经典课件：农产品质量安全检测技术培训系列之
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➢ 所有操作步骤顺序、加液量、处理时间一定要严格按标准执行。 ➢ 建议使用同一批比色皿，不同批次的比色皿对结果可能存在影响。
一批上机样品同时检测，共用一个对照。 ➢ 检测前一定要检查酶液活性（3min吸光度变化值＞0.3）；酶液反复
解冻最多不超过两次,否则会影响酶活性。
.
二、速测方法
4．如何看待农残快速测定方法
适用叶菜(除韭菜)、果菜、豆菜、瓜菜、根菜(除 萝卜、茭白等)
方法
速测卡法(纸片法)和酶抑制率法(分光光度法)
酶抑制率法(分光光度法)
波长
412nm
410±3nm
酶
乙酰胆碱酯酶（用pH8磷酸缓冲液溶解） （3min吸光度变化值＞0.3，4℃冰箱保存不超过4天）
丁酰胆碱酯酶（用pH8磷酸缓冲液溶解） 3min吸光度变化值0.4—0.8之间
QuEChERS Method（美国农业部农业 研究服务中心）修订方法
.
二、速测方法
1．快速检测程序
试样检测
阳性 复测（两次以上）
阴性
阳性
准确定量 定性分析
根据市场 规定处理
.
阴性
二、速测方法
GB/T 5009.199-2003
NY/T 448-2001
适用 范围
蔬菜（葱蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑 菇和番茄含有抑制酶的植物次生物质，易导致假阳性； 叶绿素高的也会干扰，这两类可整株取样）
✓ 农残检测方法标准全部统一为食品安全国家标准。
.
一、当前常用检测方法
.
一、当前常用检测方法
2.准确定性定 量检测法
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、 有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药多残留的测定》
NY/T 761-2008 、GB/T 19648-2006《水果和蔬菜 中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱质谱法》、GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串 联质谱法》等方法糅合在一起的实施细则
★农产品质量安全检测技术系列之
农残检测常用方法技术要点
卞红正 安徽省农产品质量安全检测中心 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（合肥）
.
主要内容
1 前言 2 当前常用检测方法 3 速测方法 4 准确定性定量检测法
.
前言
以前农残检测方法的颁布： ➢国家标准化管理委员会颁布国家标准（GB）; ➢农业部颁布行业标准（NY）; ➢国家进出口商品检验检疫总局颁布行业标准，编号为 SN。 已颁布标准 ➢截至目前，已颁布的农产品和食品农药残留检测方法 标准共有390多个。其中：国家标准92个，农业行业 标准35个，商检行业标准约270个。
.
二、速测方法
5．农残速测与色谱、质谱等方法的结果比较
时间：从2005年至2007年。 项目：农业部开展的省份间农产品质量安全例行监测互查。 要求：承担任务的37个部级中心分别用农残速测进行初步筛查，并把所有样 品用NY/T 761等方法进行色谱、质谱定量检测。 目的：想验证速测与色谱检测的相关性，如果有相关性，就可以先用速测初 步筛查，然后把阳性（超标的）样品再用色谱等方法准确定量，那样可以大大 减少工作量。 结论：速测结果和色谱等定量检测结果几乎没有任何相关性。说白了就是速 测超标的，色谱检测不出来，速测不超标的，色谱可能会超标。因为没有什么 相关性，农业部在省部级检测中心这个层级最终导致放弃速测方法。 ★★所以，速测仅仅是法律认可的一项工作，不要较真，如被检方有异议，更
何为快速检测方法？
指检测速度相对较快、便于现场筛查的检测方法。其主要适合 于定性和半定量测定，检测准确度相对要差一些。
法律地位
《中华人民共和国农产品质量安全法》第三十六条规定“…… 采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进 行农产品质量安全监督抽查检测，被抽查人对检测结果有异议的， 可以自收到检测结果时起四小时内申请复检。复检不得采用快速检 测方法。”
1、样品检测放置时间与空白的时间应该一致。 2、丁酰胆碱酯酶对乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、二嗪 磷等农药不太灵敏，检出浓度均在10mg/kg以上。
3、样品检测放置时间与空白的时间应该一致。 .
二、速测方法
2．结果计算
抑制率（%）= Ac As 100 Ac
抑制率：酶被抑制的程度
△Ac —对照组3min 后与3min 前吸光值之差;
.
