低场核磁共振检测技术介绍

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———低场核磁共振分析技术的基础
检测领域
农业食品
含油含水率 固体脂肪含量 水分相态及分布
明胶检测 食品中水分的迁移
……
生命科学
动物组织成像 核磁造影剂开发
弛豫率分析 ……
石油化工
岩心孔隙度 岩心饱和度 岩心渗透率 岩心孔隙分布
……
材料科学
水泥孔隙结构变化 热固性高分子 橡胶交联密度 ……
石油能源测试项目
核磁共振原理
1H nuclei orientate either with or against direction of static magnetic field
Sample in test-tube
N
B
0
S
M = net magnetisation
0
核磁共振原理
Net magnetization from nuclei induces the NMR signal in the probe coil which decays over time
低场核磁检测技术
核磁检测技术简介
低场核磁共振技术检测可应用在农业食品、能源勘探、高分子材料、 纺织工业、生命科学等行业领域,如食品检测、纤维上油率检测、岩心 含油率分析、种子含油率分析、生物医药中的药物疗效分析、石油勘探、 非常规能源开发、橡胶高分子材料等测定、肿瘤靶向造影剂弛豫时间测 量、多孔介质孔径及其分布研究等,经过不断延伸的技术与应用开发和 多年专业服务,获得业界一致认可。低场核磁技术打破了国外技术的垄 断,技术水平远超国内同行,达到国际先进水平。
N
B
0
M
0
S
RF
www.niumag.com
核磁共振原理
To produce NMR, a second magnetic field B1 provided by a radio frequency pulse, is needed to excite the nuclei
M
0
N
B
0
M
S
0
0 10 20 30 40 50 60
H
O H
Amplitude (arbitrary unit
H C
3.00E+07
H C
C H
分子运动性增强
H CH H
2.50E+07
2.00E+07
1.50E+07
1.00E+07
5.00E+06
0.00E+00
30
40
50
60
70
80
T2 (microseconds)
高场与低场的区别
高场提供信息 化学位移: 结构测定(功能团) J-偶合: 结构测定(原子的相关性) 偶极偶合: 结构测定 (空间位置关系)
Time (usec)
Receive NMR signal
RF
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核磁共振原理
ω0 = ω B
z
Mo B1
-y
o
x B1 off…
-y
z
z
x equilibrium... Mo x
Mxy o
-y
核磁共振原理
不同物质的弛豫时间差别很大 同一种物质,处于不同相态,弛豫时间也有差别
低场核磁共振技术已迅速成长为新兴分析仪器产业最具发展潜力和 活力的行业! 目前能够提供低场检测的单位有上海亘久科技,纽迈科技, 获得行业内较好的口碑。
高场磁共振/傅里叶磁共振 (FT-NMR) 研究分子化学结构
H
C
H
H
C
CH
CH
H
HC=O
HC=
CH2 CH3
10 8
6
Baidu Nhomakorabea
4
2
0 ppm
低场磁共振/时域磁共振 (TD-NMR) 研究分子运动特性
•含量测试 ① 食品的含水率; ②食品的含油率; ③固体脂肪含量的测试; ④ 食物玻璃态转变温度。
•掺伪检测 ① 地沟油的检测 ② 牛乳、蜂蜜的掺伪检测 ③ 食用明胶与工业明胶的鉴别
食品农业测试案例
岩心岩屑
1)、(常规、致密)一维弛豫 谱分析
a) 孔隙度 b) 渗透率 c) 束缚流体饱和度 d) 可动流体饱和度 e) 含油饱和度 f) 粘土束缚水含量 g) 孔隙流体分布 h) 孔径分布 i) T1和T2截止时间
2)、多维核磁共振油水扩散分析 a) 油、气区分(T1-T2相关谱) b) 油、水区分(D-T2相关谱) c) T2弛豫时间-内部梯度(T2-G)
核磁共振仪稳定测试的最低含油率为0.01%,可检 测为0.002%
不同井深钻井液的含油含水率测试
石油能源测试案例
可视化观察冻土融化过程
上图中亮的信号代表水分,随着融化的进行,信号逐渐从外部向内部发展,最后完全融化。 高压驱替
石油能源测试案例
MnCl溶液驱油(水驱油)过程
1. 从红色-黄色-蓝色,信号 依次减弱; 2. 油的信号强,MnCl的水 溶液的信号弱; 左图水驱油的过程是从左到 右驱替,首先岩心的靠左孔 隙内的油被水驱替走,随着 驱替时间的延长,水慢慢从 岩心的左边扩散到整个岩心, 直到最后驱走岩心内的所有 油。
e) 实验渗流机理分析 f) 动态、实时分析驱替实验过程中油、
水饱和度及分布变化情况 g) 驱替实验过程成像可视化分析
模拟高温高压环境,进行渗流机理分析 以及驱替效果评价
石油能源测试案例
常规岩心孔渗饱测试
石油能源测试案例
多维核磁扩散分析 2D混油实验
石油能源测试案例
钻井液含油含水率分析 钻井液含油率测定
低场提供信息 弛豫: 动力学(分子的运动性)
实验方式 魔角旋转: 29Si,27Al,33S 磁场强度:11.7T及以上
实验方式 驰豫时间: T1,T2 磁场强度:1T以下
Pros & Cons Pros: 分辨率高 Cons:费用高,操作难度大,费时
Pros & Cons Pros: 费用低,易操作,快速 Cons:发展较晚,不如高场成熟
3)、岩心成像
石油能源测试项目
钻井液分析
1) 钻井液含油率测量; a) 油品分析(重质油、中质油、轻质油区分) b) 油田污染(快速检测油泥含油含水率)
2) 原油性质评价
岩土煤矿
a) 孔隙度测量
b) 土壤、岩石冻融机理分析 c) 冻融环境下,岩石裂缝发育 d) 天然气水合物的形成与分解条件研究
模拟低温高压环境,进行冻融机理分析
食品农业测试
•定性测试 ① 研究水分的分布和水分的流动性 ② 食品及生物体系的干燥及复水过程中水分迁移研究 ③ 食品的保鲜、贮藏、品质及货架期研究 ④ 食品冷藏、速冻、解冻过程水分迁移研究 ⑤ 惰性气体水合物对于食品保鲜影响的研究; ⑥ 冷冻对食品品质影响的研究; ⑦ 速冻食品的冻结点,未冻水含量的测定;
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