薄层色谱法在化药分析中的应用_李昂

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薄层扫描法也称薄层光密度法。是将薄层色谱技术与微型电子
真菌剂进行测定,前 3 种分别用甲醇溶解并稀释定量,伊曲康唑用 计算机和光密度计相结合的一种新型仪器分析方法。用薄层光密度
三氯甲烷溶解,并最终制成甲醇的溶液。经过筛选,薄层板采用硅胶 计,可以同时对多种复杂的样品进行分离检测。鉴于其检测简便快
GF254 荧光板,展开系统选用醋酸乙酯 - 正己烷 - 甲醇 - 水 - 冰醋 捷、灵敏度高、准确性好、专属性良好,因此在生命科学中得到了广
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离,灵敏度较高,最小检测限达到 0.1 微克。采用薄层色谱法,建立
参考文献
了雌三醇有关物质检查方法,以硅胶 G 板为固定相,以氯仿 - 乙腈 [1]冯雅赋. 薄层色谱法在药物分析中的应用及研究进展[J]. 疾病监
- 丙酮 - 冰乙酸(9 :0.25 :0.5 :0.25)混合液为展开剂,展开后以 30% 测与控制,2011,5(1): 61.
在薄层色谱方法中,流动相极性大于固定相的极性时,就形成
多种剂型及其降解产物进行了研究测定。研究结果表明,吡罗昔康 反相薄层色谱,一般反相薄层色谱的固定相是化学键合相,斑点扩
的稳定性良好,不易降解,且在碱性环境下比酸性环境更稳定,其降 散小,广泛用于多种药品的分离,特别适合于组分复杂的混合物的
解产物为嘧啶 -2- 胺和 2- 甲基 -2 ,3- 二氢 -4 H-1 ,2- 苯并噻唑 分离。化学键合相硅胶的硅烷化程度也可为分离提供选择性。可根
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薄层色谱法在化药分析中的应用
李昂 (哈药集团生物工程有限公司,黑龙江 哈尔滨 150025)
摘 要:薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,也可用于跟踪反应进程。 关键词:薄层色谱法;化药分析;精密度
薄层色谱法(TLC),是将适当的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝 成的。点样时采用了新装置,可自动化或者半自动化完成,在同一板
片上,使之成为均匀薄层。待点样、展开剂展开后,根据与适宜的对 上点样数大大增加。展开方式除了同普通薄层色谱一样直线展开,
照物按同法所得色谱图的比移值(Rf)进行对比,用以进行药品的鉴 还可以采用圆心式展开或者向心式展开。改进了点样技术, 大大提
别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分 高了检测灵敏度,分离能力有很大提高,比普通薄层色谱提高 3 倍。
的硫酸乙醇溶液为显色剂,经过 100℃高温加热。结果待检的 3 种 [2] 吕长淮. 薄层色谱法在药物分析中的应用进展 [J]. 中国药房,
杂质均能与雌三醇完全分离,Rf 值适中,最小检测限达到 0.2pg,重 2006,(22).
复性良好。对复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酞胺) 采用 [3]黄丹.薄层色谱法在药品分析中的应用研究[J].化学工程与装备,
适中,能有效检出有关物质。
薄层色谱新技术及其应用
最近几年,通过围绕测定过程的标准以及自动化,薄层色谱的
技术应用有了全新的发展,扩大了薄层色谱技术在化学药物的定性
以及定量分析中的应用。
高效薄层色谱
高效薄层色谱的固定相板,是由细颗粒的吸附剂经过喷雾法制
作者简介:李昂(1988-),女,黑龙江省哈尔滨,哈尔滨师范大学本科,研究方向:药品检验,单位:哈药集团生物工程有限公司,质量检测中 心化验员。
-1 ,1 ,4- 三酮。该方法稳定可靠,快速准确,可用于该类药物的分 据样品性质选择适当固定相材料,实现最佳分离效果。主要用于极
析鉴定。
性成分复杂的样品,又可用来考察摸索 HPLC 的分离条件。
波兰 Jagiellonian 大学的 Ekiert 等用薄层色谱法测定唑类抗真
薄层扫描法
菌剂。该实验分别对联苯苄唑、酮康唑、伊曲康唑以及氟康唑 4 种抗
假相薄层色谱是低浓度的表面活性剂及环糊精的水溶液为流
同时分离多个样品,分析成本低,样品预处理的要求低。可自由选择 动相,固定相一般采用聚酰胺薄膜。其有选择性溶解,梯度洗脱,并
固相、展开剂。适用于分析含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微 且进行光学检测方面的特点,以及流动相配制简单、安全、无毒、成
粒的样品。薄层色谱法是一种快速、灵敏分离微量物质的色谱方法, 本低、处理方便,引起了人们的兴趣。假相薄层色谱法能使不溶于水
薄层色谱方法进行了检查,使用 GF254 硅胶板(含 0.5%羧甲基纤维 2009(08):139-140.
素钠),以氯仿 - 甲苯 - 丙酮 (13:2:5) 为展开剂,紫外光 254nm 波
长下检视,结果检出的氯苯乙酞胺斑点与其它主药成分的斑点能够
有效分离,空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰,重现性好,Rf 值
具有操作方便,设备简单,分离效率高,专属性好,分析速度快,色谱 的物质或者芳烃异构体得到较好的分离,并可用于药物中微量有关
参数易调整等特点,在药物分析中应用较为广泛。
物质的限量检查及体内药物分析。
近年来薄层色谱法在化学药物成分研究中仍有很多应用。波兰
反相薄层色谱
J agiellonian 大学的 Starek 等利用薄层色谱法对抗炎药吡罗昔康的
酸 (40:42:15:2:1),紫外检测波长选用 260nm。结果表明,该法检测准 泛应用。现在已被国内外的药典所采用。
确简便,专属性强,可作为抗菌素类药物薄层色谱法研究的参考。
结束语
有关物质检查通常采用色谱法,薄层色谱法设备简单,操作简
传统薄层色谱技术由于精密度和重现性均较差,曾经一段时间
便。但因影响重现性和精密度的因素较多,可用作一般有关物质检 内被其他快速发展起来的分离分析技术取代,然而自 20 世纪 80 年
查。据报道,采用反相薄层色谱方法建立阿德福韦酯的杂质的检查 代以来,随着薄层在点样技术、色谱固定板、展开技术方面等的快速
方法。以反相 GF254 高效薄层板为固定相,以甲醇 - 水为展开剂, 发展,薄层色谱方法的规范化和仪器自动化程度均有很大提高。加
在紫外 254nm 波长下检视,阿德福韦醋与其有关物质能够有效分 上其经济、直观、简便的特点,将在化药分析中发挥更大的作用。
析少量物质的一种重要实验技术,也可用于跟踪反应进程。
同时又保存了在敞开式床上进行分离的优点,可逐步展开,同步检
薄层色谱法利用待测各成分对同一吸附剂产生的吸附能力不 测,并不存在中毒问题。不仅可以定性,还可用于定量分析。
同,使在展开相 流过固定相的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再
假相薄层色谱
吸附、再解吸附过程, 从而达到各成分之间互相分离的目的。它可
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