ASE快速溶剂萃取

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ASE快速溶剂萃取系统-ThermoFisherScientific

ASE快速溶剂萃取系统-ThermoFisherScientific

EPA方法3545A
OCP, OPP, BNA, TPH, PCDD, 除草剂和半挥发性物质
EPA方法6860
离子色谱/电喷射离子化/质谱检测水、泥土和固体废弃物中的高 氯酸盐
EPA方法8290A
高分辨气相色谱和高分辨质谱检测PCDDs和PCDFs
L00.00–34
食品中农残检测(德国)
SN/T 2593.1-2010 电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分
微波 是 否 是 否 否 否
ASE350 是 是 是 是 是 是
最新Dionium™材质的池子和流路设计,极大地扩展了应用范围
全新设计的Dionium™池子和流路,具有化学惰性,能支持一定浓度的酸碱样品和试剂。
ASE Mojonnier
GC/MS测定脂肪(FAME)时应用的不同萃取技术比较
蛋黄酱
玉米片
** 省溶剂模式可以进一步减少溶剂消耗。
ASE 350特点
优点
可用250 mL或60 mL收集瓶
增加灵活性
Dionium™ — 化学惰性萃取池(选项)
可直接提取经强酸或强碱前处理过的样品, 扩大使用范围
新的快速泵(70 mL/min)
萃取速度更快
可选用各种体积的萃取池(1,5,10,22, 提高灵活性以满足许多应用样品的要求 34,66和100 ml)
萃取池准备 如图萃取前在33毫升萃取池中底部
加入一片滤膜,从底部至顶部依次加入 5克氧化铝、3克样品与15克硫酸钠混合 的混合物。
样品(3 g)+ NaSO4*(15 g) 氧化铝(5 g) 纤维素滤膜
ASE®萃取池装填示意图
样品准备 3克鱼肉与15克硫酸钠在研钵中混
合研磨,将混合物加入到萃取池中, 用2毫升正己烷淋洗研钵后加到萃取池 中,萃取池放到仪器上按照上面的萃取 条件萃取。接收的萃取液直接进行气相 色谱分析。

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术,其特点是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。

此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度,这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。

升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力,而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点,因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。

ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。

此外,由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低,有
利于分析物扩散至溶剂中,使得萃取更快速、更有效。

该技术已被广泛应用于各类样品前处理,如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。

此外,美国环保局(EPA)也已将ASE选定为推荐的标准方法(编号3545),用于萃取多组分化合物,如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。

ASE快速溶剂萃取应用

ASE快速溶剂萃取应用

℃ 2 0℃ )和 压 力 (0 0 0 0 s 或 1 3 0 1 0 -3 0 p i 0.-
2 6 MP ) 0. a 下用 溶剂对 固体 或半 固体样 品 进 行 萃取 的方 法 。使 用 常规 的溶 剂 、利 用 增 加 温 度 和提 高 压 力 提 高萃 取 的 效 率 ,其 结 果 大 大加 快 了萃 取 的 时 间并 明显 降 低 萃 取溶剂的使用量 。 增加 温 度 和提 高压 力对 溶 剂 萃 取 的 作

