天然产物提取茯苓
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3.2 三萜类:
从茯苓中分离出39种三萜,主要分为以下几类:
羊毛甾-8-烯型三萜类化合物(Lanosta-8-ene type triterpenes)
羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜类化合物(Lanosta-7,9(11)diene type triterpenes)
3,4-开环-羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜(3,4-seco-lanostan -7,9(11)-diene type triterpenes)该类化合物仅存在于茯 苓皮中
3.4其他类化合物
辛酸( Caprylic acid) , 十一酸( Undecanoicacid) , 月桂酸 (Lauric acid) , 十二酸(Dodecanoic acid) , 棕榈 酸(Palmitic acid) 等 ; 组氨酸, 甲壳素, 蛋白质, 卵磷脂, 左旋葡萄糖, 腺嘌呤, 胆碱, 树胶, 脂肪及酶等; 无机元 素钙, 镁, 铁, 钾, 钠, 锰, 磷, 硫, 硅, 铬, 镉, 铜, 铅及 氯。
2.3 成品
加工:茯苓出土后洗净泥土，堆置于屋角不通风处， 使其“发汗”，析出水分。然后取出，将水珠擦去， 摊放阴凉处，待表面干燥后再行发汗。切制:于发 汗后趁湿切制，亦可取干燥茯苓以水浸润后切制。 将茯苓菌核内部的白色部分切成薄片或小方块，即 为白茯苓；削下来的黑色外皮部即为茯苓皮；茯苓 皮层下的赤色部分，即为赤茯苓；带有松根的白色 部分，切成正方形的薄片，即为茯神。切制后的各 种成品，均需阴干，不可炕晒，并宜放置阴凉处， 不能过于干燥或通风.以免失去粘性。
2.2 茯苓植物形态:
常见者为其菌核体。多为不规则的块状，球形、扁形、 长圆形或长椭圆形等，大小不一，小者如拳，大者直径 达20～30厘米，或更大。表皮淡灰棕色或黑褐色，呈瘤 状皱缩，内部白色稍带粉红，由无数菌丝组成。子实体 伞形，直径0.5～2毫米，口缘稍有齿；有性世代不易见 到，蜂窝状，通常附菌核的外皮而生，初白色，后逐渐 转变为淡棕色，孔作多角形，担子棒状，担孢子椭圆形 至圆柱形，稍屈曲，一端尖，平滑，无色。有特殊臭气。 寄生于松科植物赤松或马尾松等树根上，深入地下20～ 30厘米。
2.研究对象简介
2.1 历史
我国食用茯苓的历史已有两千多年。《神农本草经》将茯 苓列为“上品”，称其“久服安魂养神，不饥延年”。南 朝医学家陶弘景辞官隐退后，梁武帝即令“每月赐茯苓五 斤，白蜜二斤，以供服饵”。可见当时茯苓被视为延寿珍 品。唐宋时服食茯苓更加普遍，唐诗人贾岛就有“二十年 中饵茯苓，致书半是老君经”之诗句。
3.3 甾醇类化合物(Sterol):
甾醇类主要存在于茯苓的石油醚、乙醚提取部位,其中主要含有 Ergosterol , Ergost - 7 - en - 3β- ol , (22E) – Er- gosta - 5 , 7 , 9 (11) , 22 - tetraen - 3β- ol , Ergosta - 5 , 7 – di-en - 3β- ol , (22E) - Ergosta - 6 , 8 (14) , 22 - trien - 3β- ol ,(22E) - Ergosta - 7 , 22 - dien - 3β- ol , (22E) - Ergosta - 8(14) , 22 - dien - 3β- ol
3.主要化学成分
茯苓的主要化学成分为:多糖、三萜、脂肪酸、甾 醇、酶等。
3.1多糖类:
茯苓主含β-茯苓聚糖(β-pachyman)约占干燥品的93%,是具有β-(1 → 6)吡喃葡萄糖为支链的(1→3)葡萄糖聚糖。另外还有茯苓次聚糖 (pachymaran),木聚糖(xylam),μ-茯苓多糖f(μ-pachyman f),羧甲基茯苓 多糖(Carboxymethyl pachymaran, CMPA)。
天然产物茯苓提取研究进展
主要内容
1.研究意义 2.研究对象简介 3.主要成分 4.主要成分提取流程 5.分析方法 6.研究新进展 7.参考文献
1.研究意义
茯苓Poria cocos (Schw. )Wolf 为常用中药, 性味甘淡,平,具有 祛湿利水、健脾和胃、宁心安神的作用,用于治疗小便不利,水 肿胀满,痰饮咳逆,呕秽,泄泻,遗精,淋浊,惊悸,健忘等。茯苓单用 或与其他药物配伍广泛应用于临床,名医洪竹书先生茯苓、甘 草每方必用。茯苓在中医临床及人民生活中有着广泛的使用价 值。近些年来,国内外对茯苓多糖、三萜类等成份及其药理作 用、生物活性方面作了较多的研究,并且有了较大的进展。从 茯苓的药理作用与社会、经济发展的眼光看, 其开发的前景会 越来越受世人的广泛关注。
4.2茯苓三萜成分的提取ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分离
白茯苓1 000 g ,用无水乙醇浸泡20 h ,过滤,滤液浓缩至干,得浓缩物 8.17 g ,取8 g 用适量硅胶H 吸附,加在装有80 g 硅胶H 的真空快速色 谱柱(VLC) 上,依次用石油醚、石油醚-乙酸乙酯( v∶v = 7∶3) 和乙酸 乙酯洗脱,得到不同极性的三部分,其中石油醚2乙酸乙酯部分浓缩后用 20 cm ×20 cm 的硅胶GF254薄层板,在环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸 ( v∶v∶v = 6∶4∶0.5) 中进行分离,甲醇重结晶得到晶( Ⅰ) 3.4 mg ,晶 ( Ⅱ) 14 mg ,晶( Ⅲ) 25 mg.
