液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威
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流速 ： ． ｌｍ ｎ １ ０ｍ ／ ｉ
使用液 ， 再用 甲醇逐级稀释成浓度 为 ０ １ｍ／ 、． ． ｃ Ｌ０ ２
ｍ ／ 、 ． ／ 、 ． ｇ Ｌ ２ ０ ｍ ／ ５ ０ｍｇ Ｌ的 ｇ Ｌ ０ ５ｍｇ Ｌ １０ ｍ ／ 、． ｇ Ｌ，． ／
混合标准系列 ， 在选定仪器条件下进样 ， 峰面积为纵
ｓｐ ｒｔｄｏ ｏｂ ｘＳ ｅ ａａｅ ｎａＺ ｒａ Ｂ—Ｃ ８ｃｌｍｎｗｔ ｅｈｎ ｌ ｎ ａｅ ６ ４ ／ １ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔａ ｏ ａ ｄｗ ｔｒ（０＋ ０Ｖ Ｖ）ａ ｂｌ ｐ ａｅａ ｄｄｔｃ ｄｂ ｌａ ｉ ｅ ｄ — ｈ ｓ ｍｏｉ ｈ ｓ ｎ ｅｅｔ ｙｕｔ ｖｏ ｔ ｅ ｅ ｅ ｒ ｌ ｔ ｔｒ ｅｅｔ ｎｌ ｔ ｏ ｔ ｚ ｅａ ｄｃｒａｙ ｃｎｒａｈ０ ０ ０ ｍ ／ ．Ｗ ｈｎａ ｄｎ ｕ ｔ ｄ ｒ ｏｕｉｎ ｖｒｇ ｅｏｅｙ ｅ ｏ．Ｄ ｔｃ ｏ ｍｉ ｆ ｒ ｉ ｎ ａｂ ｒｌ ａ ｅｃ ．０ １ ｇ Ｌ ｃ ｉ ｉ ｓ ａａｎ ｅ ｄ ｉｇｌ ｇｓ ｎ ａｄｓｌｔ ，ａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｏ
Ｚ ｏ ａ ｕ ， ｕ ｎＬａｇ Ｌ ｉ ｇ Ｓ ｎＷｅｊ ｇ ｈ ｕＨ ｉ ｎ Ｔ ａ ｉ ， ｉ ａ ， ｕ ｎｉ ｊ ｎ Ｌ ｎ ｎ
（ｎ ｅ ｏ ｇｌ ｎ ｉ ｎ ｎ Ｍｏ ｉ ｒ ｇＣ ｎｒｌ ｔｉｎ ｏｈ ｔ １０ ，Ｃ ｉａ Ｉｎ ｒＭ ｎｏｉ Ｅ ｖ ｏ ｍｅｔ ｎｔｉ ｅ ｔ ａ ｏ ，Ｈ ｈ ｏ ０ ０ １ ｈｎ ） ａ ｒ ｏｎ ａＳ ｔ １
Ｔ ｅｐｅ ｉｏ ｘ ｅ ｍｅｔ ｎ ｉａ ｄｔａ ｔｅｒｌｔ ｅｓ ｎ ａｄｄ ｖａ ｏ （ Ｓ ｈ ｒｃ ｉ ｅｐ ｒ ｎ ｄｃｔ ｈｔ ｈ ｅ ｉ ｔ ｄ ｒ ｅｉｔ ｎ Ｒ Ｄ）ｗ ｒ ｅｗ ｅ ． ０ ～ ． ９ ．Ｔ ｅｒｓｌ ｈ ｗ ｓｎ ｉ ｉ ｅ ａｖ ａ ｉ ｅｅｂ ｔｅｎ４ １ ％ ４ ５ ％ ｈ ｕｔ ｓｏ ｅ ｓ
坐标 ， 浓度 系列 为横 坐标 ， 行 回归计 算 。其 标准 色 进
波长 ：２ ｍ ２ ２ｎ
柱温 ：０ ３℃
谱 图见图 １标准 曲线结果见表 １ ， 。
图 １ 阿特 拉 津 与 甲萘 威 标 准 色谱 图
・
１ ９・ ２
第 １ 年 ９月 ７卷第 ９期 ２３ ０２
周海军等 ・ 液液萃取 一 高效液相色谱法 同时测定饮 用水中阿特拉津与 甲萘威
癌、 致畸为阳性 ， 对人有致突变作用 。通过食物链 的 传递使肝肾、 心脏 、 血管 出现中毒症状 ， 造成人类心
从 环境 进入人 体 的 机会 较 多 ， 而产 生 毒 性 的机 会 因 血管系统发生 问题和再生繁殖 困难 ， 严重危害人体 较大。Ｇ ８８— ０２ 地表水环境质量标准》 Ｂ３３ ２０ （ 中规