前言
✓ 根据2009年6月1日实施的《中华人民共和国食品安 全法》第二十一条和第二十二条的规定，今后凡涉 及食品安全的标准（八个方面），统一由国务院卫 生行政部门部制定和颁布，国务院标准化行政部门 提供国家标准编号 。
✓ 对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、 食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的 标准予以整合，统一公布为食品安全国家标准。
度变化值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
底物
硫代乙酰胆碱 （蒸馏水溶解，4℃冰箱保存不超过2周）
碘化硫代丁酰胆碱（BTCI） （用pH8磷酸缓冲液溶解）
显色剂
二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）+碳酸氢钠 缓冲液溶液，4℃冰箱保存
二硫代二硝基苯甲酸（DTNB） 缓冲液溶解
取表面干净的蔬菜或瓜果，叶菜类取叶片部分，瓜
步骤
果211m00取00iuun取于表LL，底显小皮样倒物试带色1出g，肉管剂置并应，内，于静立剪分小摇置成别即烧3匀-1加倒5杯c后分入m入内于钟左2仪，.35；右器7m加见℃比L入样方放色5本碎m置皿提片L中1缓取5。，m冲液记i溶n、录以液13上0，m0，u振inL加吸酶荡液光入1-、加 于5底0物入小uL取，2试显02倒m色管g入切L剂内缓比碎，分冲色的于别液皿样3加，7中本-入振3，（8荡5用℃非01仪下叶u-L2器放菜酶m测置类i液n定3取，、0。4m倒3gim）n出后L放并样分入静本别提置提加取3入取-瓶55液分内0u钟、，L；
△As —样本3min 后与3min 前吸光值之差。
.百度文库
二、速测方法
3．注意事项
➢ 2011年首届全省农产品质量安全检测技术人员大比武现场操作评分 细则（农残速测类） (2011年)中对取样部位、处理方法等内容进行 详细的分项打分，这些打分项都是平时检测中需要注意的地方。
➢ 适用范围：蔬菜（葱蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇和 番茄含有抑制酶的植物次生物质，易导致假阳性；叶绿素高的也会 干扰，这两类可整株取样） ；农药：有机磷和氨基甲酸酯类。
一批上机样品同时检测，共用一个对照。 ➢ 检测前一定要检查酶液活性（3min吸光度变化值＞0.3）；酶液反复
解冻最多不超过两次,否则会影响酶活性。
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二、速测方法
4．如何看待农残快速测定方法
适用叶菜(除韭菜)、果菜、豆菜、瓜菜、根菜(除 萝卜、茭白等)
方法
速测卡法(纸片法)和酶抑制率法(分光光度法)
酶抑制率法(分光光度法)
波长
412nm
410±3nm
酶
乙酰胆碱酯酶（用pH8磷酸缓冲液溶解） （3min吸光度变化值＞0.3，4℃冰箱保存不超过4天）
丁酰胆碱酯酶（用pH8磷酸缓冲液溶解） 3min吸光度变化值0.4—0.8之间
QuEChERS Method（美国农业部农业 研究服务中心）修订方法
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二、速测方法
1．快速检测程序
试样检测
阳性 复测（两次以上）
阴性
阳性
准确定量 定性分析
根据市场 规定处理
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阴性
二、速测方法
GB/T 5009.199-2003
NY/T 448-2001
适用 范围
蔬菜（葱蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑 菇和番茄含有抑制酶的植物次生物质，易导致假阳性； 叶绿素高的也会干扰，这两类可整株取样）
✓ 农残检测方法标准全部统一为食品安全国家标准。
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一、当前常用检测方法
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一、当前常用检测方法
2.准确定性定 量检测法
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、 有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药多残留的测定》
NY/T 761-2008 、GB/T 19648-2006《水果和蔬菜 中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱质谱法》、GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串 联质谱法》等方法糅合在一起的实施细则
★农产品质量安全检测技术系列之
农残检测常用方法技术要点
卞红正 安徽省农产品质量安全检测中心 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（合肥）