பைடு நூலகம்

A SE快速溶剂萃取应用
文。 杨 凯 徐 向东 夏 学超 ( 聊城市产品质量监督检 验所 烟 台职 业学院)
垦豳 医
A SE 方法 可以完 全取 代人们 所熟 知的 传 统萃 取 方法 :索 氏提取 、 自动 素 氏提 取 、 超 声 萃 取 ,微 波 萃 取 等 。 与 传统 的萃 取 方 式相 比 ,AS E 快速 溶剂萃 取技术具 有如下 的显 著特 点 :时 间短 ( 用 l 分钟 ) 仅 5 、溶 剂少 ( 取 1 萃 0克 样 品仅用 1 5毫 升溶 剂 ) 、 萃取 效率 高 。由于 AS 的特 点显 著 ,极大 E 地 提 高 了 萃取 的 工 作 效 率 , 在 它推 出的 很 短 时 间 内 就 被 美 国 国 家 环 保 局 批 准 为 E A3 4 P 5 5号标准方法 。AS E的应 用涉及环 境 、食 品 、制 药 和 聚 合 物 领 域 。 快 速 溶 剂 萃 取 的 基 本 原 理 快 速 溶 剂 萃 取 是 在 一 定 的 温 度 ( 50
用 :
( )提 高 被分 析物 的溶 解 能 力 一 ( ) 降 低 样 品 基 质 对 被 分 析 物 的 作 二 用 或 减 弱 基 质 与被 分 析 物 间 的 作 用 力 ( ) 加 快 被 分 析物 从 基 质 中 解 析 并 三 快 速 进 入 溶 剂 ( ) 降 低 溶 剂 粘 度 有 利 于 溶 剂 分 子 四 向 基 质 中扩 散 ( )增加 压 力使 溶剂 的 沸点升 高 , 确 五 保 溶 剂 在 萃 取 过 程 中一 直 保 持 液 态 二 ,快 速 溶 剂 萃 取 的 工 作 流 程 A 快速 溶剂 萃取 仪 由溶 剂瓶 、泵 、 SE 气路 、加 热 炉 腔 、不 锈 钢 萃 取 池 和 收集 瓶 等构成。 ASE 的工作 流程 :手 工将样 品装 入萃 取 池 ,放 到 圆盘 式 传 送 装 置 上 , 将萃 取 的 条件 ( 度 ,压 力 ,时 间 ,溶 剂选 择 ,循 温 环萃 取 次 数 等 )输 入 面 板 ,以 下 步 骤将 完 全 自动 先 后进 行 : 圆盘 传 送 装 置将 萃 取 池 送 入 加 热 炉 腔 并 与 相 对 编 号 的 收 集 瓶 联 接 ,泵将 溶剂输 送入萃 取池 ( 0 2 —6 0秒 ) , 萃 取 池 在 加 热炉 被 加 温 和 加 压 ( — 8 分 5 钟) ,在 设定 的 温 度 和 压 力下 静 态萃 取 ( 5 分钟 ) ,多 次 少 量 向萃 取 池加 入 清 洗 溶 剂 ( 6 2 0秒 ) 0 ,萃取 液 自动 经过滤 膜进 入收 集瓶 ,用 N2吹 洗萃取池 和管 道 ( 0 0 6 —1 0 秒) ,萃 取液 全部 进 入收 集瓶 待 分析 。 自动 完成 全过程 仅需 l 一l 1 i- T 1。选择溶 剂控 3 7I3 制 器 可有 4 个 溶剂 瓶 ,每个 瓶 可 装 入 不 同 ( 上接 8 页) 4 已经 开发 出相应 的测试 程序 集 ( T PS)2388套 。美 军海 军陆 战 队委 托 MANTEC公司研制的 TETS测试 系统是用 于 现 场武 器系 统 维 护 的便 携 式 通 用 自动 测 试 系 统 ,具 有 良好 的 机动 能 力 ,能 够 对 各 种 模 拟 ,数 字 和射 频 电 路 进 行 诊 断 测 试 。 目前 美军 通 用 测 试 系 统 多采 用 模 块 化 组 合 配 置 ,根 据 不 同 的 测 试要 求 , 以核 心 测 试 系 统 为 基 础 进 行 扩 展 。 测 试 仪 器 总 线 以

2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析

2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析

2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析加速溶剂萃取(ASE)是一种新型的萃取工艺,其原理是利用高压高温下的溶剂,快速溶解样品中的有机化合物,从而提高样品提取效率和萃取效果。

