铅的测定

前10个月，目前国内最大的利用国产化设备进行垃圾焚烧的厂---郑州荥锦垃圾焚烧厂共完成产值4277万元，实现销售收入3219万元，上缴税金533万元，量达1．58亿千瓦时，焚烧生活垃圾19万吨，在让垃圾变废为宝的同时，实现了较好的社会效益和经济效益。

郑州荥锦垃圾焚烧厂由杭州锦江集团与荥阳市电业局共同投资兴建，是河南省产业示范化项目，总投资2．45亿元，日处理城市生活垃圾1050吨，有两台机组并网。

该厂采用"异重循环流化床垃圾焚烧技术"，通过焚烧对城市生活垃圾实行无害化处理，有效地了二次污染，焚烧垃圾产生的热量用于和供热，灰渣用于制砖和生产水泥，从而实现资源的综合利用。

目前该厂的垃圾处理量已接近郑州市日产生活垃圾的三分之一，实现了城市生活垃圾的无害化、减量化和资源化处理。

三台袋式除尘器，燃料为垃圾和煤的混合物比例6：4
郑州市马头岗污水处理厂建设规模30万吨/日，根据相关要求，需在现有基础上进行升级改造，使其出水达到GB18918—2002一级B标准。

FCLYSZn0008 锌粉铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
F_CL_YS_Zn_0008
锌粉—铅含量的测定�火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于锌粉中 0.01％～0.04％的铅含量的测定。

2 原理
试样用盐酸、过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm 处测量吸光度，按工作曲线法计算铅的含量。

3 试剂
3.1 盐酸，?�约 1.19g/mL。

3.2 盐酸，1+1。

3.3 硝酸，1+3 。

3.4 过氧化氢，质量分数约 30％。

3.5 铅标准溶液，100 g/mL
称取 0.1000g 金属铅（质量分数≥99.95%）于 200mL烧杯中，加 10mL硝酸
（1+3），
加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 最低灵敏度
在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于 0.2 g/mL。

4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小
于 0.7。

4.2.3 精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算其平均值和标准偏差。

该标准偏差不
应超过该吸光度平均值的 1.5%。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10 次吸光度，计算其标准
偏差。

该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。

5 分析步骡
5.1 称样
按表 1 称取试样，精确至 0.0001g。

表 1
铅含量，％称取试样量，g 测定体积，mL 移取溶液体积，mL
0.01～0.025 2.0 100
0.05～0.1 0.50 100
0.1～0.5 1.0 100 10.00
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。

5.3 试液制备
将试料置于 250 mL烧杯中，加入 10～5mL盐酸（1+1）和 1mL过氧化氢，加热溶解，
冷却，按表 1 移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4 测定
将试液喷入空气-乙炔火焰中，以水调零，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm.处测量铅
的
吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量。

5.5 工作曲线绘制
移取 0、1.00、2.00、4.00、5.00 mL铅标准溶液（100 g/mL）于一系列 100 mL容
量瓶
中，分别加入 10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

以下按 5.4 分析步骤进行，测量
吸光度，以铅的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列的允许差。

表2 ％
铅含量允许差
0.010～0.030 0.003
＞0.030～0.100 0.010
＞0.10～0.20 0.02
7 参考文献
[1] GB/T 6890—2000 锌粉附录 C 火焰原子吸收光谱法测定铅量
如何采用分光光度法测定铬铅离子含量
铬的测定
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水
乙醇和6ml冰乙醇中，贮存于棕色瓶中。

5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬称取0.373g预先于105℃干燥1h的
铬酸钾，溶于含有1滴氢氧化钠溶液（100g/L）的少量水中，移入1000ml容
量瓶中，稀释至刻度（GB/T602—88）。

移取2ml该溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

该溶液临用前制备。

四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。

分别加入1ml硫酸溶液，加水至约90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。

以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2、试验溶液的制备
称取约1g试样，（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加1ml硫酸溶液、30ml
水，溶解。

加入1ml高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。

加水至约
90ml，于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液，冷却至室温。

移入250ml容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同
样处理。

4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管
分别
移取50ml滤液，置于100ml容量瓶中。

用硫酸溶液调至中性，再过量1ml，加水至约90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测定
其吸光度。

