奥美拉唑含量测定
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奥美拉唑含量测定
丙氨酸含量测定
一、方法原理
根据《中国药典》奥美拉唑含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4：1）50 ml使溶解，摇匀，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于34.54mg的奥美拉唑。
奥美拉唑含量：药典2010版二部1038页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极212-01参比电极
三、实验试剂
1、0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C NaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V NaOH
0.1 –氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）
C NaOH–氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）
V NaOH - 滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析
取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4：1）50 ml使溶解，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式计算
奥美拉唑含量=000
0.03454100%0.1⨯⨯c V m 0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.03454 - 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的奥美拉唑的质量（g ） 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
五、 结论
1、试验用氢氧化钠标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，但需设置在“中”mV 量在100~150mV 之间。有可能产生两个突跃。
丙氨酸含量测定
一、方法原理
根据《中国药典》丙氨酸含量测定：取本品约80mg，精密称定，加无水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.909mg的丙氨酸。
丙氨酸含量：药典2010版二部95页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4
0.1 –高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C HClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L）
V HClO4 - 滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml）
m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析
取样品约80mg，精密称定，加无水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。
按下列公式计算
丙氨酸含量=
0000.008909100%0.1⨯⨯c V m 0.1 – 高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.008909 - 与1.00ml 高氯酸标准溶液[c(HClO 4)0.1mol/L]相当的丙氨酸的质量（g ） 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
五、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。