随着环境保护和化工安全意识的增强,ASE技术在食品、医药、化学、环境等领域得到了广泛应用。

本文将对ASE行业的市场环境进行分析。

一、行业市场背景1.技术进步随着科技的发展,萃取技术不断更新迭代,新型萃取技术的出现解决了传统萃取工艺存在的诸多问题。

ASE技术采用的是高压高温下的溶剂萃取法,可以大大缩短萃取时间,提高提取效率,并且溶剂的使用量也相对较少。

因此,ASE技术在工业生产中应用广泛。

2.生态环保随着全球环保意识不断提高,传统萃取工艺使用的大量有机溶剂会对环境造成极其严重的污染。

而ASE技术采用的溶剂量少,提取效率高,减少了溶剂的使用量,既节省了成本,又保护了环境,因此使用ASE技术的企业越来越多。

3.市场需求食品、医药、环境和化学等领域对高效、安全、准确的质量检测需求不断增加,而ASE技术可以提高质量检测效率,保证检测结果的准确性和可靠性。

因此,市场对ASE技术的需求增长势头强劲。

二、行业优势1.高效ASE技术是一种高效的萃取技术,通过高压高温的技术手段,将有机化合物快速萃取出来,提取效率高达85%-95%,远高于传统萃取技术的效率水平。

2.节省溶剂ASE技术吸取少量的溶剂就能够完成萃取,相较于传统萃取技术节省了大量的溶剂。

能够有效地消耗溶剂,得到更高的经济效益。

3.减少操作步骤ASE技术采用了高压高温的科技,可以将多个步骤合二为一,降低操作难度和样品的处理时间,提高生产效率,因此、相比传统的萃取技术,工作效率更高。

4.环保性ASE技术采用的少量的溶剂不仅减少了生产成本,也减少了有机废料的产生,从而达到了环保的目的。

ASE技术在保护环境方面具有显著的竞争优势。

三、行业发展趋势1.市场需求增长随着经济和社会的发展,人们对食品、医药、环境和化学等领域的质量要求越来越高,因此,ASE技术将不断应用和发展。

加速溶剂萃取仪(ASE 350)作业指导书

加速溶剂萃取仪(ASE 350)作业指导书

加速溶剂萃取仪(ASE350)作业指导书文件编号:编制人:审核人:批准人:持有人:分发号:1.目的规范仪器操作,正确使用和维护仪器,确保测定的结果的准确性。

2.适用范围本作业指导书适用于加速溶剂萃取仪ASE350的使用操作。

3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。

3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。

3.3设备管理员:负责仪器综合管理。

4.操作规程4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检查钢瓶氮气的压力是否正常4.1.2检查电源是否正常4.1.3检查通风橱是否正常4.2操作规程4.2.1 开机打开电源键,仪器自检完毕后进入待机状态,操作面板亮起。

4.2.2 按键功能按Trays键可以让萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态和锁定状态之间切换。

按钮上的指示灯指示当前状态。

左边灯亮代表托盘可以被手动转动。

右边灯亮代表托盘被锁定,不能手动转动。

将托盘从自由旋转态切换为锁定态时,自动进行托盘的回零操作(托盘旋转至初始位置)。

在运行样品萃取时,该键失效。

Rinse开启手动冲洗功能,可以用来排空管路中的气泡或更换溶剂后的管路冲洗。

转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。

用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。

该功能只有在 ASE 350 处于空闲状态时有效。

Start启动当前加载的方法或序列。

按键右侧指示灯亮表明正在运行程序。

Stop中断当前运行程序。

此时,泵停止工作,阀关闭,所有液体停止流动。

Select按此键可以浏览相关选项。

如果想确定进入某一个选项,请按 Enter 键,或者移动光标。

其中△代表将预定数值增加一个单位,▽代表将预定数值降低一个单位。

长按可以连续增加或降低数值。

Help可以在屏幕上调出相应的文本帮助信息。

数字键1当光标在编辑区,按数字键可以输入相应数值。

当显示屏幕菜单列表时,按数字键可以进入对应的菜单界面。

Enter保存编辑区的修改。

加速溶剂萃取(ASE)知识详解

加速溶剂萃取(ASE)知识详解

加速溶剂萃取(ASE)知识详解加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。

ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。

改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。

高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。

ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。

一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。

溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。

1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应(1)温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质(2)压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态,可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触(在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质)二、ASE的影响因素1、温度:建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。

快速溶剂萃取仪 ASE150

快速溶剂萃取仪 ASE150

ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程1操作规程:本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。

1.1开机打开氮气钢瓶阀门,调节压力值1MP,打开仪器电源,按Start键开始运行方法,使仪器进入升温,面板显示OVEN WAIT。

1.2填充萃取池打开萃取池一端(顶端)的池盖后放过滤片,用专用的棒将过滤片放入底部。

使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm(视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量)。

将萃取池中硅藻土倒入研钵中,与检材混匀(生物组织需绞碎),后装回萃取池。

1.3萃取当面板显示OVEN READY后打开箱门放入萃取池(顶端向上),关闭箱门,在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶(右)下拨收集仓内开关装好收集瓶,及废液收集瓶(左)。

按Start按钮开始萃取。

1.4萃取完毕当面板显示IDLE时萃取过程结束,可上拨收集仓内开关后取出收集瓶,往瓶内加入适量无水硫酸钠,震荡,取上清液进行下一步处理。

1.5清洗按Start键运行方法,当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池,放入清洗液收集瓶,按Start键运行清洗程序。

1.6关机取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源,关闭气瓶阀门。

1.7注意事项:1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。

不要在台面上用力敲击萃取池,如需要可轻轻敲击,不要装填得过满,不需要全部装满,使用一次性的过滤片,赛璐珞和玻璃纤维的都可以。

1.7.2萃取池本身不分上下端,但装好过滤片后,则装有过滤片的一端为底部。

可手动标记。

1.7.3可用水和丙酮清洗池体,空气干燥池体和池盖,池帽组件不需要经常拆开清洗,金属过滤片不会堵塞被分析物,需要时才更换密封件,一般50~60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。