ｕｄ ｅ ｔａ ｔ ｎ — ＨＰ Ｃ． Ａｔ ｚｎ ｎ ａｂ ｒｌｓｍｐｅ ｒ ｘｒｃｅ ｔ ｔｙｅ ｅ ｃ ｌｒｄ ． Ａｆ ｒｃ ｎ ｅ ｔａｅ ｉ ｘｒ ｃｉ ｏ Ｌ ｒ ｉｅ ａ ｄ ｃ ｒａｙ ａ ｌｓｗｅｅ ｅ ｔａ ｔｄ ｗｉ ｍｅｈ ｌｎ ｈｏｉｅ ａ ｈ ｔ ｏ ｃ ｎｒｔｄ，ｔ ｅ ｒ ｅ ｈ ｙｗｅｅ
健康 ， 以水 中 的 阿特 拉 津 的分 析 是 环境 分析 中 的 所
一
项 重要 内容 ， 国政府 加强 了对该 化合 物 的监 控 。 各
甲萘威 是氨基 甲酸 酯类 杀 虫 剂 ， 有 效 地 防 治多 种 能
农作 物 与观 赏 植 物 的 多 种 害 虫 。 甲萘 威 对 人 畜 高 毒， 酸性 土壤 中不易 降解 。 由于 甲萘威 的广 泛使 用 ，
１ ４ 样 品处 理 ．
威 的方 法 尚未见 报道 。
将 水样 经 ０ ４ ｍ 滤膜 过 滤 后 ， １０ｍ 水样 ．５ｕ 取 ０ ｌ
于 ２０ｍ 分 液 漏 斗 中 ， ５ １ 加入 ５ 的氯 化钠 摇 匀 。用 ％
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器和 试剂 ．
２ ｌ ０ｍ 二氯 甲烷分两次萃取 ， 每次 ｌ ｌ ０ｍ ， 手动振摇放
Ｕ Ａ） 甲醇 （ Ｐ Ｃ Ｇ ａ ｅ Ｄ ｋ ａ ｕｅＵ Ａ） 无 水硫 Ｓ ， Ｈ Ｌ ｒｄ ， ｉｍ Ｐ ｒ Ｓ ，
氯甲烷充分淋洗无水硫 酸钠 。合并两 次的萃取液 ，
用旋 转 浓缩 仪浓 缩至 近 干 ， 即 （ 则影 响较 大 ） 立 否 用 甲醇定 容至 １Ｏ ， 分析 。 ．０ｍｌ供
关键 词 ： 液液萃取 ； 高效液相 色谱 ； 阿特拉津 ； 甲萘威
中 图分 类 号 ： ８２ Ｘ ３ 文 献标 识码 ： Ａ
Ｄｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ｒｚｎ ｎ ｒ ａｙ ｎ Ｄｒｎ ｉｇ Ｗ ａｅ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＡｔａ ｉｅ ａ ｄ Ｃａ ｂ ｒｌｉ ｉ ｋｎ ｔｒ ｂ ｉ ｕｄ — Ｌ ｑ ｉ ｔａ ｔ ｎ —ＨＰＬ ｙ Ｌ ｑ ｉ — ｉｕ ｄ Ｅｘｒ ｃｉ ｏ — Ｃ
第３ ７卷第 ９期
２１ ０ ２年 ９月
环境科学与管理
ＥＮＶＩ ＲｏＮＭ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＡＮＡＧＥＭＥＮＴ Ｍ
Ｖ０ ＿ ７ ｌ３ Ｎｏ ９ ．
Ｓｐ ｅ ．２ ２ ０１
文章编 号 ：６ ４－ １ ９ ２ １ ） ９— １ ８一 ３ １７ ６３ （０２ ０ ０２ ｏ
ｒ ｔｓ ｗｅ ｅ ８ ． ５ ａｅ ｒ ５ ４ ％ ａ ｄ ８ ． ５ ．Ｗ ｈ ｎ ａ ｄ ｎ ． ｇ ｓａ ｄ ｒ ｏｕ ｉ ｎ．ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｅ ｅ ８ ． ９ ｎ ３ ３ ％ ｅ ｄ ｉｇ ０ １ ｕ ｔｎ ａｄ ｓ ｌｔ ｏ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ｗ ｒ １ ０ ％ ａ ｄ ８ ． ３％ ． ｎ ０ ２