根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。

五、计算
（m1—m2）× 10-6 0.0005（m1—m2）
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m
式中 w10——铬的质量分数，%
m1 ——试验溶液中铬的质量，μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量，μg
m ——试样的质量，g
铅的测定
二、试剂
1、盐酸（ρ=1.19），优级纯
2、盐酸 1+1，1+10，5+95
3、硝酸（ρ=1.42），优级纯
4、硫酸（ρ=1.84），优级纯；1+100
5、磷酸（ρ=1.70），优级纯
6、氢氧化铵（ρ=0.90），优级纯；1+10
7、氯化锶溶液 1.5% 称取3g氯化锶（SrCl2•6H2O）溶于水中并稀释至
200ml，混匀
8、碳酸钾（优级纯）溶液 10%
9、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH5.3）称取116g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1L，混匀，于pH计上调节pH为5.3
10、百里酚蓝溶液 0.1%，用乙醇（1+4）配制
11、抗坏血酸溶液 1%，用时现配
12、亚铁氰化钾溶液 0.1%，用时现配
13、氟化铵溶液 0.5%
14、二甲酚橙溶液 0.05%
15、铅标准溶液称取0.5000g纯铅（99.99%），置于200ml烧杯中，加
20ml硝酸（1+1）溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。

然后移入1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含铅0.50mg。

移取20.00ml
铅标准溶液（0.50mg/ml）,置于1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此
溶液1ml含铅10μg。

四、分析步骤
称取试样（铅含量%：0.0005~0.0010称2.0000g；＞0.0010~0.0100，称
1.0000g；＞0.0100~0.0500，称0.5000g；＞0.0500~0.1000，称0.2000g；
＞0.1000~0.2500，称0.1000g）2.0000~0.1000g，置于300ml石英或是不含
铅的烧杯中，根据称样量加入15~70ml适宜比例的盐酸（ρ=1.19）、硝酸
(ρ=1.42)混合酸，缓慢加热溶解；取下稍冷，加入浓磷酸10ml，硫酸（ρ=1.84）20ml，混匀。

于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却。

加水溶解盐类，稀释至体积150ml，加热煮沸，在不断搅拌下，加入10ml氯
化锶溶液（1.5%）煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h后，冷却至室温。

冷
却过程中，应注意搅拌几次。

用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。

打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶
液25ml，加热至沸，微沸1~2min，后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。

用浓盐酸中和并过量1ml，加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100ml，加入
10~15ml硫酸（ρ=1.84），煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温。

冷却过程中，应注意搅拌几次。

然后用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸
洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。

打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧
杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶液25ml，加热至沸，微沸1~2min，
后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。

如称样0.1000~0.2000g时，可
省去以上操作。

用慢速滤纸过滤并将沉淀全部转移到滤纸上，用擦棒擦净烧杯，并用1%碳酸
钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2~3次。

用8~10ML热盐酸（5+95）分5次溶解沉淀于20ml量瓶中，并用水洗涤滤纸3~4次，总体积不超过15ml，（称
取的试样中，含铅超过50μg时，则需将溶液稀释至刻度，混匀，分取5ml显色）。

加入1~2滴0.1%百里酚蓝溶液，用（1+10）氢氧化铵溶液中和至黄色，以盐
酸（1+10）中和至微红色，再用氢氧化铵（1+10）中和至黄色。

加入抗坏血酸（1%），1ml亚铁氰化钾溶液，（0.1%），3ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，用水
稀释至22ml，混匀，加入1ml氟化铵溶液（0.5%），1ml二甲酚橙溶液，稀
释至刻度，摇匀。

放置10min，将部分溶液移入3cm比色皿（含量高时用2cm
比色皿）中，以水为参比液，于波长580nm处测量吸光度，减去随同式样所作空白的吸光度。

同时，从工作曲线上查出相应的铅含量。

工作曲线的绘制：
称取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铅标准溶液（10μg/ml），
分别置于7个25ml量瓶中，用水调节至体积5ml，加入1~2滴百里酚蓝溶液，
下与分析步骤相同。

测量吸光度时，应当减去试剂空白的吸光度。

然后，以铅为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

计算：
按下式计算前的百分含量
m1• V
Pb(%) = —————— × 100
m•V1
式中 V1——分取试液的毫升数；
V ——试液总毫升数；
m1——从工作曲线上查得的铅量（g）；
m ——试样重（g）。