1.7.4参数溶剂(Solvent)压力(Pressure)温度(Temperature)静态时间(Static Time)冲洗体积(Flush Volume)吹扫时间(Purge Time)循环次数(Cycles)1.7.5方法设置炉温110摄氏度;静态萃取时间6min;萃取溶剂乙酸乙酯:环己烷:丙酮(2:2:1),溶剂量:60%冲洗;吹扫时间100s;静态萃取次数2次。

戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文

戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文

溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要 15 至 25 分钟。所有的操作均通过 ASE-100 仪器面板
控制。
内置的安全监测传感器随时监视系统的工作,当发生问题时,前面板显示对该问题的描述
信息。另外,正在运行的方法立即被终止,在仪器状态恢复正常之前,基本的系统功能均被
切断。
ASE-100 有如下四种版本:
图 2-2 ASE 100 控制面板 2.1.2 控制面板键盘 通过控制面板键盘和屏幕显示来控制 ASE 100 的工作。 常用的三个键(START 、RINSE、 STOP)可直接控制 ASE 100 的操作。



开始运行选择的方法。当炉温在设定值 5℃范围内波动时,指示灯开始
闪动,在方法运行时,指示灯持续亮;当方法结束或退出时,发出三声
如安装 Viton O 型圈,不能使用丙酮作为萃取溶剂。 使用时应注意 ASE 100 只能使用池盖上有两道滚花的萃取池。见图 2-3
图 2-3
外部有两道滚花池盖可用于 ASE 100 和 ASE 300 两种型号的萃取仪。只有一
道滚花的池盖只能用于 ASE 300 型萃取仪。 冲洗池:
在冲洗过程中,溶剂直接通过蓝色冲洗池进入收集瓶。关于冲洗过程的详细说明见 3.1.7 节和 B.2.6。
2.1.3 萃取池和冲洗池
萃取池盖只需手拧紧,使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的 密封圈可能会产生伤害。
萃取池: ASE 100 萃取池共有四种规格,10,34,66 和 100 mL。池盖中可活动的螺纹环将池盖拧 在池体的两端,池盖内部均装有不锈钢筛板和密封圈,在萃取过程中,萃取池盖背压紧在池 体两端使其密封。 池盖外部中心部位装有 O 型圈。标准配置为 Teflon 材质的 O 型圈(P/N049457);在使用 高温萃取时(如 dioxins)应使用 Viton 材质的 O 型圈。

采用快速溶剂萃取ASE技术提取高聚物材料中的添加剂

采用快速溶剂萃取ASE技术提取高聚物材料中的添加剂

戴安公司技术注解 AN331
萃取池的准备
在萃取池中装ห้องสมุดไป่ตู้纤维素提取套管
样品制备
采用液氮冷却研磨机将聚合物颗粒的大小研磨至10目。称取约0.5 g 研磨的样品与足量沙子充 分混合后装入套管中。称取一定量的聚合物/沙子并装入萃取池中的萃取套管后,在萃取池的进口 放置池盖,并拧紧。然后将萃取池放置在ASE 200 的萃取中,以及在收集盘中放置适量的采集瓶。
戴安公司技术注解 AN331
采用快速溶剂萃取(ASE)技术提取高聚物材料中的添加剂
介绍
添加剂例如热稳定剂、光稳定剂、可塑剂、抗氧化剂等可提升聚合物性能以满足特殊应用。 因而需提取以及分析这些添加物的浓度。
加速溶剂萃取(ASE)是用于提取高聚物材料中添加剂的强有力技术。等同于常规萃取方法, ASE使用有机溶剂在高于大气压沸点的温度下原理,但是萃取速度更快,溶剂消耗量更少且是全 自动萃取的技术。ASE已被美国EPA方法采纳,标准号为Method 3545。
表1 采用3次静态循环以延长萃取时间的优点
静态时间(min) 静态循环次数 %回收率a
S.D.b(n=3)
1
3
86.6%
2.20%
2
3
87%
2.50%
3
3
94.1%
0.87%
戴安公司技术注解 AN331
a相对于添加物
b S..D. 为标准偏差
讨论 选择溶剂
当采用ASE时,选择溶剂的原则为试剂可溶解目标分析物(例如添加物)的同时不会溶解基 体(例如聚合物)。另外所选的试剂应首选的分析仪器(如HPLC)相匹配。异丙醇是溶解目标分 析物的最佳选择。依照Hildebrand溶解指数,IPA溶解高聚物如聚丙烯的可能性最小,且与HPLC 分 析萃取添加物的HPLC分析相兼容。