气后 在 振荡 器上 振荡 ５ｒｎ ｉ。静 置分层 后 ， ａ 将有 机相 通过 装有 无 水硫 酸钠 的漏 斗 ， 收集 于浓缩 瓶 中 ， 用二
仪器 ： ｇ ｅｔ ２ ０高 效 液 相 色谱 仪 ， Ａ ｉｎ １０ ｌ 紫外 检
测器。
试剂 ： 阿特拉 津标 准 溶 液 （０ ｇｍ ， ｃｕｔｎ １０ｕ／Байду номын сангаасｌＡ ｃＳａ． ｄｒ Ｓ ， ａｄＵ Ａ） 甲萘 威 标 准 溶 液 （０ ｇ ｍ ， ｃｕｔｎ １０ｕ／ ｌＡ ｃＳａ－ ｄｒ Ｓ ， 氯 甲 烷 （ Ｐ Ｃ ｒｄ ，Ｄｋ ａｕｅ ａｄ Ｕ Ａ） 二 Ｈ Ｌ Ｇａｅ ｉｍ Ｐ ｒ
ｔａ ｈ ｔｏ ｓｓｍｐｅａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｅ ｔｂｅ ｕｔｂｅｆｒｓｍｕ ａ ｅ ｕ ｅｅ ｉａｉｎ ｏ ｔ ｚ ｅａ ｄ ｅ ｒａ ｌｉ ｈ ｔｔｅｍｅｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｎ ｃ ｕａｅ，ｒｐｄ ａ ｄｒ ｐ ａａ ｌ ，ｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｈ ｎ ｏ ｓｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆａｒ ｉ ｎ ａｂ ｒ ｎ ａ ｍ ｏ ａ ｎ ｙ
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烷 萃取 水样 中阿特拉 津与甲萘成 ， 浓缩定容后 ， 以甲醇 ：水 ＝６ ４ 体积分数 ） ０： ０（ 为流 动相 ， Ｚ ｒａ Ｂ—Ｃ ８ 用 ｏｂｘＳ １
柱进行 分 离， 通过具 有 紫 外检 测 器的 高效 液 相 色谱仪 进 行 测定 。阿特 拉 津 与 甲萘威 的 最低 检 出限均 可 达 ００ ０ １ ／ 加标量为 １ｕ ．０ Ｌ， ｍｇ ｇ时平均 回收率分别为 ８ ．５ ５ ４ ％和 ８ ． ５ ， 标量为 ０ Ｉｕ ３３ ％ 加 ． ｇ时平 均回收 率分别 为 ８ ．９ 和 ８ ． ３ 。平行 ７次进行精 密度试验 ， １０ ％ ０２％ 相对标 准差在 ４ １ ％ ～ ．９ 。结果表明 ： ．０ ４５％ 方法简便 、 准确 、 快 速、 重现性好 ， 适合饮 用水中阿特拉 津与甲萘威 的同时测 定。
ｄ ｎ ｉ ｇ ｗａ ｅ ． ｉ ｒ ｋ ｎ ｔｒ
Ｋｅ ｒ ｓ ｌｑ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ：ｉ ｕ ｄ—ｌ ｕ ｄ ｅ ｔ ｃ ｉ ｎ；ＨＰ Ｃ；ａ ｒ ｚｎ ｉ ｉ ｘｒ ｔ ｑ ａ ｏ Ｌ ｔａ ｉ ｅ；ｃ ｒ ａ ｙ ａ ｂ ｒｌ