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主要内容
1 前言 2 当前常用检测方法 3 速测方法 4 准确定性定量检测法
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前言
以前农残检测方法的颁布： ➢国家标准化管理委员会颁布国家标准（GB）; ➢农业部颁布行业标准（NY）; ➢国家进出口商品检验检疫总局颁布行业标准，编号为 SN。 已颁布标准 ➢截至目前，已颁布的农产品和食品农药残留检测方法 标准共有390多个。其中：国家标准92个，农业行业 标准35个，商检行业标准约270个。
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二、速测方法
5．农残速测与色谱、质谱等方法的结果比较
时间：从2005年至2007年。 项目：农业部开展的省份间农产品质量安全例行监测互查。 要求：承担任务的37个部级中心分别用农残速测进行初步筛查，并把所有样 品用NY/T 761等方法进行色谱、质谱定量检测。 目的：想验证速测与色谱检测的相关性，如果有相关性，就可以先用速测初 步筛查，然后把阳性（超标的）样品再用色谱等方法准确定量，那样可以大大 减少工作量。 结论：速测结果和色谱等定量检测结果几乎没有任何相关性。说白了就是速 测超标的，色谱检测不出来，速测不超标的，色谱可能会超标。因为没有什么 相关性，农业部在省部级检测中心这个层级最终导致放弃速测方法。 ★★所以，速测仅仅是法律认可的一项工作，不要较真，如被检方有异议，更
何为快速检测方法？
指检测速度相对较快、便于现场筛查的检测方法。其主要适合 于定性和半定量测定，检测准确度相对要差一些。
法律地位
《中华人民共和国农产品质量安全法》第三十六条规定“…… 采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进 行农产品质量安全监督抽查检测，被抽查人对检测结果有异议的， 可以自收到检测结果时起四小时内申请复检。复检不得采用快速检 测方法。”
1、样品检测放置时间与空白的时间应该一致。 2、丁酰胆碱酯酶对乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、二嗪 磷等农药不太灵敏，检出浓度均在10mg/kg以上。
3、样品检测放置时间与空白的时间应该一致。 .
二、速测方法
2．结果计算
抑制率（%）= Ac As 100 Ac
抑制率：酶被抑制的程度
△Ac —对照组3min 后与3min 前吸光值之差;
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前言
✓ 根据2009年6月1日实施的《中华人民共和国食品安 全法》第二十一条和第二十二条的规定，今后凡涉 及食品安全的标准（八个方面），统一由国务院卫 生行政部门部制定和颁布，国务院标准化行政部门 提供国家标准编号 。
✓ 对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、 食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的 标准予以整合，统一公布为食品安全国家标准。
度变化值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
底物
硫代乙酰胆碱 （蒸馏水溶解，4℃冰箱保存不超过2周）
碘化硫代丁酰胆碱（BTCI） （用pH8磷酸缓冲液溶解）
显色剂
二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）+碳酸氢钠 缓冲液溶液，4℃冰箱保存
二硫代二硝基苯甲酸（DTNB） 缓冲液溶解
取表面干净的蔬菜或瓜果，叶菜类取叶片部分，瓜
步骤
果211m00取00iuun取于表LL，底显小皮样倒物试带色1出g，肉管剂置并应，内，于静立剪分小摇置成别即烧3匀-1加倒5杯c后分入m入内于钟左2仪，.35；右器7m加见℃比L入样方放色5本碎m置皿提片L中1缓取5。，m冲液记i溶n、录以液13上0，m0，u振inL加吸酶荡液光入1-、加 于5底0物入小uL取，2试显02倒m色管g入切L剂内缓比碎，分冲色的于别液皿样3加，7中本-入振3，（8荡5用℃非01仪下叶u-L2器放菜酶m测置类i液n定3取，、0。4m倒3gim）n出后L放并样分入静本别提置提加取3入取-瓶55液分内0u钟、，L；
△As —样本3min 后与3min 前吸光值之差。
.百度文库
二、速测方法
3．注意事项
➢ 2011年首届全省农产品质量安全检测技术人员大比武现场操作评分 细则（农残速测类） (2011年)中对取样部位、处理方法等内容进行 详细的分项打分，这些打分项都是平时检测中需要注意的地方。
➢ 适用范围：蔬菜（葱蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇和 番茄含有抑制酶的植物次生物质，易导致假阳性；叶绿素高的也会 干扰，这两类可整株取样） ；农药：有机磷和氨基甲酸酯类。