3.3.5加速溶剂萃取

3.3.5加速溶剂萃取

溶剂/样 品
16-30 10-13 6 5 1.5
平均萃取时间 (小时)
4-48 0.5-1 1-4 12-20min
加速溶剂萃取仪结构示意图
将样品装入萃取池 Time(min) 溶剂充满萃取池 0~1 5 泵
萃取池加热加压
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取)
5~15
向萃取池中注入清洁溶剂
溶剂 0.5 氮气
3.3.5加速溶剂萃取(ASE)
(accelerated solvent extraction)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 温度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇和其他萃取方法.
增加温度的作用 • 增加分析物的溶解度 • 有利于克服基体效应,加快解析动力学 • 降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的 扩散
小麦中28种农药残留的萃取
农残组分
有机磷类Parathion(对硫磷) Diazinon(二嗪农) 氯化类 Endosulfan-alpha(硫丹-α) Endosulfan-beta(硫丹-β) 除草剂 Trifluralin(氟乐灵) 防霉剂 Imazalil(抑霉唑)
回收率
101.2 96.9 94.1 93.3 99.6 108.8
影响吹扫效率的因素: 1.吹扫温度 常用温度:50 ℃ 2.样品溶解度 盐效应 3.吹扫气流速和吹扫时间 4.捕捕集法相类似的技术, 它适用于水样、以及其它液态样品和固态 样品。它也可以直接与气相色谱仪连接进 行分析。
顶空提取操作步骤主要有:
吹扫捕集提取分析系统
• 吹扫捕集提取操作步骤是: • 1. 吹沸:在常温下,以氮气(或氦气)等惰性气 体的气泡通过水样将挥发物带出来。 • 2. 捕集:吹沸出来的挥发物被气流带至捕集管, 被管中的吸附剂吸附、富集。最常用的吸附剂是 Tenax(由2,6-二苯并呋喃聚脂与30%石墨的复合 物组成),它透过性好、耐350℃高温、水亲和 性低、吸附谱广。

加速溶剂萃取法提取小米多酚

加速溶剂萃取法提取小米多酚

加速溶剂萃取法提取小米多酚加速溶剂萃取法(ASE)是一种高效的提取方法,能够迅速、高效地从植物中提取出多酚等活性成分。

小米是一种富含多酚的食材,因此采用ASE方法提取小米多酚具有很大的潜力。

本文将详细介绍ASE方法在小米多酚提取中的原理、步骤和优势。

一、原理加速溶剂萃取法是一种固相萃取技术,通过高压和高温的条件,将溶剂在固体样品中进行超临界萃取。

在高压下,溶剂的密度和溶解性都会增加,从而提高提取效率。

此外,高温还能破坏细胞壁,促进多酚等活性成分的释放和溶解。

二、步骤研磨小米:将小米样品研磨成粉末状,增加表面积,有利于提取。

装填样品:将研磨好的小米样品装填到加速溶剂萃取仪器(ASE)的样品室中。

添加溶剂:选择适合小米多酚提取的溶剂,如乙酸乙酯、甲醇等,然后将溶剂加入到样品室中。

设置条件:根据实验需要,设置加速溶剂萃取仪器的温度、压力和时间等参数,以获得最佳的提取效果。

开始提取:启动加速溶剂萃取仪器,开始提取过程。

在高温和高压的条件下,溶剂与小米样品中的多酚等活性成分进行超临界萃取。

收集提取液:将提取液收集到收集瓶中,待后续分析和测定。

三、优势高效:加速溶剂萃取法能够在短时间内迅速提取出小米中的多酚等活性成分,大大缩短了提取时间。

高选择性:根据实验需要,可以选择不同的溶剂和提取条件,以提取目标化合物,提高提取的选择性。

无需溶剂冷浸:相比传统的浸提方法,加速溶剂萃取法不需要长时间的浸泡过程,减少了浸提时间和溶剂的使用。

无需破碎细胞壁:加速溶剂萃取法在高温和高压条件下进行,能够迅速破碎细胞壁,释放活性成分,提高提取效率。

可自动化操作:加速溶剂萃取仪器具有自动化操作功能,可以提高实验效率和减少操作的人工误差。

小米作为一种富含多酚的食材,其多酚具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

采用加速溶剂萃取法提取小米多酚,可以高效、快速地获得多酚提取物,为后续的分析和利用提供了便利。

同时,加速溶剂萃取法也具有较高的应用潜力,可用于其他植物样品中多酚的提取。

快速溶剂萃取仪 ASE300中文说明书

快速溶剂萃取仪 ASE300中文说明书

ASE 300 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002,7第一章简介ASE300加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