阿特 拉津 和 甲萘威 是常用 的两 种农 药 。阿特 拉 津属 于三 嗪类 除草 剂 ， 是一 种环境 雌激 素 ， 污染 也 易 地下 水 ， 期暴 露 会 对 生 物体 的 内分 泌 系统 产 生 干 长 扰， 引起 一 系 列 病 症 ， 至 引发 癌 症 。动 物 实 验 致 甚
阿特拉 津 与 甲萘 威 混合样 品 应采 集于 棕色 玻 璃
文献报导有液液萃取 一 液相色谱法 ， 固相萃取 一 液 瓶内 ， 棚 １ ： 甲萘威在碱性条件下易分解 ， 因此在样品保存 ∞ ∞ 加 相色谱法和化学发光 法。Ｇ ／ ７０—２０ 《 活 时 应加 磷 酸使 其 程微 酸性 ， 内不 得 留有 空 气 或 气 Ｂ Ｔ５５ ０６ 生 瓶
液液 萃 取 一高效 液 相 色谱 法
同 时测定 饮 用 水 中阿特 拉 津 与 甲萘 威
周海军 ， 团良， 李亮 ， 文静 孙
（ 内蒙古 自治 区环境监测中心站 ， 内蒙古 呼和浩特 ００ １ ） １０ １
摘
要： 通过液液萃取 一高效液相 色谱法 实现 了饮用水 中农 药残留阿特拉 津与 甲萘威 的 同时测定 。用二 氯 甲
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 标 准 曲线 ．
酸钠 （ 级 纯 ，０ ￣ 烧 ４ｈ ， 化 钠 （ 级 纯 ， 优 ４ ０Ｃ灼 ）氯 优 ４ ０ 灼烧 ４ｈ 。 ｏ℃ ）
１ ２ 色谱 条 件 ．
配制 １ ｇｍ 阿 特 拉 津 与 甲萘 威 的混 合 标 准 ０ｕ／ ｌ
色谱 柱 ：Ｏ Ｂ Ｘ Ｓ Ｚ Ｒ Ａ Ｂ—Ｃ ８４６× ５ ｍ １ ． ２０ｍｍ５ 流动 相 ： 甲醇／ ＝ ０ ４ （／ ） 水 ６／ ０ ｖｖ
收 稿 日期 ：０ ２— ｌ—ｌ ２１ ０ ３
定 ， 特 拉 津 限 值 为 ００ ３ ｍ ／ ， 阿 ．０ ｇＬ 甲萘 威 限 值 为
０ ０ ／Ｌ。 ． ５ ｍｇ
作者简介 ： 周海 军（ ９ １～） 男 ， 士 ， １８ ， 硕 工程师 。
・
１ ２８ ・
期
周海军等
・
液液萃取 一高效液相色谱法 同时测定饮 用水 中阿特拉 津与甲萘威
Ｖ Ｉ ７Ｎ ｏ ３ ｎ９ ．
Ｓｐ ｅ ．２ ２ ０１
目 前水中阿特拉津的测定主要有固相萃取 一 气 相色谱法， 液液萃取 一 液相色谱法。甲萘威的测定
进 样量 ：０ ０ ｌ １ ．
相色谱质谱法 ， 固相萃取 一 液相色谱 ， 液液萃取 一 气 １ ３ 样 品采集 与保存 ．
饮 用水 标准 检验 方 法》 别 规定 了水 中 阿特 拉 津 和 分 泡， 水样 采集 后 应 尽 快 萃 取 分 析 ， 不 能及 时分 析 ， 若 甲萘威的液相色谱测定方法 ， 利用二氯 甲烷萃取 ， 但 应避光保存在 ４ ℃冰箱 内， ７天内萃取 ， 萃取液应在 是 两者 的处 理 步 骤 不 同 ， 谱 条 件也 有 所 不 同 。而 色 ４ ０天 内分 析完 毕 。 关 于液 液萃 取法 同时 测定 饮用 水 中阿特 拉津 和 甲萘
使用液 ， 再用 甲醇逐级稀释成浓度 为 ０ １ｍ／ 、． ． ｃ Ｌ０ ２
