N_氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究[1]
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比较 反 应 结 果 ， 在 冰 醋 酸 浓 度 为 !7c 时 ， 产品 收率最高。
方法为向氨水中加入了二酰亚胺， 氨水与丁二酸比 为 !1= J-_! *，丁二酰亚氨与次氯酸钠物质的量比 为 !_!16=， 冰醋酸浓度为 !7c 。通过以上的改进， 使 产品收率得到提高，更适合于工业生产的要求， 是 一条较为理想的工业生产路线。
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结论
本文对 M> 氯代丁二酰亚胺的合成工艺进行了
研究。实验结果表明， 较佳反应条件为： 最佳的加料
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N- 氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究
徐博刚， 张玉军 （ 天津市化学试剂研究所， 天津
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摘要： 本文对 %&氯代丁二酰亚胺的合成工艺进行了研究。本文改进了加料方法， 并确定了冰醋酸的最佳 浓度， 因此反应收率得到提高。使之更适合于工业生产的要求。 关键词： 加料方法； 冰醋酸的浓度 %&氯代丁二酰亚胺； 中图分类号： ’(##)*#+ 文献标识码： , 文章编号： -"".&-#+/ （ #""+ ） "#&""$0&"#
成品 收率
!)")" %&氯代丁二酰亚胺的制备
在装有温度计、 搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶 中加入一定量的水 、 冰醋酸， 搅拌下加入上步得到 的丁二酰亚胺， 至其全部溶解。然后用冰盐浴将体 系温度降至 "L 开始滴加次氯酸钠溶液，控制滴加
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第 8" 卷第 8 期
诸葛尚琦等： 高效液相色谱法测定葡萄类饮品中白藜芦醇的含量
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结论
提出了一种方便快捷、 稳定可靠、 重现性好、 回
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速度使体系温度维持在酸性状态， 滴加结束后搅拌 洗至中性， 得白色固体粉末。 - ;。抽滤，
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反应条件的确定
丁二酰亚胺制备条件的确定 在冷却的情况下向丁二酸中滴加氨水 （ #)I ）
（ 见表 - ） 。
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反应
向丁二酸中滴加氨水（ 的反应结果 "#$）
氨水 F =H 丁二酰亚胺 F G 收率 F I
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反应 丁二酰亚胺
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收率高、 成本低廉的测定饮品中白藜芦醇含量的方 法，并对 !" 种国产葡萄酒和葡萄汁中的白藜芦醇 含量进行了测定。
参考文献： ［ ! ］ #$%&’%()* +, -%)%)* . $/ (01 2+3145%$)5$, !667,879:!;<8!=>
［ 吕振岳 12+31 食品科技， Y ］ 王庆华， 8""8 ， MN1!8,O7>O=1
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以上所有原料均为试剂级。
在其它条件不变 比较表 - 与表 # 的反应结果， 的情 况 下 ， 后 一 种 向 氨 水 中 滴 加 丁 二 酸 的 加 料 方 式， 产品收率高。
!)" 反应过程 !)")! 丁二酰亚胺的制备
在装有温度计， 搅拌装置的三口瓶中加入氨 水。在冷却状态下， 将丁二酸搅拌下分批加入氨水 之中， 保持反应温度在 #)L 以下。丁二酸加完后继 续搅拌反应 $"=78。 然后将反应液转入蒸馏瓶中， 收 集 #/)M#0"L之间的馏份， 干燥后供下一步反应。
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是 %& 氯代丁二酰亚胺，又名琥珀酰基氯亚胺， 一种医药中间体， 可以用于抗菌素的生产， 还可以 用于鉴别伯仲叔醇的试剂以及氯化剂和杀菌剂。本 品的合成方法已多见于国内、 国外的文献报道。这 些合成方法大致相同。但对细节描述较少， 合成出 的产品收率不高。本课题组于上世纪末， 以提高收 率为主， 细致研究 一 些 改 进 方 法 ， 从而达到市场要 求， 并结束我国北方无此产品出产的状态。
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实验部分
合成工艺 由于二酸与氨作用， 脱水得丁二酰亚胺， 再经
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在冷却的情况下向氨水 （ #)I ）中滴加丁二酸 （ 见表 # ） 。
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反应
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向氨水（ 中滴加丁二酸的反应结果 "#$）
氨水 F =H 丁二酰亚胺 F G 收率 F I
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李攻科， 李 晓 东 等 12+31 高 等 学 校 化 学 学 报 ， ［ L］ 马 亭 ， 8""",
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［ 陈 燕 军 等 1 2+31 天 然 产 物 研 究 与 开 发 ， =］ 卢 汝 梅 ， 8""8,!Y
比较 反 应 结 果 ， 在 冰 醋 酸 浓 度 为 !7c 时 ， 产品 收率最高。
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