实验二十四葡萄糖酸δ内酯的制备实验目的
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
❖ 将以上滤液移入减压蒸馏装置的烧瓶中，在不超过45℃下减压浓缩 （减压浓缩也是葡萄糖酸脱水成为内酯的过程，但高的浓缩温度会使产 品颜色加重，也可用旋转蒸发仪浓缩)，直至剩余约8 mL时停止浓缩。 加入约1.0 g葡萄糖酸内酯晶种，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒 为止。将浓缩液在20℃～40℃下静置使结晶析出，减压过滤，用l0 mL 95％的乙醇洗涤结晶，抽干，真空干燥(40℃以下)。
注意事项
❖ 恒量准确，提取时间和提取是否完全，恒量后烧瓶的干燥 ❖ 草酸有毒，勿口误，对皮肤黏膜有刺激性。
思考题
❖ 草酸为什么能够使葡萄糖酸钙脱去钙? ❖ 反应后的混合物中为何要加入硅藻土?加入后为什么要趁热过滤? ❖ 浓缩反应后的滤液为何要减压蒸馏? ❖ 产品为何要进行凝固真空干燥?
实验二十四 葡萄糖酸－δ－内酯的制备
实验目的
❖ 掌握葡萄糖酸内酯的制备。 ❖ 掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。 ❖ 了解葡萄糖酸内酯性质和用途。
实验原理
实验步骤
❖ 称取葡萄糖酸钙15.0 g (0.035mo1)和二水合草酸4.5 g (0. 036 mo1) 并将二者混合均匀。
❖ 取一烧杯，内加18 mL水，加热至60℃左右，在磁力搅拌下将葡萄糖 酸钙和草ຫໍສະໝຸດ Baidu的混合物慢慢加入到烧杯内水中，并于磁力加热搅拌下继续 保温60℃反应2h。反应结束后，加入1.5g硅藻土搅拌(因草酸钙结晶较 细，减压过滤分离，加入硅藻土助滤)，趁热减压过滤，滤渣用5 mL～6 mL 60℃热水洗涤2次，减压过滤，合并滤液及洗涤液。
注意事项
❖ 恒量准确，提取时间和提取是否完全，恒量后烧瓶的干燥 ❖ 草酸有毒，勿口误，对皮肤黏膜有刺激性。
思考题
❖ 草酸为什么能够使葡萄糖酸钙脱去钙? ❖ 反应后的混合物中为何要加入硅藻土?加入后为什么要趁热过滤? ❖ 浓缩反应后的滤液为何要减压蒸馏? ❖ 产品为何要进行凝固真空干燥?
实验二十四 葡萄糖酸－δ－内酯的制备
实验目的
❖ 掌握葡萄糖酸内酯的制备。 ❖ 掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。 ❖ 了解葡萄糖酸内酯性质和用途。
实验原理
实验步骤
❖ 称取葡萄糖酸钙15.0 g (0.035mo1)和二水合草酸4.5 g (0. 036 mo1) 并将二者混合均匀。
❖ 取一烧杯，内加18 mL水，加热至60℃左右，在磁力搅拌下将葡萄糖 酸钙和草ຫໍສະໝຸດ Baidu的混合物慢慢加入到烧杯内水中，并于磁力加热搅拌下继续 保温60℃反应2h。反应结束后，加入1.5g硅藻土搅拌(因草酸钙结晶较 细，减压过滤分离，加入硅藻土助滤)，趁热减压过滤，滤渣用5 mL～6 mL 60℃热水洗涤2次，减压过滤，合并滤液及洗涤液。