ｍ ／ 、 ． ／ 、 ． ｇ Ｌ ２ ０ ｍ ／ ５ ０ｍｇ Ｌ的 ｇ Ｌ ０ ５ｍｇ Ｌ １０ ｍ ／ 、． ｇ Ｌ，． ／
混合标准系列 ， 在选定仪器条件下进样 ， 峰面积为纵
ｓｐ ｒｔｄｏ ｏｂ ｘＳ ｅ ａａｅ ｎａＺ ｒａ Ｂ—Ｃ ８ｃｌｍｎｗｔ ｅｈｎ ｌ ｎ ａｅ ６ ４ ／ １ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔａ ｏ ａ ｄｗ ｔｒ（０＋ ０Ｖ Ｖ）ａ ｂｌ ｐ ａｅａ ｄｄｔｃ ｄｂ ｌａ ｉ ｅ ｄ — ｈ ｓ ｍｏｉ ｈ ｓ ｎ ｅｅｔ ｙｕｔ ｖｏ ｔ ｅ ｅ ｅ ｒ ｌ ｔ ｔｒ ｅｅｔ ｎｌ ｔ ｏ ｔ ｚ ｅａ ｄｃｒａｙ ｃｎｒａｈ０ ０ ０ ｍ ／ ．Ｗ ｈｎａ ｄｎ ｕ ｔ ｄ ｒ ｏｕｉｎ ｖｒｇ ｅｏｅｙ ｅ ｏ．Ｄ ｔｃ ｏ ｍｉ ｆ ｒ ｉ ｎ ａｂ ｒｌ ａ ｅｃ ．０ １ ｇ Ｌ ｃ ｉ ｉ ｓ ａａｎ ｅ ｄ ｉｇｌ ｇｓ ｎ ａｄｓｌｔ ，ａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｏ
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波长 ：２ ｍ ２ ２ｎ
柱温 ：０ ３℃
谱 图见图 １标准 曲线结果见表 １ ， 。
图 １ 阿特 拉 津 与 甲萘 威 标 准 色谱 图
・
１ ９・ ２
第 １ 年 ９月 ７卷第 ９期 ２３ ０２
周海军等 ・ 液液萃取 一 高效液相色谱法 同时测定饮 用水中阿特拉津与 甲萘威
癌、 致畸为阳性 ， 对人有致突变作用 。通过食物链 的 传递使肝肾、 心脏 、 血管 出现中毒症状 ， 造成人类心
从 环境 进入人 体 的 机会 较 多 ， 而产 生 毒 性 的机 会 因 血管系统发生 问题和再生繁殖 困难 ， 严重危害人体 较大。Ｇ ８８— ０２ 地表水环境质量标准》 Ｂ３３ ２０ （ 中规
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甲萘威 是氨基 甲酸 酯类 杀 虫 剂 ， 有 效 地 防 治多 种 能
农作 物 与观 赏 植 物 的 多 种 害 虫 。 甲萘 威 对 人 畜 高 毒， 酸性 土壤 中不易 降解 。 由于 甲萘威 的广 泛使 用 ，
１ ４ 样 品处 理 ．
威 的方 法 尚未见 报道 。
将 水样 经 ０ ４ ｍ 滤膜 过 滤 后 ， １０ｍ 水样 ．５ｕ 取 ０ ｌ
于 ２０ｍ 分 液 漏 斗 中 ， ５ １ 加入 ５ 的氯 化钠 摇 匀 。用 ％
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器和 试剂 ．
２ ｌ ０ｍ 二氯 甲烷分两次萃取 ， 每次 ｌ ｌ ０ｍ ， 手动振摇放
Ｕ Ａ） 甲醇 （ Ｐ Ｃ Ｇ ａ ｅ Ｄ ｋ ａ ｕｅＵ Ａ） 无 水硫 Ｓ ， Ｈ Ｌ ｒｄ ， ｉｍ Ｐ ｒ Ｓ ，
氯甲烷充分淋洗无水硫 酸钠 。合并两 次的萃取液 ，
