水质分析中重金属检测技术

摘要：科技的发展，人们的生活质量的提高，对水质的要求也越来越严格。水

质是人类赖以生存的重要条件之一，与人们的生活息息相关，环境水质出现重金

属元素污染，人们的生存安全也会受到波及，因此，相关水质检测部门应充分认

识到水质分析的重要性，积极采取科学的重金属水质检测技术，强化现代环境水

质的检测质量。本文就水质分析中重金属检测技术展开探讨。

关键词：水质分析；重金属；检测技术

引言

水作为人类生命之源，在当今社会受到工业、化学、生活垃圾等各方污染，

同时这些污染均会在水体内留有重金属，如若在水体内留有超过国家检测标准的

重金属，将影响水质饮用安全性，严重时会危害人体健康。在这种水质污染日益

严重的大环境下，各类水质分析技术应用而生，为保障饮用水安全作出积极贡献。基于此，为了使水质分析更富成效，探究其重金属检测技术显得尤为重要。

1水体重金属的基本概念和危害

重金属元素主要是指密度≥4.5g/cm3的金属。现阶段，重金属污染产生的危害主要表现在以下三个方面：其一，重金属会累积在各种植物体内，然后通过食物

链进入人体，威胁人的生命健康；其二，重金属污染对人体健康的危害具有长期

性与隐蔽性，其所包含的毒理作用多种多样，例如，干扰胎儿正常发育、造成人

体出现生殖障碍等；其三，水体中包含的重金属种类较多，其中Na、Ca、Mg等

对人体有益，Pb、Cd、Hg等则会对人体造成损害。

2检测技术

2.1电感耦合等离子原子发射光谱法

电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP--AES)作为光谱分析方法，其激发光源为

电感耦合等离子体炬，等离子体炬会因不同介质而产生不同激发光源，这些光源

共同组成光谱，继而可对分析水质中重金属物质产生不同的检测结果，这些检测

结果中所蕴含的污染信息，可通过定量、定性分析法，依据光谱对环境水质中存

在的重金属元素进行分析。电感耦合等离子原子发射光谱法在环境水质分析过程中，具有介质干扰小、检测线性范围宽、灵敏度高等优势，相较于其他检测方式，电感耦合等离子原子发射光谱法具有的最大优势为可同时定性并定量分析若干金

属元素，提高检测分析综合成效。然而，电感耦合等离子原子发射光谱法在应用

过程中，因存在成本高的劣势，所以在许多环境水质分析检测过程中并无法使用，影响该检测技术的推广。基于此，该技术若想在环境水质分析行业中得以有效应用，需不断结合先进分析技术，优化自身分析体系，缩减分析成本，为自身应用

推广奠定基础，赋予电感耦合等离子原子发射光谱法无限发展活力。

2.2生物化学法

近年来，生物化学法也逐渐开始在环境水质重金属含量检测中应用，免疫分

析法以及酶抑制法是最为常见的两种对环境水质重金属含量的生物化学法，免疫

分析法的原理是通过抗体与重金属之间的反应来测定环境水质中重金属的含量；

酶抑制法的原理是以重金属污染物能够改变酶的活性为依据，通过对其pH值以

及导电率进行观察，来测定环境水质中重金属的含量。生物化学法可以根据检测

需求合理的选择检测方法，并且其检测速度也相对更快。

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

铬含量的测定

铬含量的测定方法可用于六价铬的分析和测定方法有很多, 可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。化学分析方法主要指碘量法等氧化还原滴定法, 一般用于常量Cr （VI）的分析。由于滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度, 而且耗费化学试剂, 因此随着分析仪器的发展, 仪器分析方法在现代分析方法中占主导地位。仪器分析方法主要有分光光度法、原子光谱法、极谱法、直接电流法、流动注射分析、电化学法、化学发光法、中子活化法和同位素稀释质谱法等。相对而言分光光度法简便易行, 是当今分析Cr（VI）的主要方法。 1.分光光度法分光光度法是国际上对六价铬检测的标准方法, 该方法是在惰性气体的保护下, 以磷酸二氢钾为缓冲溶液, 必要时加磷酸维持提取皮革样品中的六价铬, 浸取液中的六价铬无须分离, 直接与加入的显色剂发生氧化反应, 将显色剂二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙, 二苯基卡巴腙和由六价铬刚刚还原来的三价铬形成紫红色络合物, 以分光光度法进行检测, 最大吸收波长为545 nm。分光光度法所需的仪器价格适中, 操作简单, 便于普及使用。分光光度法对皮革中六价铬的检测结果往往偏高, 其原因是有色革样的颜色干扰了六价铬的检测,另外还有浸取过程中三价铬的氧化也是结果偏高的一个因素。因此, 在皮革六价铬的检测中需对其进行适当改进以提高其准确性。如张见立等[1] 研究发现, 对于六价铬离子和染料混合液, 可以通过活性炭对常见皮革染料进行一次或多次吸附, 达到完全脱色, 且六价铬离子含量不会受到影响。丁绍兰等[2]在0. 01%的100ml 国产黑色和棕色染料溶液中, 加入硅镁吸附剂和氧化钙粉末, 脱色率可高达90% 以上。而在红、黄、蓝三色染料中不能用CaO, 单纯用硅镁吸附剂, 脱色率仅在43% ~ 70%。龚正君等[3] 利用酸性条件下六价铬对亚甲基蓝具有褪色作用的原理, 建立一种新的光度法来检测制革废水中的六价铬。此方法成功应用于制革废水及湖水中六价铬的检测, 方法的灵敏度和选择性都较好, 需要的试剂简单易得, 这对皮革工业等行业废水中六价铬的检测又是一个新的成果。戴金兰[4] 采用碱式消解法测定铬鞣剂中的Cr(VI ) 含量。该方法能够有效地抑制铬鞣剂中的Cr(VI) 与Cr(III) 之间的转化, 并且能消除其它共存离子的干扰, 灵敏度高。在六价铬检测方面, 分光光度法一直是研究的重点, 但对其的完善和改进还需要科研工作者更深入地研究。如何准确而完全地把六价铬从皮革中浸取出来, 有效地排除其它物质, 特别是染料的干扰,准确、可靠、简便地检测出六价铬的含量, 仍然是以后研究的重点。 2.高效液相色谱法

