实验酒中甲醇的测定报告

实验题目酒中甲醇的测定

实验目的掌握酒中甲醇的测定方法

实验原理

酒中所含的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化生成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去。甲醛与亚硫酸品红反应，生成蓝紫色醌型色素，与标准比色定量。

实验试剂

1. 高锰酸钾磷酸溶液：分析纯高锰酸钾3g加分析纯85%磷酸15ml，蒸馏水70ml 混合，待高锰酸钾溶解后，加蒸馏水至100ml。

2. 草酸硫酸溶液：分析纯无水草酸5g（或H2C2O4▪2H2O7g）溶于1:1冷硫酸中，

并以1:1硫酸稀释至100ml，混匀，贮于棕色瓶中备用。

3. 亚硫酸品红溶液：取研细的碱性品红0.1g，加80℃的蒸馏水60ml，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10%亚硫酸钠10ml，分析纯盐酸1ml，加蒸馏水至刻度，充分混匀。如果溶液有颜色，可加入0.5g活性炭，搅拌后放置5分钟。过滤，即可得到物色的亚硫酸品红溶液。繁殖过夜，贮于棕色瓶中，置暗处保存。

4. 甲醇标准溶液：准确吸取分析纯甲醇1.27ml（相当于甲醇1g）放于预先盛有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，临用时稀释为每ml相当于甲醇1mg。

5. 无甲醇和无甲醛的乙醇溶液

6. 10%亚硫酸钠溶液：取分析纯亚硫酸钠1g，加蒸馏水溶解至10ml。

实验器材

可见分光光度计、移液管、具塞比色管、水浴锅

实验方法

（1）根据样品含乙醇多少适当取样。（乙醇含量30%取1.0ｍL，40%取0.8ｍL,50%取0.6ｍL，60%取0.5ｍL）于具塞比色管中。

（2）吸取甲醇标准液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ｍL分别置于比色管中，各加无甲醇和无甲醛的乙醇溶液0.3ｍL。

（3）样品管、标准管各加蒸馏水5ｍL。混匀，将上述各管放入35℃水浴中保温10分钟。

（4）各加入高锰酸钾磷酸溶液2ｍL，混匀，在35℃下氧化15分钟。

（5）各加入草酸硫酸溶液2ｍL，静置，使溶液褪色。

（6）各加入亚硫酸品红溶液5ｍL，摇匀。

（7）置于35℃水浴中，静置30分钟，取出，于590nm波长下比色。

实验结果

计算：甲醇（g/1000ｍL）=(A∕V×100)×100

式中：A—样品管中所含的甲醇相当于标准的毫克数

V—样品取量毫升数

最后测得样品中甲醇含量为g/1000ml.

注意事项

1.白酒中其他醛类，以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与亚硫酸品红作用也显色。但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成历久不退的紫色外，其他醛类则历史不久即行消退或甚至不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须准确遵守。

2.经试验证明，酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定影响，故样品管与标准管中乙醇含量要大致相等。