用旋 转 浓缩 仪浓 缩至 近 干 ， 即 （ 则影 响较 大 ） 立 否 用 甲醇定 容至 １Ｏ ， 分析 。 ．０ｍｌ供
关键 词 ： 液液萃取 ； 高效液相 色谱 ； 阿特拉津 ； 甲萘威
中 图分 类 号 ： ８２ Ｘ ３ 文 献标 识码 ： Ａ
Ｄｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ｒｚｎ ｎ ｒ ａｙ ｎ Ｄｒｎ ｉｇ Ｗ ａｅ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＡｔａ ｉｅ ａ ｄ Ｃａ ｂ ｒｌｉ ｉ ｋｎ ｔｒ ｂ ｉ ｕｄ — Ｌ ｑ ｉ ｔａ ｔ ｎ —ＨＰＬ ｙ Ｌ ｑ ｉ — ｉｕ ｄ Ｅｘｒ ｃｉ ｏ — Ｃ
第３ ７卷第 ９期
２１ ０ ２年 ９月
环境科学与管理
ＥＮＶＩ ＲｏＮＭ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＡＮＡＧＥＭＥＮＴ Ｍ
Ｖ０ ＿ ７ ｌ３ Ｎｏ ９ ．
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气后 在 振荡 器上 振荡 ５ｒｎ ｉ。静 置分层 后 ， ａ 将有 机相 通过 装有 无 水硫 酸钠 的漏 斗 ， 收集 于浓缩 瓶 中 ， 用二
仪器 ： ｇ ｅｔ ２ ０高 效 液 相 色谱 仪 ， Ａ ｉｎ １０ ｌ 紫外 检
测器。
试剂 ： 阿特拉 津标 准 溶 液 （０ ｇｍ ， ｃｕｔｎ １０ｕ／Байду номын сангаасｌＡ ｃＳａ． ｄｒ Ｓ ， ａｄＵ Ａ） 甲萘 威 标 准 溶 液 （０ ｇ ｍ ， ｃｕｔｎ １０ｕ／ ｌＡ ｃＳａ－ ｄｒ Ｓ ， 氯 甲 烷 （ Ｐ Ｃ ｒｄ ，Ｄｋ ａｕｅ ａｄ Ｕ Ａ） 二 Ｈ Ｌ Ｇａｅ ｉｍ Ｐ ｒ
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烷 萃取 水样 中阿特拉 津与甲萘成 ， 浓缩定容后 ， 以甲醇 ：水 ＝６ ４ 体积分数 ） ０： ０（ 为流 动相 ， Ｚ ｒａ Ｂ—Ｃ ８ 用 ｏｂｘＳ １
柱进行 分 离， 通过具 有 紫 外检 测 器的 高效 液 相 色谱仪 进 行 测定 。阿特 拉 津 与 甲萘威 的 最低 检 出限均 可 达 ００ ０ １ ／ 加标量为 １ｕ ．０ Ｌ， ｍｇ ｇ时平均 回收率分别为 ８ ．５ ５ ４ ％和 ８ ． ５ ， 标量为 ０ Ｉｕ ３３ ％ 加 ． ｇ时平 均回收 率分别 为 ８ ．９ 和 ８ ． ３ 。平行 ７次进行精 密度试验 ， １０ ％ ０２％ 相对标 准差在 ４ １ ％ ～ ．９ 。结果表明 ： ．０ ４５％ 方法简便 、 准确 、 快 速、 重现性好 ， 适合饮 用水中阿特拉 津与甲萘威 的同时测 定。
ｄ ｎ ｉ ｇ ｗａ ｅ ． ｉ ｒ ｋ ｎ ｔｒ
Ｋｅ ｒ ｓ ｌｑ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ：ｉ ｕ ｄ—ｌ ｕ ｄ ｅ ｔ ｃ ｉ ｎ；ＨＰ Ｃ；ａ ｒ ｚｎ ｉ ｉ ｘｒ ｔ ｑ ａ ｏ Ｌ ｔａ ｉ ｅ；ｃ ｒ ａ ｙ ａ ｂ ｒｌ