ASE300通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

图1. ASE300 加速溶剂萃取机1.1 ASE300选配件ASE300选配件有ASE300溶剂控制器AutoASE软件。

ASE300溶剂控制器当ASE300与溶剂控制器联机使用时,ASE300具有如下功能:•在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂;•最多可四种不同溶剂;•一、二、三或四种溶剂混合使用;ASE300溶剂控制器可以通过ASE300前面板或AutoASE软件控制,详见ASE300溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。

AutoASE软件计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE300和ASE300溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。

ASE300和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。

AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。

欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。

1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE300说明书的习惯用法及一些安全提示;第二章描述描述了ASE300的外形和萃取过程;第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护;第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法;第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤;附录 A 技术指标列出ASE300的技术指标和安装所需的设备。

加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物

加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物

AN355加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物介绍不同的种类砷化物的毒性不同。

有机砷类如亚砷酸盐(As[Ⅲ])和砷酸盐(As[Ⅴ])被列为致癌物质。

甲基形式如甲基砷酸(MMA)和二甲基次砷酸(DMA)近来被视为癌症的诱发因子。

但研究发现甜菜碱砷(AsB),胆碱砷(AsC)和砷糖相对来说是没有毒性。

摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物。

海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源,但其中大部分是无毒的;然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源。

由于食物中毒性水平与砷的种类有关,因此只测总砷含量不足以评估潜在的有害污染物,必须测定各个形态的砷。

这就需要改进分离和检测有机金属的方法。

然而主要有机金属类样品的前处理方法仍然费时费力。

改进的分析方法和过时的样品前处理之间的时间差异,缓慢分析结果的样品前处理已成为监控人类食物中重要毒物的瓶颈。

加速溶剂萃取技术(ASE)消除了样品前处理这一瓶颈,而且事实表明ASE是取代过时样品前处理方法如索式提取和微波提取的极佳选择。

在保证砷化物良好回收率的同时,ASE显著地缩短萃取时间。

ASE通过使萃取溶剂在加温加压来增加萃取过程的动力学,从而更快、更有效地萃取样品。

这篇应用文献介绍ASE萃取不同食材尤其是鱼组织、海带和生长在污染土壤中的蔬菜中的各种砷化物。

注释中同时包括推荐的分析方法例如ICP-MS。

设备戴安 ASE 200,11ml 不锈钢萃取池(P/N 048765)戴安 纤维素垫片或玻璃纤维滤网(P/N 049458,047017)戴安 收集瓶(40或60ml)(P/N 048783或048784)分析天平(至少精确到0.0001g)SE 400或SE 500溶剂蒸发仪(P/N 063221或063222)试剂甲醇(色谱纯)色谱纯的水Ottawa砂(Fisher 科学)萃取条件鱼肉组织1 海带2胡萝卜3溶剂:100%甲醇甲醇/水(30:70,w/w)水温度:100℃室温100℃压力: 1500psi1500psi1500psi萃取池加热时间:5min N/A5min静态时间:2min 1min1min冲洗体积:60% 90%100%吹扫时间:60s 120s90s循环次数: 5 33总时间:17min7min18min总溶剂: <30ml <30ml<30ml样品处理本文献中所有萃取方法均使用冻干样品。

ASE 加速溶剂萃取仪操作手册

ASE  加速溶剂萃取仪操作手册

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理:加速溶剂萃取〔ASE〕是一种固体或半固体样品预处理技术。

使用常见溶剂在加温加压下提取样品。

高温高压下进展溶剂萃取优势:〔1〕提高分析物的溶解能力;〔2〕增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。

仪器根本构造1、控制面板显示屏、控制面板键盘(a)Trays:切换键。

左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动〔切记!〕。

为保险起见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。

在运行样品萃取时,该键失效。

(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。

转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。

用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。

该功能只有在仪器处于IDLE〔空闲状态〕时有效。

(c)Start:启动当前加载的方法或序列。

Stop,可以将当前运行暂停。

然后根据屏幕提示选择。

2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。

目前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。

每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。

接氮气的,一按就可〔切记:氮气一路先断后上〕;接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。

燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。

腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池〔要用锆材质〕。

3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘〔24+2位〕。

〔a〕不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。

〔b〕萃取池,22mL;34mL;66mL。

4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘〔a〕收集盘放60mL和250mL收集瓶。

光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。

〔b〕R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。

每次用完清空。

收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测〔下,检测有无瓶;上,检测有无满〕。

〔c〕每次运行开场前,检查收集瓶是否完好。

用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多环芳烃(PAHs)

