的实战分析》
三角形面积问题之“宽高公式”的实战分析 高邮市赞化学校段广猛 《三角形面积问题之“宽高公式”的两种证明方法》一文中，主要介绍了三种情形下“宽高公式”模型的证明. 如图1、图2、图3所示， 1 2 ABC S OC AD ? =??，其中OC表示B、C两点在水平方向 上的距离，简称这个三角形的“水平宽”；而AD表示点A到边BC在竖直方向上的距离， 简称这个三角形的“铅锤高”.于是三角形的面积S=1 2?水平宽 ?铅锤高，这个公式不妨称 为“宽高公式”. 细心观察上面三种情形，操作方式都是过点A作平行于y轴的直线交边BC所在的直线于点D，则AD就是“铅锤高”；而B、C两点之间的水平距离，即线段OC就是“水平宽”.在实际应用中，笔者不建议学生固化思维，强记这里的结论而直接使用.一方面，这个公式课本上并没有直接出现，中考时能不能直接使用值得商榷；另一方面，对于图2的结论，大部分学生普遍可以接受，但是若是不知道这个公式推导的来龙去脉而强行直接使用，图1及图3的结论，多数学生是很难理解原理而导致不能正确使用. 更何况，这三种情形下的推导过程也是相辅相成、思想统一的，都采用了“改斜归正”及“割补法”的思想，而这两种思想方法又是极其重要的解题原理，需要同学们认真深刻体会的，所以笔者强烈建议学生体会这里的推导原理，以达到灵活使用的目的.
其实，掌握了原理，怎么割补三角形都可以，只要过三角形的三个顶点中的任意一点作平行于坐标轴的直线都可以实现面积处理，仅仅是繁简程度不一而已，下文会一一提及. 如图4、图5、图6所示，12 ABC S BD AE ?=??，其中BD 表示点B 到边AC 在水平方向上的距离，简称这个三角形的“水平宽”；而AE 表示A、C 两点在竖直方向上的距离，简称这个三角形的“铅锤高”.于是依然有三角形的面积S= 12?水平宽?铅锤高.这三张图的操作方式都是过点B 作平行于x 轴的直线交边AC 所在的直线于点D，则BD 就是“水平宽”；而A、C 两点之间的竖直距离，即线段AE 就是“铅锤高”. 实际上，过点C 作平行于坐标轴的直线， 无论是平行于x 轴，还是平行于y 轴，最终都可 以实现对于此三角形的面积处理，有时是“割”， 即“面积加法”；有时是“补”，即“面积减法”. 由此可以看出，不用强记公式，只要过三角形的 三个顶点中的任意一点作平行于坐标轴的直线， 无论是平行于x 轴，还是平行于y 轴，都可以实 现面积处理.图7提供了一种方式， 12 ABC S CD AE ?=??.
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析
钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论
Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion
铅行业报告
铅行业报告 （文章一）：2xxx-2022年中国铅行业市场研究报告2xxx-2022 年中国铅行业市场研究与投资前景分析报告中国产业信息网什么是行业研究报告行业研究是通过深入研究某一行业发展动态、规模结构、竞争格局以及综合经济信息等，为企业自身发展或行业投资者等相关客户提供重要的参考依据。企业通常通过自身的营销网络了解到所在行业的微观市场，但微观市场中的假象经常误导管理者对行业发展全局的判断和把握。一个全面竞争的时代，不但要了解自己现状，还要了解对手动向，更需要将整个行业系统的运行规律了然于胸。行业研究报告的构成一般来说，行业研究报告的核心内容包括以下五方面：行业研究的目的及主要任务行业研究是进行资源整合的前提和基础。对企业而言，发展战略的制定通常由三部分构成：外部的行业研究、内部的企业资源评估以及基于两者之上的战略制定和设计。行业与企业之间的关系是面和点的关系，行业的规模和发展趋势决定了企业的成长空间；企业的发展永远必须遵循行业的经营特征和规律。行业研究的主要任务：解释行业本身所处的发展阶段及其在国民经济中的地位分析影响行业的各种因素以及判断对行业影响的力度预测并引导行业的未来发展趋势判断行业投资价值揭示行业投资风险为投资者提供依据2xxx-2022 年中国铅行业市场研究与投资前景分析报告【出版日期】2xxx 年【交付方式】Email 电子版/特快专递【价格】纸介版：7000 元电子版：7200 元纸
介+电子：7500 元【报告编号】R346811报告目录：铅是一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用，还可做体育运动器材铅球。注意，平日使用的铅笔是不含铅的，其主要成分为石墨（碳的一种形式）和粘土。铅笔之所以叫铅笔，是因为十六世纪英格兰的人们发现了一种黑色的矿物--石墨。由于石墨能像铅一样在纸上留下痕迹，这痕迹比铅的痕迹要黑得多，因此，人们称石墨为“黑铅”。“铅笔”和铅没有关系。铅也是目前所发现原子序数最高的稳定元素。主要用作电缆、蓄电池、铸字合金、巴氏合金、防X 射线，β 射线等的材料.现在还广泛应用于铅芯橡胶隔震支座中，有很好的耗能性。中国铅产量数据统计分析2xxx 年我国铅产量为42 2.13 万吨，与上一年相比下降 5.7%。从近几年的统计数据来看，我国铅的产量呈整体减少趋势，2xxx 年的产量下降至近五年最低。2xxx 年中国铅分省产量数据统计分析地区全国xx 天津xx xx xx xx 2xxx 年产量（万吨）42 2.13 1.23 0.2 10.33 7.35 0.29% 0.05% 2.45% 1.74% 占比 （文章二）：行业分析报告怎么写定义什么是行业报告？行业报告内容是商业信息、是竞争情报，具有很强的时效性，一般都是通过国
环境空气 铅的测定方法验证
环境空气铅的测定方法验证 一、目的 采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 二、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
100例居民铅暴露水平与肾功能相关关系的分析研究