阿特 拉津 和 甲萘威 是常用 的两 种农 药 。阿特 拉 津属 于三 嗪类 除草 剂 ， 是一 种环境 雌激 素 ， 污染 也 易 地下 水 ， 期暴 露 会 对 生 物体 的 内分 泌 系统 产 生 干 长 扰， 引起 一 系 列 病 症 ， 至 引发 癌 症 。动 物 实 验 致 甚
阿特拉 津 与 甲萘 威 混合样 品 应采 集于 棕色 玻 璃
文献报导有液液萃取 一 液相色谱法 ， 固相萃取 一 液 瓶内 ， 棚 １ ： 甲萘威在碱性条件下易分解 ， 因此在样品保存 ∞ ∞ 加 相色谱法和化学发光 法。Ｇ ／ ７０—２０ 《 活 时 应加 磷 酸使 其 程微 酸性 ， 内不 得 留有 空 气 或 气 Ｂ Ｔ５５ ０６ 生 瓶
液液 萃 取 一高效 液 相 色谱 法
同 时测定 饮 用 水 中阿特 拉 津 与 甲萘 威
周海军 ， 团良， 李亮 ， 文静 孙
（ 内蒙古 自治 区环境监测中心站 ， 内蒙古 呼和浩特 ００ １ ） １０ １
摘
要： 通过液液萃取 一高效液相 色谱法 实现 了饮用水 中农 药残留阿特拉 津与 甲萘威 的 同时测定 。用二 氯 甲
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 标 准 曲线 ．
酸钠 （ 级 纯 ，０ ￣ 烧 ４ｈ ， 化 钠 （ 级 纯 ， 优 ４ ０Ｃ灼 ）氯 优 ４ ０ 灼烧 ４ｈ 。 ｏ℃ ）
１ ２ 色谱 条 件 ．
配制 １ ｇｍ 阿 特 拉 津 与 甲萘 威 的混 合 标 准 ０ｕ／ ｌ
色谱 柱 ：Ｏ Ｂ Ｘ Ｓ Ｚ Ｒ Ａ Ｂ—Ｃ ８４６× ５ ｍ １ ． ２０ｍｍ５ 流动 相 ： 甲醇／ ＝ ０ ４ （／ ） 水 ６／ ０ ｖｖ
收 稿 日期 ：０ ２— ｌ—ｌ ２１ ０ ３
定 ， 特 拉 津 限 值 为 ００ ３ ｍ ／ ， 阿 ．０ ｇＬ 甲萘 威 限 值 为
０ ０ ／Ｌ。 ． ５ ｍｇ
作者简介 ： 周海 军（ ９ １～） 男 ， 士 ， １８ ， 硕 工程师 。
・
１ ２８ ・
期
周海军等
・
液液萃取 一高效液相色谱法 同时测定饮 用水 中阿特拉 津与甲萘威
Ｖ Ｉ ７Ｎ ｏ ３ ｎ９ ．
Ｓｐ ｅ ．２ ２ ０１
目 前水中阿特拉津的测定主要有固相萃取 一 气 相色谱法， 液液萃取 一 液相色谱法。甲萘威的测定
进 样量 ：０ ０ ｌ １ ．
相色谱质谱法 ， 固相萃取 一 液相色谱 ， 液液萃取 一 气 １ ３ 样 品采集 与保存 ．
饮 用水 标准 检验 方 法》 别 规定 了水 中 阿特 拉 津 和 分 泡， 水样 采集 后 应 尽 快 萃 取 分 析 ， 不 能及 时分 析 ， 若 甲萘威的液相色谱测定方法 ， 利用二氯 甲烷萃取 ， 但 应避光保存在 ４ ℃冰箱 内， ７天内萃取 ， 萃取液应在 是 两者 的处 理 步 骤 不 同 ， 谱 条 件也 有 所 不 同 。而 色 ４ ０天 内分 析完 毕 。 关 于液 液萃 取法 同时 测定 饮用 水 中阿特 拉津 和 甲萘