用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多环芳烃(PAHs)
气相色谱条件采用三段式升温程序:以10℃/min 从5010℃/min 增加到310℃,保持3min;以4 ℃/min增加到326℃;然后10 ℃/min增加到350℃保持10 min。以氦气为载气,流速恒定在30 cm/s。 质谱仪的倍增电压为2000eV,质荷比扫描范围为35-500。
分析结果
ASE萃取土壤以及海底沉积物中PAH的实验结果如表1和表2所示。由表1所示所有基质的加标回 收率与由索氏萃取8-18小时得到的基准值相符合。
在萃取池放入自动进样盘里,洗净的40ml收集瓶标上合适号码后(最多有20个)旋上配有隔垫的瓶 盖。
HPLC分析条件
根据HPLC分析的需要,ASE萃取液应稀释或者浓缩。HPLC系统使用的色谱柱为SUPELCOSIL 15-cm×4.6cm LC-PAH柱,流速为1.5ml/min。流动相为乙腈水溶液梯度淋洗:0-5min 60%水,40% 乙腈; 5-25min 乙腈从40%增加到100%(线性增加)。 同时用紫外和荧光检测器检测;紫外检测波 长254nm,荧光检测器激发波长300nm、发射波长410nm。采用外标法定量。
1.3
0.5
5.4
1.3
参考文献: 1. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex

ASE快速溶剂萃取

ASE快速溶剂萃取
Data Courtesy of Professor Alter, FH Gießen精-G品er课man件y
12388-01
ASE® 在农业、食品领域的应用
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
精品课件
• 可保证易挥发性物质不挥发
• 在压力下可快速充满萃取池
精品课件
12105-01
ASE® 200
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
60毫升
快速有效的样品处理方法
精品课件
17178
ASE的工作流程:
样品量: 3克 时间: 12分钟 溶剂:乙腈 温度: 100oC
加热时间: 5分钟
精静品态课萃件取: 5分钟 压力: 2000psi
总萃取
ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂
杀虫剂组分 平均回收率 RSD(%) (部分)
Alpha-PHC 96.3
6.6
Gamma-BHC 97.4
6.8
Dieldrin
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥(EC-2) 河底泥(HS-2)
二噁英(DIOXINS) 呋喃(FURANS)
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
109.0
93.5
注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987

