内部人员比对分析报告(总铅含量)

内部人员比对分析报告（总铅含量）
目录
1. 质量监控实施计划
2. 内部人员比对简要分析报告
3. 化学检测原始记录（总铅含量）检测人员：***
4. 化学检测原始记录（总铅含量）检测人员：***
5. 化学检测原始记录（总铅含量）检测人员：***
化学检测中心
质量监控实施计划
编制人（技术负责人）：批准人（主任）：日期：日期：
内部人员比对简要分析报告
1 概述
1.1 为了验证本中心测量系统的重复性和再现性，及时发现存在问题，考核检测
人员的操作技能，本中心实验室组织了内部人员比对试验，对测试结果进行分析和比对。

本次内部人员比对试验为元素总含量测定（总铅）。

本次试验采用的主要仪器设备均经校准合格，元素总含量测定（总铅）检测执行参照国际标准测试方法
2 所需仪器设备等资源配置
2.1 元素标准样品；
2.2 硝酸500mL/瓶（AR）；
2.3 30%过氧化氢500mL/瓶（AR）；
2.4 氯化铵500g/瓶（AR）；
2.5 硫酸500mL/瓶（AR）；
2.6 氢氟酸500mL/瓶（AR）；
2.7 盐酸500mL/瓶（AR）；
2.8 电子天平；
2.9 超纯水装置；
2.10 微控数显电热板；
2.11 微波消解装置；
2.12 低速台式离心机；
2.13 电感耦合等离子体发射光谱仪
3 检测细则
3.1 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解
3.1.1 对密闭的消解罐的温度控制为本方法提供主要的反馈控制性能机制。

控制要求在整个
消解过程中的一个或多个罐内有感应器。

微波消解系统感应温度相差不超过±2.5℃，并在2秒钟之内调节微波输出功率。

3.1.2 所有的消解罐和体积测量器皿仔细地用酸清洗然后用试剂水冲洗,当在高浓度样品和
低浓度样品之间转换时,所有的消解罐(仅为含氟的塑胶密封衬垫)应使用热的(大于80℃,小于沸点)的1:1盐酸浸泡至少2个小时,接着用热的1:1的硝酸(大于80℃,小于沸点)至少清洗两个小时,最后用试剂水清洗并在干净的环境中干燥。

这种清洗程序当在使用未知的消解容器之前或怀疑仪器有交叉污染时都要使用。

聚合物或玻璃器皿(不可同HF一起使用)和储存容器通过更多的且是此种塑料所适合的稀酸(大约10的体积比)浸泡,然后用试剂水冲洗,最后在清洁的环境中干燥。

为了防止银离子的沉淀,确保罐中的盐酸已被冲洗干净。

3.1.3 样品消解
3.1.3.1 称量混合均匀的已烘干的样品0.1g,准确至0.001g。

将它加入到有减压装置的合适
的罐中。

对于土壤,灰烬,沉积物,淤泥和含硅废弃物,首次加入的量不超过0.5g。

对
油和被油污染的土壤,首次加入的量不可超过0.25g。

3.1.3.2 在通风橱中,将5±0.1mL浓硝酸和2±0.1mL 30%过氧化氢加入到罐中。

如果样品
中二氧化硅的大致含量已知,氢氟酸的量由于化学计量的原因在0-5mL内变化,样
品含有高浓度的二氧化硅(>70%)需要高浓度的氢氟酸
(>3mL HF)。

