废旧干电池的综合利用

废旧干电池的综合利用

一、实验目的

1、子解废干电池中有效成分的回收利用方法。

2、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。

3、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化铵、碳粉的含量并分析锌片纯

度。

4、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。

5、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。

二、废干电池回收实验原理

日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，

正极是被MnO (为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化

锌及氯化铵的糊状2

物，其结构如图1所示。其电池反应为：

Zn +2NHCI +2MnO = Zn (NH)CI + 2MnOOH 42322

在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。

图1锌-锰电池构造图

1. 火漆;

2. 黄铜帽;

3. 石墨;

4. 锌筒;

5. 去极剂;

6. 电解液+淀粉;

7. 厚纸壳电池黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NHC、氯化锌、氯化锰混合物，滤渣为二氧化锰、碳粉及其它少数有机物，加4热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。锌皮可以与硫酸反应Zn +HSO = Zn SO +H2442

将溶液用氢氧化钠调节PH=8使Zn2+完合常常，以达沉淀最大，再加入硫酸，控制PH=4此时氢氧化锌溶解，最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶。即得七水硫酸锌。

依靠氯化铵与氯化锌混合物溶解度不同，可以从中加收氯化铵。氯化铵与氯化锌的溶解度见表1。

表1. NHCl、ZnCl 在不同温度下的溶解度（g/100g 水） 42

T/K 27283 29303133353637

3 3 3 3 3 3 3 3

NH4C29.33.37.31.45.55.65.71.77.

l 4 2 2 4 8 3 3 2 3

ZnCl2 34363 3943454854 —61

2 5 7 2 8 1 4

氯化铵在100? 时开始显著地挥发，338?时离解，350?时升华。利用氯化铵溶解度的质点，通过反复抽提来提纯产品纯度。氯化铵含量测定可采用甲醛法。

反应式为:4NHCl+6HCHO?6（CH）N+6HO+4HCl 42642

W氯化铵）=CVM/m< 100%氢氧化钠氢氧化钠氯化铵

在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测事实上二氧气化锰含量。反应式为+2+ MnO+ HCO+ 2H ? Mn + 2C0 + 2H0 2 224 22+2+2-M nO+ 5HC0+ 6 H ? 2Mn + 10 CO + 8 HO 4 224 22

实验流程图：

I蹄＞氯化常、轨化赣.氯化悴

度电池二氧惦耀、碳粉

三、实验仪器和药品

实验仪器:天平、电子天平、50、100、200、300、500ml烧杯各一个，抽滤装置、蒸发皿、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、石棉网、剪刀、PH计、电炉、坩埚及坩埚

钳、三角

架、250ml容量瓶。

主要的药品：废电池、2mol/L浓硫酸、2mol/L盐酸、1:1盐酸和2mol/L氢氧化钠两份，1:1氨水，3液氧水，50%甲醛，酚酞指示剂，铬黑T指示剂，已标定好的咼锰酸钾，已标定好的EDTA二甲基酚橙指示剂，草酸等。

四、实验步骤

1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，剪下锌皮，其黑色粉末置于烧杯中称重

待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。

2、取20 克黑色粉末放入200ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水加热溶解，然后抽滤并水洗3 次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜（在加热到溶液只有一半的时候改用小火加热）抽滤得氯化铵和氯化锰混合物称量，待用来分析各含量。

3、二氧化锰制备

将滤渣蒸干并称量，取10g 滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出时停止加热，冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。

4、七水硫酸锌的制备

称量2g锌片用水清洗干净，用剪刀剪细小再转入100ml小烧杯中，加适量

2mol/L 硫酸将其溶解，过滤，将得到滤液加热近沸，加3%双氧水10滴，在不断搅拌下滴加2mol/L氢氧化钠直到溶液PH=8抽滤，将得至的白色沉淀转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复3 次，将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L 硫酸，直到沉淀溶解，继续滴加至溶液PH=4加热至沸，然后趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中用酒精灯蒸发，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后得白色针状晶体七水硫酸锌，用滤纸吸干，称重。

5、氯化铵的制备将氯化铵、氯化锌，氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中，用蒸汽浴蒸

发，待蒸

发皿底部有晶体析出且只剩下少量液体时停止蒸发，趁热过滤。所得滤渣继续用蒸汽浴蒸发，反复抽滤、蒸发最后得到白色晶体即为氯化铵，称重。

6、氯化氨的纯度分析

称取0.20 克氯化铵产品，用10ml 蒸馏水溶解后于250ml 容量瓶中定容，取

10ml加入50和醛3ml，充分反应后以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的NaOH S定至浅粉红色，平行滴定3 次。

MeV，NHCINaOHNaOH4氯化铵=，100%m1000 NHCI4

7、二氧化锰纯度分析

取2g 产品溶于硫酸中，加入一定过量的草酸，待二氧化锰与草酸根离子作用完毕后，