ASE快速溶剂萃取

什么是ASE ? 什么是
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 是用溶剂对固体、 萃取的技术. 萃取的技术 ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 原理是选择合适的溶剂、 是选择合适的溶剂 温度和压力来提高萃取过程的效率 来提高萃取过程的效率. 温度和压力来提高萃取过程的效率 ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 可用来取代索氏提取、超声萃取、 工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 工振摇、煮沸法和其他萃取方法
2-Amino- Hexogene Amino4,6-DNT 4,6-
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ASE® 在农业、食品领域的应用 在农业、
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品 肉制品、
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
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小麦中28种农药残留的萃取 小麦中 种农药残留的萃取
1–2
12– 萃取液准备分析. 萃取液准备分析 Total 12–14
Collection Vial
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ASE的突出优点 的突出优点
• • • • • • • 快速， 分钟 快速，15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全， 安全，全自动 EPA标准方法：US EPA Method 3545A 标准方法： 标准方法
溶剂萃取技术的比较
技术 溶剂/样 样品大小 溶剂体积 溶剂 样 品 (克) (毫升 毫升) 克 毫升 10-30 30 5 50 10 10-30 300-500 300-400 30 300 50 15-45 16-30 10-13 6 6 5 1.5 平均萃取 时间（ 时间（小 时） 4-48 0.5-1 0.5-1 1-4 12-20min
湿样品
干燥卷 筒
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全自动样品处理
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ASE的应用领域
环境 农业、 农业、食品
聚合物
制
药
ASE目前 已遍及世界上 目前 已遍及世界上1100个实验室 个实验室
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:环境领域应用 ASE 环境领域应用
EPA Method 3545 - 资源保护回收法（RCRA ） 资源保护回收法（ 目标分析物 石油总烃/苯系物 石油总烃 苯系物 二噁英和呋喃 爆炸物 标准参照物 - 用ASE确定 确定
和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较 用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较
400 Recovery (% of Sonication) 350 300 250 200 150 100 50 0 2,6-DNT 2,4,6-TNT 1,3,5-TNT 4-Amino2,62,4,61,3,5Amino4,6-DNT 4,6Data Courtesy of Professor Alter, FH Gie en-Germany Gießen-
蒽在150度氯甲烷中的溶解度 蒽在 度氯甲烷中的溶解度 度时的15倍 是50度时的 倍 度时的
加快被分析物从基质中解析并快速 进入溶剂, 进入溶剂 有利于克服基体效应
降低溶剂粘度， 降低溶剂粘度，加速溶剂分子 向基体中的扩散
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升高的压力的作用
• 增加压力使溶剂的沸点升高， 增加压力使溶剂的沸点升高， 确保溶剂在萃取过程中一直保 持液态 • 可保证易挥发性物质不挥发 • 在压力下可快速充满萃取池
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® ASE
• 24个样品连续自动萃取 个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、 样品池内体积 、 、 、 22和33毫升 和 毫升 • 每个样品常规萃取时间 15分钟 分钟 • 使用萃取溶剂体积 使用萃取溶剂体积1060毫升 毫升
200
快速有效的样品处理方法
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加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction) （ASE） ） 农产品和食品检验样品前处理的技术
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样品萃取技术
液-固萃取 固萃取 索氏提取 自动索氏提取 超声萃取 微波萃取 超临界萃取 快速溶剂萃取（ASETM） 快速溶剂萃取（
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柱色谱萃取 固相萃取 固相微萃取 液-液萃取 液萃取 分液漏斗振摇
建立先进的食品安全监控体系 建立与国际认证体系相符的检测方法 建立农产品出口的预警机制， 建立农产品出口的预警机制，应对 “绿色壁垒” 绿色壁垒”
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有机磷目标组分 部分） （部分） Dichlorvos（敌敌畏） 敌敌畏） Mevinphos TEPP Phorate Naled Diazinon Monocrotophos ASE相对索氏的平 相对索氏的平 均回收率(%) 均回收率 112.7 100.3 100.0 98.5 100.0 98.2 100.0
索氏提取:甲苯 小时; 提取: 甲苯, 分钟 注:索氏提取 甲苯 18小时 ASE 提取 甲苯 15分钟 索氏提取 甲苯, 小时
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 选自
土壤中24种有机磷农残萃取回收率 土壤中 种有机磷农残萃取回收率 ASE与索氏提取比较 与索氏提取比较
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Schematic ASE
将样品装入萃取池 Time(min) ) 溶剂充满萃取池 0-1 5 Pump
萃取池加热加压
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取） 静态萃取） 静态萃取
5 向萃取池中注入清洁溶剂 0.5
Extraction Cell
Solvent
Oven Vent
吹扫萃取池. 用N2 吹扫萃取池.