加速溶剂萃取技术

加速溶剂萃取技术

加速溶剂萃取技术一、技术概述加速溶剂萃取技术(ASE)是一种快速、高效的样品制备技术,它结合了传统的溶剂萃取和自动化技术,可以快速地从各种样品中提取目标化合物。

二、工作原理ASE利用高温和高压的条件下,将液态溶剂转变为超临界流体,使其具有类似气体和液体的性质,这种超临界流体可以在样品中穿过并提取目标化合物。

相比传统的溶剂萃取技术,ASE具有更好的选择性和灵敏度。

三、操作步骤1. 样品制备:将待测样品研磨成粉末或切碎成小块。

2. 溶剂选择:根据目标化合物的特性选择适当的溶剂。

3. 样品装入:将待测样品放入加速溶剂萃取仪器中。

4. 条件设置:设置加热温度、压力等条件。

5. 萃取过程:开始进行萃取过程,在超临界流体作用下提取目标化合物。

6. 溶液收集:收集提取得到的溶液。

四、优点1. 快速高效:相比传统的溶剂萃取技术,ASE可以在短时间内完成样品制备。

2. 高选择性:ASE可以根据目标化合物的特性选择适当的溶剂,具有更好的选择性和灵敏度。

3. 自动化程度高:ASE采用自动化仪器进行操作,减少了人为误差和劳动强度。

4. 适用范围广:ASE可以应用于各种样品类型,包括植物、食品、环境等。

五、应用领域1. 食品安全领域:ASE可以应用于食品中残留农药、重金属等有害物质的检测。

2. 药物分析领域:ASE可以提取药物中的有效成分或杂质。

3. 环境监测领域:ASE可以应用于水样、土壤等环境样品中有害物质的检测。

六、发展趋势随着科技的不断发展,加速溶剂萃取技术将会得到更广泛的应用。

未来,加速溶剂萃取技术将会更加智能化和高效化,同时也会更注重对环境和人体健康的保护。

ASE快速溶剂萃取 ppt课件

ASE快速溶剂萃取 ppt课件
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇、煮沸法和其他萃取方法.
13292
ASE快速溶剂萃取
• 快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃200℃)和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品 进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利 用增加温度和提高压力提高萃取的效率, 其结果大大加快了萃取的时间并明显降 低萃取溶剂的使用量。
ASE快速溶剂萃取
• 12个样品连续自 动萃取
• 样品池体积内34、 66和100毫升, 使用萃取溶剂40125毫升
用于大体积样品萃取
17410
ASE快速溶剂萃取
• 溶剂控制器可自动切 换4种不同溶剂或混 合溶剂进行萃取
• AutoASE软件可同时 控制多台仪器
17401
ASE快速溶剂萃取
将样品装入萃取池 Time(min)
12105-01
ASE快速溶剂萃取
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
60毫升
快速有效的样品处理方法
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ASE快速溶剂萃取
• 手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件 (温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板, 以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60 秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度 和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂 (20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取 池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶 可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品, 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22, 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。
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ASE应用领域仍在不断地开发,作为常规分析必要前处理过程的必备手段, ASE有非常广阔的市场前景,仅1997年的10至11月,ASE刚刚推出不久,就有500台ASE200销往世界各地,仅美国国家环保局就拥有12台,目前为止,全球已有数千个用户。在我国,ASE技术刚刚推广,目前已有十几个用户,以及很多的购买意向,ASE可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴,相信随着分析仪器的发展,分析速度精度的提高,会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。
l 提高被分析物的溶解能力
l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力
l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂
l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散
l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态
快速溶剂萃取的工作流程
ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成,工作流程如图所示:
进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO,中国与国际间的贸易往来日益增多,但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距,农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”,大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货,对这个问题,一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由,另一方面,我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例,用传统的萃取方法萃取的结果,农残含量符合国家标准,而用ASE对同一样品进行萃取,其农残含量却大大高于国标,由此看来,样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系,必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段,使用与国际接轨的检测标准,及时更新过时标准,是打破绿色壁垒的保证,也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE在进出口检验检疫方面的应用,还体现在它的快速通关能力上,与先进的检测仪器结合,可在最短的时间内对待检物作出准确无误的判断,确保进出口检验的时效性。
快速溶剂萃取的突出优点
与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、
ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术
戴安中国有限公司 市场部 刘静
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。
AN331用ASE技术提取聚合材料中的添加剂
AN317用ASE技术提取碱、中性物质和酸(BNA)
AN318用ASE技术提取含氯杀虫剂
AN319用ASE技术提取有机磷农药
AN320用ASE技术提取有机氯农药
AN321用ASE测定各种食品中游离脂肪
AN322用ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯(PCBs)
AN323用ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃
快速溶剂萃取的基本原理
快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。
增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:
环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质,包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3545标准方法),还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。
农业领域的应用ASE可用来萃取种子中的油,以确定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯和二噁英;ASE还被用来萃取动物饲料中的农残,以确保饲料安全;用于萃取动物肝脏,监测兽药代谢及残留情况。
石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中,ASE被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质;从PVC中萃取增塑剂;从SBR橡胶样品中萃取油和有机酸;确定聚合物的实际结构。ASE用来替代传统的12到24小时溶剂回流萃取,大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会,同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间,从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。
戴安公司ASE技术应用文献目录
TN206 加速溶剂萃取(ASE)过程中热降问题的研究
TN207 对使用DIONEX ASE200过程中样品夹带和交叉污染的研究
TN208 加速溶剂萃取(ASE)方法的优化
AN313 用ASE技术提取环境样品的多环芳烃(PAHs)
AN316用ASE技术提取环境样品中的多氯联苯(PCBs)
刑侦领域的应用 ASE可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析;萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取了时间。
烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定;纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制;天然产物的特性表征;液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE做前处理。
分析物(EPA方法号) 最低检出限aμg/kg 精度%(CRM的回收率) 回收率%(与索氏提取对比) 精度(%RSD)
有机氯杀虫剂(8081)(20个组分的平均数) 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2
多氯联苯(Aroclor1254,8082) 57-70 99 96.3 3.5
石油总烃(DRO,8015) 5.1 104.1 NA 9.7
有机磷杀虫剂(8141)(24个组分的平均数) 18.9-171 56-72 90-111 16.3
氯化物除草剂(8151)8个组分的平均数) 22-261 36-69 101-118c 15.5
半挥发性物质(BNAs,8270)56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4
ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。
安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。
表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟
技术名称 平均萃取时间
索氏提取 4至48小时
自动索氏提取 1至4小时
超声萃取 30分钟至1小时
微波萃取 30分钟至1小时
ASE快速溶剂萃取 12至20分钟
医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中,ASE被用来从植物中萃取天然产物,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符;监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢;鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符;对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE为以上的应用节省了时间增加了效率,可全自动工作和具有极好重复性的特点,对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。
ASE的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。
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