重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/e88926081.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/e88926081.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

废水六价铬的检测

废水六价铬的检测 ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。三、干扰 (一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。 (二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。四、设备 (一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。 (二) pH计：能精确测量至± 0.2单位者。五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。 (二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。 (三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。 (四) 硝酸，10 %(v/v)：取适量试剂水加入10 mL浓硝酸，最后定量至100 mL。 (五) 二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨于50 mL丙酮，储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。

酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展_谢俊平

随着我国经济的快速发展，不规范、超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物（如电池、电器设备等），这些废弃物没有得到有效的管理和处置，进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，就会对生物产生更大的毒害[1]。重金属主要通过污染食品、饮用水及空气等途径最终威胁人类健康的。其中，经食物和饮水方式是重金属危害广大普通民众健康的最主要途径。为了保证食品和饮用水的安全，确保人们的身体健康，食品安全保障人员需要开展大量的监测和检测工作，而适用的方法和检测手段显得尤为重要和迫切。传统的重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和阳极溶出伏安法等，这些方法和技术灵敏度高、特异性强，但存在着样品前处理较为复杂、仪器费用高和需要专业人员进行操作等缺陷，难以用于重金属的现场检测。随着经济的发展和人们生活水平的改善，人们对食品安全的要求不断提高，待测样品量迅速增加，传统的检测技术已无法满足这种需求。因此，食品污染物的快速检测技术越来越受到关注。近年来，酶已被用于测定环境介质（水、土和废弃物）和食品中的痕量有害物质。酶抑制法作为一种快速检测有害物质残留的方法，与传统分析方法相比，具有简便、快捷和成本低廉等优点。它直接利用酶的抑制率大小来表示有害物质残留程度的高低，能在较短时间内快速、灵敏的筛选出大量超标样品[2]。本文综述了国内外学者利用酶抑制法快速检测重金属的研究成果，以期引起国内同行对食品重金属快速检测技术的关注。 1酶抑制法测定重金属原理酶是维持生物体新陈代谢的重要催化剂，进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。（酶抑制法测定重金属的基本原理就是进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，）改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，从而使底物—酶系统产生一系列变化，诸如使显色剂的颜色、pH、电导率和吸光度等发生改变，这些现象酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展谢俊平，卢新（广州绿洲生化科技有限公司，广东广州510663）摘要：综述酶抑制法快速检测重金属的原理和方法，介绍脲酶、葡萄糖氧化酶、蛋白酶和磷酸酯酶等检测用酶，以及与之相结合的酶传感器、试纸条、量热计、比色法等重金属快速检测新技术，提出今后的研究方向。关键词：食品；酶抑制法；重金属；快速检测；检测用酶 Advances on the Technique of Raqid Determination of Heavy Metals by Enzyme Inhibition in the Contaminated Foods XIE Jun-ping,LU Xin （Oasis Biochemistry Technology Co．，Ltd．,Guangzhou510663，Guangdong,China）Abstract:In this paper,it summarizes the principle and method of enzyme inhibition of heavy metal rapid determination,introduces the determination enzymes including urease,glucose oxidase,proteinase and phosphatase,combined with the new technology of heavy metal rapid determination,such as,enzyme sensor,test strip,calorimeter and the disposable cuvette.At last,it puts forward the direction of future research. Key words:food;enzyme inhibition;heavy metal;rapid determination;determination enzyme 作者简介：谢俊平（1981—），男（汉），助理工程师，学士，主要从事食品理化检验研究。

实验：水中铬的测定

水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。

5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性，其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后，很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力，但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点，所以土壤一旦被重金属污染，其危害性将是长远的。如被某些重金属污染的土壤可能要100～200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低，而且引起水、气环境质量的下降，严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康，同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行，不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长，从而制约区域和国家的可持续发展。据报道，全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨，因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨，合计经济损失至少200亿元。从宏观来说，土壤受到重金属污染后，会影响植物生长状况，植物整体长势变差，根系发育不良，地上部生长矮小，叶片失色变形，果实畸形，最终产量下降，果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降，降低我国农产品的

