第四章杀虫剂残留分析

第四章杀虫剂残留分析
二、主要农药
5、毒死碑
名 称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）
别 名：Dursban 分子量：349
S N
(C2H5O)2P-O
Cl
Cl Cl
第四章杀虫剂残留分析
三、分析特点
（一）、提取方法
1、索氏提取法 2、振荡法 3、超声波法 4、液-液分配法 5、消化法
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二、主要农药
5、敌百虫
学名：0,0—二甲基—（2,2,2—三氯— 1—羟基乙基）磷酸脂（Trichlorfo） 分子量：256
O
O
(CH3O)2 P CH(OH)CCl3
(CH3O)2P OCH CCl2
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二、主要农药
6、一六0五
名 称：Paration
别 名：对硫磷
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（一）、提取方法
含水量≥70%，脂肪＜10%：丙酮、乙腈 高糖分：加水或加热 极性低：石油醚 极性高：二氯甲烷
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（二）、净化方法
弗罗里硅土吸附柱层析
注意事项： （1）RSH（硫醇基）→吸附氧化→损 失20～80%。如甲拌磷乐果。 （2）吸附：高极性磷酸酯类农药
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（三）、测定方法
1、NPD、FPD、MSD检测器 2、HPLC法：DAD、PDAD
对象：热稳定性差，如辛硫磷
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四、毒死蜱的残留分析
（一）、方法原理
试样 + 丙酮→匀浆→过滤→蒸发→加 入3ml水 + 正己烷→净化→浓缩→溶于 丙酮→GC-FPD。
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二、主要农药
1、氟氯氰酯
名 称：Cypermethrine
别 名：Agrothrin
分子量：415 Cl
CH3
CN
C CH
COOCH
O
Cl CH3
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二、主要农药
2、溴氰菊酯
名 称：Dichlofluanid
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二、主要农药
1、六六六
Cl
(benzene hexachloride) C l
Cl
名 称：BHC
H
Cl
Cl
分子量：288
Cl
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二、主要农药
2、DDT
2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane
中文名：滴滴涕
别 名：二二三
（四）、测定方法
1、ECD检测器 2、最小检测量：10-11～10-14 3、相似相容原理 4、OV-17、SE-30、DB-5
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四、作物和土壤中硫丹的测定
（一）、方法原理 分子式：C9H6Cl6O3S
丙酮或石油醚提取，过滤，弗罗里硅 土或氧化铝柱层析净化，ECD检测。
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二、主要农药
1、甲胺磷
名 称：Methamidophos
别 名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆
分子量：141
S
CH3
(CH3O)2P O CH C COOCH3
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二、主要农药
2、乙酰甲胺磷
名 称：Acephate 别 名：高灭磷 分子量：183
O CH3SPNHCO CH3
O CH3
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S
分子量：291
(C2H5O)2P O
NO2
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二、主要农药
7、毒死蜱
名 称：Chlorpyrifos
分子量：349 分子式：
S N
(C2H5O)2P-O
Cl Cl
Cl
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三、分析特点
（一）、提取方法
混合提 取溶剂
1、乙腈—石油醚 2、丙酮—石油醚 3、丙酮—正己烷 4、丙酮—苯 5、丙酮—二氯甲烷
（二）、样品处理
1、提取
（1）苹果：丙酮、捣碎、NaCl、石油醚
对 （2）棉籽：丙酮/石油醚、超声波、
象
NaCl、无水硫酸钠、石油醚
（3）土壤：同棉籽
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（二）、样品处理
2、净化方法（土壤）
活化层析柱 无水硫酸钠 中性氧化铝 无水硫酸钠
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（三）、测定方法
1、检测器类型： ECD 2、检测器温度：260 ℃ 3、色谱柱：OV-1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 4、柱温：200℃ 5、进样口：240 ℃
（二）、样品处理
对象
1、香蕉： 2、棉籽： 3、肉和乳（脂肪多）：
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（三）、测定方法
1、检测器类型： FPD 2、检测器温度：218 ℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：208℃ 5、进样口：245 ℃
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第三节 拟除虫菊杀虫剂
一、概 述
除虫菊
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分子量：352
Cl
C Cl3
CH
Cl
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二、主要农药
3、狄氏剂
名 称：Dieldrin 别 名：HEOD 分子量：378
C12-H8-Cl6-O
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二、主要农药
4、乙酯杀螨醇
名 称：Chlorobenzilate
别 名：Akarl
分子量：324
Cl
OH
C
Cl
COOCH2CH3
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第四章 杀虫剂残留分析
第一节 有机氯杀虫剂 第二节 有机磷杀虫剂 第三节 拟除虫菊杀虫剂 第四节 氨基甲酸酯杀虫剂
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第一节 有机氯杀虫剂
一、特点
剧毒→高度的化学、物理和生 物学的稳定性→半衰期长、脂 溶性强→极难分解。 表现→侵害肝、肾及神经系 统→有致畸、致癌作用。
二、主要农药
3、二嗪农
名 称：Diazinon
H3 C
别 名：地亚农、二嗪磷
分子量：304
N
C H( C H3)2
N
O P( O C H2 C H3)2 S
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二、主要农药
4、乐 果
名 称：Dimethoate
别 名：乐戈、Rogor
分子量：229
O
(CH3O)2P SCH2CONHCH3
（二）、提取对象
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（三）、净化方法
1、柱层析法
弗罗里硅土 无水硫酸钠 正己烷（二氯甲烷）
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（三）、净化方法
2、磺化法
石油醚提取液 1/10浓硫酸 弃去硫酸层
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（三）、净化方法
3、液-液分配法
二甲基甲酰胺 脂肪用低温冷冻法
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第四章杀虫剂残留分析
第二节 有机磷杀虫剂
一、概 述
特点（两个70%） 1、杀虫剂占农药总产量的70%； 2、有机磷农药占杀虫剂的70%。
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第二节 有机磷杀虫剂
理化特性 1、性质不稳定：敌百虫→敌敌畏 2、极性：低（辛硫磷）→石油醚
高（甲胺磷）→丙酮 3、胆碱酯酶的抑制力：
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