含低浓度二氧化硅的样品(0%-10%)可能需要少量的HF (0-0.5mL)。

注1:在单个批次内，为了确保所有罐和监控条件下的反应一致，微波中只能放入一种混合酸且加入的量一致。

注2:消解过程中,经常会产生氮的氧化物,氟化氢和氯气等有毒的气体(由于盐酸的加入)。

因此,所有需要打开微波罐的步骤都必须在合适的通风系统中进行。

注3:分析者应该穿戴保护手套和面具,在任何时候都不允许含有氢氟酸的溶液与皮肤接触或进入肺脏中。

注4:加入的盐酸必须由浓盐酸配制而不是来自预先混合的酸,预先混合的酸溶液可能会造成有毒的氯气聚积或产生其它的气体。

加热时这些气体从溶液中释放出来,
造成罐中的压强过大。

遵循这些建议会极大地减少气体的影响。

注5:当消解不稳定的或容易被氧化的有机化合物样品时,首次称取的样品不能超过
0.10g,且在盖上罐之前观察反应的进行。

如果有强烈的反应发生,须在反应完全
停止后才可将罐盖上。

如果感觉不到反应的发生,可以称取不超过0.25g的样
品。

注6:只有当样品的反应成份是已知时,才可以加入双氧水。

双氧水在容易被氧化的材料上会迅速强烈地反应,如果样品可能含有大量的容易被氧化的有机成分,就不
要加入双氧水。

3.1.3.3 分析者需注意到强烈反应的倾向。

如果在最初加入样品时有强烈的反应产生或疑怀
有样品中有容易被氧化的材料,让样品在未盖上的罐内预先消解.出于安全考虑,此
步骤可以加热(例如,碳酸盐中大量的二氧化碳释放,容易被氧化的有机物等)。

当最
初反应停止后,样品可以继续进行消解。

3.1.4 控温程序
3.1.
4.1 170℃10min 功率90%
3.1.
4.2 185℃15min 功率97%
3.1.
4.3 100℃5min 功率40%
注7：最高设定温度不能超过210℃，最低功率为40%
3.1.5 微波消解结束时,让罐至少冷却30分钟,然后才能将它们从微波炉中取出。

当罐已冷
却到接近室温时,检验在整个消解过程中消解罐是否保持密封。

由于罐的设计各异。

用相同的一个程序是不合适的。

对于单个密封的罐,在消解前后应称量其重量,来评估密闭的完整性。

如果损失样品的重量超过样品和试剂重量的1%,则可认为样品的密闭性不好。

如果消解罐有破裂,仔细的目视检验可以识别这些密闭性不好的罐,对于降压之后重新密封的罐,通过耳听或观察一些物理现象可以表明辨别罐是否泄漏。

3.1.6 在通风橱中,小心打开让每个罐通风,完成样品的制备。

使用罐的制造商推荐的程序将
罐打开通风。

将样品转移到一个用预先用酸洗过的瓶中。

如果消解样品中含有的颗粒可能造成雾化器堵塞或影响样品注入到仪器中,可以进行离心分离、静置使沉淀或过滤。

注8：离心分离:在2000-3000 rpm的转速离心分离10分钟,一般足够使上层溶液澄清。

注9：过滤装置必须彻底的清洗干静并预先用稀硝酸(大约10%的体积比)进行漂洗。

将样品用定性滤纸过滤到第二个用酸清洗过的容器中。

3.1.7 如果氟化氢的浓度是分析方法(如ICP方法)中需要考虑的一个因素,可以加入硼酸与
氟离子络合作用来保护石英等离子火炬。

加入硼酸的量可能会随仪器和分析程序变化。

如果选择此种方法,改变测试程序来调节硼酸及其可能产生的误差是有必要的。

加入硼酸后，就不能测试样品中硼元素成分。

此外,可以使用耐HF的ICP火炬,那么对于这种分析结构中加入硼酸是没有必要的。

各主要的制造商都有耐HF的零件。

注10:传统的使用浓的硼酸溶液会产生一些问题,它会将消解溶液变成云雾状,或是会产生干扰某些分析方法的高浓度盐溶液。

稀的硼酸溶液或其它扣中和方法或是
试剂消除适合于避免HF与玻璃分析仪器在样品导入时产生的问题。

缓缓地加
热可以使云雾状的溶液澄清。

样品和标准物质的基体匹配会消除粘性的差异。

3.1.8 将样品转移或倒入25mL容量瓶中,然后用去离子水稀释到标定体积。

3.1.9 标准曲线制作
3.1.9.1 用1%(体积比)硝酸(色谱纯)，配元素混合校正标准溶液混标，共5个浓度点（0ppm、
0.1ppm、1ppm、5ppm、10ppm）其中混标5ppm做查核标准曲线用。

4 数据统计与分析
4.1 元素总含量测定（总铅）：
4.1.1 元素总含量测定（总铅）结果统计见下表：
表A 仪器设备重复性和再现性数据收集表
5 结论与建议
5.1 本次内部人员比对试验结果反映了参试者基本符合要求。

5.2 再现性变差比重复性变差小，说明实验室检测员操作手法偏差小。

%GRR小
于10%，实验室测量系统可接受。

重复性和再现性的变差主要来源于样品的称量、消解前处理定容过程、及油墨的烘干温度及时间的长短、高浓度样品溶液的稀释倍数。

这些因素都会对结果的测定有影响。

应持续加强检测人员的检测理论知识培训和提高分析仪器操作技能。