国际市场竞争力。食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定现场测试一、重金属快速检测仪检测原理： (一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。（六）生物累积性：生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。（七）对生物体作用的加和性：多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。二、重金属的定量检测技术

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。

重金属快速检测技术在中药材质量控制中的应用_郑琪

*中医药行业科研专项“常用大宗中药材质量现场快速检测技术研究”（201407003）＊＊通信作者Tel ：（010）64014411－2847；E－mail ：yyuan0732@gmail．com 第一作者 Tel ：（010）64014411－2851；E－mail ：397126331@qq．com ★综述专论★ 重金属快速检测技术在中药材质量控制中的应用 * 郑琪1，2，南铁贵1，詹志来1，袁媛1＊＊，黄璐琦1 （1．道地药材国家重点实验室培育基地，中国中医科学院中药资源中心，北京100700；2．陕西中医学院，西安712000）摘要：重金属污染日益严重使得中药材中重金属含量持续增高，中药材质量的好坏直接影响患者的安全和疗效。因此，如何能快速、准确、简便地鉴别中药材重金属含量，对于中药材的用药安全至关重要。本文总结分析了国内外重金属的快速检测方法，通过归纳酶分析法、免疫分析法、生物化学传感器法、荧光标记技术，讨论其优势与不足，为建立中药材重金属现场快速检测技术提供参考依据。关键词：中药材；重金属污染；传统检测方法；快检技术；酶分析法；免疫分析法；生物化学传感器法；荧光标记技术中图分类号：Ｒ917 文献标识码：A 文章编号：0254－1793（2015）11－1873－05 doi ：10．16155/j．0254－1793．2015．11．01 Application of rapid determination of heavy metals in quality control of Chinese crude drugs * ZHENG Qi 1，2，NAN Tie－gui 1，ZHAN Zhi－lai 1，YUAN Yuan 1＊＊，HUANG Lu－qi 1 （1．National Ｒesource Center for Chinese Materia Medica ，China Academy of Chinese Medicinal Sciences ，Beijing 100700，China ； 2．Shaan'xi University of Chinese Medicine ，Xi'an 712000，China ） Abstract ：Heavy metals in Chinese medicinal materials continue to increase due to the increasingly serious pollu-tion．Quality of Chinese crude drugs directly affects the safety of patients as well as the efficacy．How to identify Chi-nese medicinal herbs rapidly ，accurately and conveniently is an important issue to the safe medication of Chinese crude drugs．This article analyzed the rapid detection methods of heavy metals at home and abroad and discussed the advantages and shortcomings of existing methods such as inductive enzyme analysis ，immune analysis ，biological chemical sensor method and fluorescence labeling technology ，thus providing some references for establishing rapid determination methods for heavy metals in Chinese crude drugs． Keywords ：crude drugs ；heavy metal pollution ；traditional detection method ；rapid detection methods ；enzyme analy-sis ；immune analysis ；biological chemical sensor method ；fluorescence labeling technology 重金属通常是指原子密度大于5g ·cm －3 的一类金属元素，如铜（Cu ）、镉（Cd ）、金（Au ）、银（Ag ）、铅（Pb ）、锌（Zn ）、镍（Ni ）、钴（Co ）、铬（Cr ）和汞（Hg ）等［1］。中药作为天然药物，由于其具有毒副作用小、使用安全、疗效好等特点而被广泛使用。但随着环境污染日益加剧，工业三废、城市生活垃圾、污泥的排放、含重金属的农药化肥的不合理使用等，使中药材中重金属含量日益增高，中药材品质降低，严重危害人体健康。重金属对人体危害表现在其可以通过空气、水、食物等渠道进入体内，与体内有机成分、蛋白质、核糖、维生素、激素、生物酶等结合或反应，使其丧失或改变了原来的生理化学功能而产生病变或表现出毒性［2－4］。近年来，我国发生了多起中药材重金属超标事件。德国从我国进口的大批中药饮片中，30余种药材中重金属含量超标的多达11种，其中川芎6次检

水质中重金属危害及其检测方法

水质中重金属危害及其检测方法水质中重金属危害及其检测方法【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法【关键词】水质；重金属；检测方法水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。一、重金属的危害重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。二、重金属的测定我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放

紫外分光光度计测定水中的六价铬

紫外分光光度计测定水中的六价铬六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。食物中常见重金属的主要来源概述目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此

水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案 1、原理（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。（2）熟悉分光光度计的使用。二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量（1）分光光度计（2）具塞比色管、移液管、容量瓶等。（1）（1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。（2）（1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。（3）铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。（4）铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。（5）二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤（1）水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。（2）标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。（3）水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。（4）分光光度计的使用：（a）打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置；（b）仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比）调“100％T”显示“100.0”。（c）吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）