原子吸收常见问题及解决方法..

原子吸收常见问题及解决方法
(以下设备以华洋仪器为参考)
一、仪器不能正常联机：
1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法：固定松动部分更换新的数据线。

2、电脑自身出问题
解决方法：重装电脑及AAS操作软件
二、波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法：安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法：用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）
3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）
解决方法：修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm，寻找两个相差约2.7nm 的能量波峰，以最前面的波为实际的324.75nm值，对仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为319.1nm，用扫描波长与实际波长的差差值：319.1-324.75= -5.65nm修改步数：-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。

4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）
解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏。

解决方法：检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法：用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）
3、元素灯老化
解决方法：更换新的元素灯
四、无吸光度：
造1、标液配置出错（常见原因有：在配置的标准液的过程中，拿错了元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液
变质过损坏）
解决方法：正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离
解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间
位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因：吸液管堵了，不能吸样. 解决方法：更换吸液管.
原因：雾化器堵了，不能吸样. 解决方法：清理雾化器.
原因：雾化器坏了，不能正常雾解决方法：更换雾化器.
原因：空气压力不足，不能正常吸液. 解决方法：增加空气压力(正常压力为：0.3 MPa)
4、仪器本身问题：
检测方法：在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。

五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法：用去离子水或蒸馏水（不能用纯净水）
2、标样配置出错（标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错）
解决方法：重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法：更换纯度为9.99%的分析纯乙炔，纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。

4、雾化器雾化效果不佳
解决方法：将雾化器拆下，最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状（在拆卸雾化器时切勿左右晃动，以免损坏免雾化器）
5、雾化器发生堵塞，吸样慢或不能不吸样
解决方法：1）拆下雾化器，拆下撞击球，在开空压机的情况下，对其进行反吹；或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解
决（切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔，否则必会损坏）
6、燃烧头发生堵塞（其现象为燃烧火焰呈锯齿状）
解决方法：将燃烧头拆，用酒精进行洗清洗。

7、供应电压不稳定
解决方法：设备独立供应电源，并配上功率不低于1KVA的单相净化交
流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源（如仪器附近有大功率发电机或电
动机运行）
解决方法：建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法：开空压机，将雾化器进气导气管卸下放水，或用酒精进行洗清洗。

10、空气或乙炔的压力不足
解决方法：把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体（常见于塑胶溶解）或飘浮沉淀物（常见于
污水排放）
含结晶体解决方法：对被测量样品必须保持较高的温度，一般要在40~50充之间，
让样品中的结晶体充分溶解，然后再测
量，可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法：直接用滤纸来过滤，然后再上机测量.
六、测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法：使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法：重新配置新标准液，标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。

七、仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法：打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法：严格遵守仪器操作流程，特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法：严格遵守仪器操作流程，尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法：重装电脑及AAS操作软件
附：如何正确操作仪器，使仪器发挥出最佳工作状态，需要借助一定的技术知识及实践经验，在解决实际问题的过程中，如遇到不明白的或难以解决问题时，请及时与厂家联系，由厂家专门的技术人员给您进行指导。

原子吸收常见问题及解决方法
(以下设备以华洋仪器为参考)
一、仪器不能正常联机：
1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法：固定松动部分更换新的数据线。

2、电脑自身出问题
解决方法：重装电脑及AAS操作软件
二、波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法：安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法：用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）
3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）
解决方法：修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm，寻找两个相差约2.7nm 的能量波峰，以最前面的波为实际的324.75nm值，对仪器起始波长
进行修改，例：此波峰能量扫描波长为319.1nm，用扫描波长与实
际波长的差差值：319.1-324.75= -5.65nm修改步数：-5.65nm*5步
/0.1nm= -282.5步,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282
即可。

4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）
解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏。

解决方法：检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法：用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）
3、元素灯老化
解决方法：更换新的元素灯
四、无吸光度：
造1、标液配置出错（常见原因有：在配置的标准液的过程中，拿错了元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液
变质过损坏）
解决方法：正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离
解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间
位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因：吸液管堵了，不能吸样. 解决方法：更换吸液管.
原因：雾化器堵了，不能吸样. 解决方法：清理雾化器.
原因：雾化器坏了，不能正常雾解决方法：更换雾化器.
原因：空气压力不足，不能正常吸液. 解决方法：增加空气压力(正常压力为：0.3 MPa)
4、仪器本身问题：
检测方法：在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。