从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比
样品 快餐食品 快餐食品 面粉 面粉 方法 Soxhlet ASE Soxhlet ASE 溶剂 己烷/异丙醇(3:2) 己烷/异丙醇(3:2) 己烷/ 己烷/异丙醇 (3:2) 石油醚 石油醚 Wt. % Fat 1.40 1.43 1.36 1.37 RSD (%) N/A 2.1 N/A 0.73
Soxhlet: 4 小时
ASE : 30 分钟
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ASE 与 Mojonnier 法对高脂肪含量食品萃取结 果对比
80 60
40 20
0
色拉调味剂
蛋黄酱 ASE
30 min
奶酪
6 -7 hours
奶酪加工品 Mojonnier
花生酱
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ASE在食品及农业领域应用前景 在食品及农业领域应用前景
ASE从香蕉中萃取 种有机氯杀虫剂 从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂 从香蕉中萃取
组分
alpha-BHC beta-BHC gamma-BHC Heptachlor Aldrin Heptachlor Epoxide Dieldrin 4,4’-DDE 2,4’-DDD Endrin 4,4’-DDT
ASE的工作流程：
• 手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件 （温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板， 以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度 和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂 （20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取 池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶 可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品， 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22， 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。
从蚝组织中萃取多氯联苯
PCB Congener PCB28 PCB52 PCB101 PCB153 PCB138 PCB180 Avg.Rec., n=6 (as% of Soxhlet) 90.0 86.9 83.3 84.5 76.9 87.0 RSD (%) 7.8 4.0 1.5 3.5 3.0 4.3
部分） 农残组分 （部分） 有机磷类Parathion（对硫磷） （对硫磷） 有机磷类 Diazinon 氯化类 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta 除草剂 Trifluralin 防霉剂 Imazalil
样品量： 3克 溶剂：乙腈 温度： 100oC 加热时间： 5分钟 静态萃取： 5分钟 压力： 2000psi
索氏提取 超声提取 微波萃取 分液漏斗 自动索氏 ASE
ASE的方法的其他特点 的方法的其他特点
最佳溶剂选择性 萃取条件的确定
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用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果
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使用干燥卷筒容易地对湿样品处理
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干燥卷筒在ASE萃取池中的示意 萃取池中的示意 干燥卷筒在
萃取流方向 萃取流方向 萃取流方向 萃取流方向
® ASE
300
• 12个样品连续自 个样品连续自 动萃取 • 样品池体积内 、 样品池体积内34、 66和100毫升， 毫升， 和 毫升 使用萃取溶剂40使用萃取溶剂 125毫升 毫升
用于大体积样品萃取
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带有溶剂控制器和计算机控制 的ASE
• 溶剂控制器可自动切 换4种不同溶剂或混 种不同溶剂或混 合溶剂进行萃取 • AutoASE软件可同时 软件可同时 控制多台仪器
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ASE与索氏提取回收比较 与索氏提取回收比较
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥（ 河底泥（EC-2） ） 河底泥（ 河底泥（HS-2） ） 二噁英（ 二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS） ） 呋喃（ ） 101.6 104.4 115.8 101.3 109.0 101.9 134.2 110.2 93.0 93.5
回收率 101.2 96.9 94.1 93.3 99.6 108.8
总萃取时间： 12分钟
ASE从马铃薯中萃取 种有机氯杀虫剂 从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂 从马铃薯中萃取
杀虫剂组分 部分） （部分） Alpha-PHC Gamma-BHC Dieldrin 2,4’-DDD 平均回收率 96.3 97.4 97.1 95.7 RSD（%） （ ） 6.6 6.8 0.57 0.89
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• 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃200℃）和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品 进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利 用增加温度和提高压力提高萃取的效率， 其结果大大加快了萃取的时间并明显降 低萃取溶剂的使用量。
增加温度的作用
提高被分析物的溶解能力
Avg
100.3 102.2 98.9 89.2 89.4 93.5 93.7 92.1 95.4 94.来自百度文库 89.6
Std
2.3 2.3 3.2 7.6 2.2 2.1 1.6 1.8 2.5 2.7 5.8
RSD
2.3 2.3 3.2 8.5 2.5 2.2 1.7 1.9 2.6 3.0 6.4