⑵碱浸法提取茯苓多糖
用稀碱(1.0mol/ l的NaOH)分别处理水提后的茯苓渣。把用 水提后的茯苓渣分别用5倍量的碱液置于不同的温度下泡4 小时,此时溶液呈粘稠状,离心得上清液Ⅰ,把渣再用3倍量 的碱液提取一次,所得上清液Ⅱ与Ⅰ合并,抽滤,滤液以10% 的醋酸液中和至pH=6,再加3倍量的95%的乙醇,于4 ℃放 置过夜,离心沉淀,Smith降解,流水透析两天,再依次用蒸馏 水,无水乙醇,丙酮,乙醚洗涤后,真空干燥。
4.主要成分提取流程
4.1 茯苓多糖的提取:
茯苓多糖的提取主要是使用溶剂提取法,如下:
⑴水提乙醇沉法
准确称取茯苓500g ,切成碎片,加入4～6 倍量的水,回流提 取3 次,时 间分别是3 ,2 和1h。合并3 次提取液滤过,除去 不溶性杂质,得2000ml 滤液。取600ml减压蒸馏浓缩76ml , 在搅拌下加入乙醇,使含醇量达到80 % ,静置12h ,离心,收 集沉淀,加蒸馏水60ml 溶解煮沸,趁热滤除不溶物,滤液在 搅拌下再加入乙醇,使含醇量达到80 % ,放置,析出褐色沉 淀后,低温干燥,即得茯苓多糖粗品。再经过一定处理制得 精品。
从茯苓中分离出39种三萜,主要分为以下几类:
羊毛甾-8-烯型三萜类化合物(Lanosta-8-ene type triterpenes)
羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜类化合物(Lanosta-7,9(11)diene type triterpenes)
3,4-开环-羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜(3,4-seco-lanostan -7,9(11)-diene type triterpenes)该类化合物仅存在于茯 苓皮中
3.4其他类化合物
辛酸( Caprylic acid) , 十一酸( Undecanoicacid) , 月桂酸 (Lauric acid) , 十二酸(Dodecanoic acid) , 棕榈 酸(Palmitic acid) 等 ; 组氨酸, 甲壳素, 蛋白质, 卵磷脂, 左旋葡萄糖, 腺嘌呤, 胆碱, 树胶, 脂肪及酶等; 无机元 素钙, 镁, 铁, 钾, 钠, 锰, 磷, 硫, 硅, 铬, 镉, 铜, 铅及 氯。
2.3 成品
加工:茯苓出土后洗净泥土，堆置于屋角不通风处， 使其“发汗”，析出水分。然后取出，将水珠擦去， 摊放阴凉处，待表面干燥后再行发汗。切制:于发 汗后趁湿切制，亦可取干燥茯苓以水浸润后切制。 将茯苓菌核内部的白色部分切成薄片或小方块，即 为白茯苓；削下来的黑色外皮部即为茯苓皮；茯苓 皮层下的赤色部分，即为赤茯苓；带有松根的白色 部分，切成正方形的薄片，即为茯神。切制后的各 种成品，均需阴干，不可炕晒，并宜放置阴凉处， 不能过于干燥或通风.以免失去粘性。
2.2 茯苓植物形态:
常见者为其菌核体。多为不规则的块状，球形、扁形、 长圆形或长椭圆形等，大小不一，小者如拳，大者直径 达20～30厘米，或更大。表皮淡灰棕色或黑褐色，呈瘤 状皱缩，内部白色稍带粉红，由无数菌丝组成。子实体 伞形，直径0.5～2毫米，口缘稍有齿；有性世代不易见 到，蜂窝状，通常附菌核的外皮而生，初白色，后逐渐 转变为淡棕色，孔作多角形，担子棒状，担孢子椭圆形 至圆柱形，稍屈曲，一端尖，平滑，无色。有特殊臭气。 寄生于松科植物赤松或马尾松等树根上，深入地下20～ 30厘米。
2.研究对象简介
2.1 历史
我国食用茯苓的历史已有两千多年。《神农本草经》将茯 苓列为“上品”，称其“久服安魂养神，不饥延年”。南 朝医学家陶弘景辞官隐退后，梁武帝即令“每月赐茯苓五 斤，白蜜二斤，以供服饵”。可见当时茯苓被视为延寿珍 品。唐宋时服食茯苓更加普遍，唐诗人贾岛就有“二十年 中饵茯苓，致书半是老君经”之诗句。
3.3 甾醇类化合物(Sterol):