五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法：用去离子水或蒸馏水（不能用纯净水）
2、标样配置出错（标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错）
解决方法：重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法：更换纯度为9.99%的分析纯乙炔，纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。

4、雾化器雾化效果不佳
解决方法：将雾化器拆下，最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状（在拆卸雾化器时切勿左右晃动，以免损坏免雾化器）
5、雾化器发生堵塞，吸样慢或不能不吸样
解决方法：1）拆下雾化器，拆下撞击球，在开空压机的情况下，对其进行反吹；或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解
决（切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔，否则必会损坏）
6、燃烧头发生堵塞（其现象为燃烧火焰呈锯齿状）
解决方法：将燃烧头拆，用酒精进行洗清洗。

7、供应电压不稳定
解决方法：设备独立供应电源，并配上功率不低于1KVA的单相净化交
流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源（如仪器附近有大功率发电机或电
动机运行）
解决方法：建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法：开空压机，将雾化器进气导气管卸下放水，或用酒精进行洗清洗。

10、空气或乙炔的压力不足
解决方法：把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体（常见于塑胶溶解）或飘浮沉淀物（常见于
污水排放）
含结晶体解决方法：对被测量样品必须保持较高的温度，一般要在40~50充之间，
让样品中的结晶体充分溶解，然后再测
量，可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法：直接用滤纸来过滤，然后再上机测量.
六、测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法：使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法：重新配置新标准液，标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。

七、仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法：打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法：严格遵守仪器操作流程，特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法：严格遵守仪器操作流程，尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法：重装电脑及AAS操作软件
附：如何正确操作仪器，使仪器发挥出最佳工作状态，需要借助一定的技术知识及实践经验，在解决实际问题的过程中，如遇到不明白的或难以解决问题时，请及时与厂家联系，由厂家专门的技术人员给您进行指导。

原子吸收常见问题排除法（石墨炉篇）
一. 重现性差
（1）产生原因：样品的前处理不彻底;
判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；
解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；
（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；
判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；
解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；
（3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；
判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；
解决办法：重新设置升温程序；
（4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；
判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？
解决办法：更换相应部件；
（5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；
解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；
根据以往经验，石墨环不良的几率较大；
（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；
判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；
（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；
判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；
解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；
（8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；
判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；
解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；
（9）产生原因：阴极灯不良
判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
解决办法：更换良好的阴极灯
（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管
判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管
（11）产生原因：未使用光控校正技术；
解决办法：重新做光控校正；
二．灵敏度低下：
（1）产生原因：原子化温度不合适；
判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；
解决办法：重设升温程序；
（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；
判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；
解决办法：降低灰化温度；
（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；
判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束
时恢复到零点；
解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；
（4）产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；
判断方*能来观察；
解决办法：更换阴极灯；
（5）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大，使原子化温度实质降低了；
判断方法：参考前述方法
解决办法: 参考前述办法；
（6）产生原因：自动进样器进样量不准；
判断方法：改用手动进样器；
解决办法：联系维修部门
（6）产生原因：波长位置不准；
判断方法：通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置；
解决办法：通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正；
提示：Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；
三．自动进样器工作时频频中途停止
（1）产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其
原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；
判断方法：①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；
②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；
解决办法：更换阴极灯；
一.原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决呢?
最易出现问题的：1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。

2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。

二. 火焰法原吸基线不稳，如何解决呢?
1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试。

2. 检查一下电源,
最好有净化稳压器。

3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题，换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

三.因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，应怎么解决?1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。

改进方法为： (1) 富集样品后再做。

(2) 改变测量的方法。

(3) 更换噪声小，检出险低的仪器。

2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。

出现负信号可能是对空白问题重视不够，用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，可以看一下，工作曲线的截距是负的。

对溶剂及水的纯度检查一下。