100例居民铅暴露水平与肾功能相关关系的分析研究目的了解铅暴露水平与肾功能的相关关系及其强度。方法用随机抽样方 法选择有铅暴露的工业园区附近村庄为调查点，共计100名村民为调查对象，采用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）和分光光度计法分别测定全血铅、尿肌酐、尿N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶、尿N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶/尿肌酐4个指标并进行问卷调查，将数据录入Excel整理后用SPSS 17.0进行统计分析。结果除人体全血铅含量与尿肌酐（Cr）含量成在α=0.05水平上无相关关系（r=0.396，P>0.05）外，人体全血铅含量与尿乙酰β-D-葡萄糖苷酶（NAG）含量1和NAG/Cr含量2在α=0.05水平上成正相关（r1=0.494，P10.05）外，人体全血铅含量与尿乙酰β-D-葡萄糖苷酶（NAG）水平和NAG/Cr水平均呈正相关关系（P＜0.05）。 标签：居民；铅暴露；肾功能 [Abstract] Objective To know the correlation between lead exposure level and renal function and its intensity. Methods The villages near to industrial park with lead exposure were randomly selected as the survey points，100 cases of villagers in total were selected as the survey objects，and the four indexes including the whole blood lead level，urine creatinine，N-acetyl-beta-D-glucosamidase，N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine were respectively measured by the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and spectrophotometry and were given questionnaire，and the data were input into Excel and were counted and analyzed by SPSS 17.0 after processing. Results The human whole blood lead content was positively correlated with N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine content and NAG/Cr content at α=0.05 level （r1=0.494，P10.05）. Conclusion The human whole blood lead content was positively correlated with N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine content and NAG/Cr content at α=0.05 level （r1=0.494，P10.05）. [Key words] Resident；Lead exposure；Renal function 铅作为一种重金属，是一类常见的环境污染物。随着我国工业的发展，城市化进程的加快，大量的重金属经“三废”途径排入空气中、土壤里以及河流、湖泊和海洋等水体中[1]。近年来，由于交通的发展和现代装饰材料的普及，使居民的生活环境受到了不同程度的铅污染，这些污染铅作为环境中有害的微量元素对人体健康造成严重的影响。由于环境中铅的普遍存在，绝大多数人体中均存在一定量的铅，铅在体内的量超过一定水平就会对健康造成损害[2]。除职业性接触铅的工人外，对于普通人群来说，接触铅的途径主要有呼吸道和消化道，除了空气污染严重的地区外，铅进入人体主要是通过土壤—农作物—动物—人的食物链，经研究调查得知，土壤中铅污染是人群铅暴露的主要途径，通过不同途径进入人体的铅，蓄积在人体各组织中，引起消化系统、呼吸系统、肝脏系统、肾脏系统的损伤[3]。为了解工业园居民铅暴露水平与其肾功能的相关关系，我们在
水中铅测定方法详解终审稿)
水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
水中铅详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝 (pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。 样品处理 准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。
2 方法验证 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。 最低检出限与定量限 以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验 称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。 表1 回收试验结果 编号本底含量 （μg/g）加入量（μg）测定值 （μg/g） 回收率 （％） 回收率平 均值（%） 1 2 3 4 5 6 精密度试验 2.4.1 标准品精密度试验 以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。 2.4.2 样品精密度试验 准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。
04实验4 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期： 实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO> K Pb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混 合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。 三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。