甾醇类主要存在于茯苓的石油醚、乙醚提取部位,其中主要含有 Ergosterol , Ergost - 7 - en - 3β- ol , (22E) – Er- gosta - 5 , 7 , 9 (11) , 22 - tetraen - 3β- ol , Ergosta - 5 , 7 – di-en - 3β- ol , (22E) - Ergosta - 6 , 8 (14) , 22 - trien - 3β- ol ,(22E) - Ergosta - 7 , 22 - dien - 3β- ol , (22E) - Ergosta - 8(14) , 22 - dien - 3β- ol
3.主要化学成分
茯苓的主要化学成分为:多糖、三萜、脂肪酸、甾 醇、酶等。
3.1多糖类:
茯苓主含β-茯苓聚糖(β-pachyman)约占干燥品的93%,是具有β-(1 → 6)吡喃葡萄糖为支链的(1→3)葡萄糖聚糖。另外还有茯苓次聚糖 (pachymaran),木聚糖(xylam),μ-茯苓多糖f(μ-pachyman f),羧甲基茯苓 多糖(Carboxymethyl pachymaran, CMPA)。
天然产物茯苓提取研究进展
主要内容
1.研究意义 2.研究对象简介 3.主要成分 4.主要成分提取流程 5.分析方法 6.研究新进展 7.参考文献
1.研究意义
茯苓Poria cocos (Schw. )Wolf 为常用中药, 性味甘淡,平,具有 祛湿利水、健脾和胃、宁心安神的作用,用于治疗小便不利,水 肿胀满,痰饮咳逆,呕秽,泄泻,遗精,淋浊,惊悸,健忘等。茯苓单用 或与其他药物配伍广泛应用于临床,名医洪竹书先生茯苓、甘 草每方必用。茯苓在中医临床及人民生活中有着广泛的使用价 值。近些年来,国内外对茯苓多糖、三萜类等成份及其药理作 用、生物活性方面作了较多的研究,并且有了较大的进展。从 茯苓的药理作用与社会、经济发展的眼光看, 其开发的前景会 越来越受世人的广泛关注。
4.2茯苓三萜成分的提取ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分离
白茯苓1 000 g ,用无水乙醇浸泡20 h ,过滤,滤液浓缩至干,得浓缩物 8.17 g ,取8 g 用适量硅胶H 吸附,加在装有80 g 硅胶H 的真空快速色 谱柱(VLC) 上,依次用石油醚、石油醚-乙酸乙酯( v∶v = 7∶3) 和乙酸 乙酯洗脱,得到不同极性的三部分,其中石油醚2乙酸乙酯部分浓缩后用 20 cm ×20 cm 的硅胶GF254薄层板,在环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸 ( v∶v∶v = 6∶4∶0.5) 中进行分离,甲醇重结晶得到晶( Ⅰ) 3.4 mg ,晶 ( Ⅱ) 14 mg ,晶( Ⅲ) 25 mg.
⑵碱浸法提取茯苓多糖
用稀碱(1.0mol/ l的NaOH)分别处理水提后的茯苓渣。把用 水提后的茯苓渣分别用5倍量的碱液置于不同的温度下泡4 小时,此时溶液呈粘稠状,离心得上清液Ⅰ,把渣再用3倍量 的碱液提取一次,所得上清液Ⅱ与Ⅰ合并,抽滤,滤液以10% 的醋酸液中和至pH=6,再加3倍量的95%的乙醇,于4 ℃放 置过夜,离心沉淀,Smith降解,流水透析两天,再依次用蒸馏 水,无水乙醇,丙酮,乙醚洗涤后,真空干燥。
4.主要成分提取流程
4.1 茯苓多糖的提取:
茯苓多糖的提取主要是使用溶剂提取法,如下:
⑴水提乙醇沉法
准确称取茯苓500g ,切成碎片,加入4～6 倍量的水,回流提 取3 次,时 间分别是3 ,2 和1h。合并3 次提取液滤过,除去 不溶性杂质,得2000ml 滤液。取600ml减压蒸馏浓缩76ml , 在搅拌下加入乙醇,使含醇量达到80 % ,静置12h ,离心,收 集沉淀,加蒸馏水60ml 溶解煮沸,趁热滤除不溶物,滤液在 搅拌下再加入乙醇,使含醇量达到80 % ,放置,析出褐色沉 淀后,低温干燥,即得茯苓多糖粗品。再经过一定处理制得 精品。