石墨烯的表征方法

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微 镜 、扫 描 电 子 显 微 镜 ( S EM ) 、透 射 电 子 显 微 镜
R a ma n 、 AF M 和光学 显微 镜一 般用来 判 断石 墨烯 的层 数, 而 I R、 X P S和 UV则 可对 石 墨烯 的结 构进 行 表征 ,
用来 监控 石 墨烯 的合成 过程 。
度也 会 急剧 减小 , 当厚度 只有 十几 个分 子 层 时 , 物 质 会 变 得不稳 定 从 而在 室 温 下 迅 速 分 解 , 因此 严 格 的二 维
晶体 材料 被认 为是 不存 在 的。直 到 2 0 0 4年 , No v o s e l —
O V等 第 1次 剥 离 出并 观 测 到单 层 石 墨 烯 。单 层 石 墨
彭黎琼 等 1 0 0 1 — 9 7 3 1 ( 2 0 1 3 ) 2 1 — 3 0 5 5 — 0 5
石 墨 烯 的表 征 方 法
彭黎 琼 , 谢金花 , 郭 超 , 张 东
( 同济 大学 材 料科 学与 工程 学 院先进 土木 工程 材料 教育 部重 点实 验室 , 上海 2 0 0 0 9 2 ) 摘 要 : 单 层石 墨烯 的厚 度 为 0 . 3 3 5 n m, 在垂 直方 向 上有 约 1 n m 的起 伏 , 且 不 同工 艺制 备 的石 墨 烯 层 数 和 结构 有所 不 同 , 如 何 有 效 地 鉴 定 石 墨 烯 的层 数 和 结 构 是 获得 高质量 石 墨烯 的关键 步骤 之 一 。介 绍 了光 学 显
烯 的发现 从 根本 上 动 摇 了理 论 界 一 直 以来 的观 点 , 在
科学 界 引起 了新 一轮 研究 碳质 材料 的热潮 。 目前 石 墨烯 的 制备 方 法 主 要 有 微 机 械 剥 离 法 、 外 延生 长法 、 化 学 气 相 沉 积 法 和氧 化 还 原 法 等 。不 同方 法制 备 的石 墨烯 在 形 貌 上 差 异 较 大 , 但 无 论通 过 哪 种 方法 得 到 的最终 产 物 都 或 多 或 少 混 有 多层 石 墨 烯 片 , 这会 对单 层 石 墨烯 的识 别 产 生 干 扰 。因此 , 如 何 快 速 有效 鉴定 石 墨烯 的层数 和结 构 是获 得高 质 量石 墨 烯 的 关键 步骤 之一 。
2 . 1 光 学显 微镜 和 S E M 表 征
光学 显微 镜是 快速 简便 表征 石墨 烯层 数 的一 种 有 效方 法 。G e i m 等口 ] 发 现 采 用 涂 有 氧 化 物 的硅 片作 为 衬底 , 调整 硅 的厚度 到 3 0 0 n m, 在 一定 波长 光波 的照射 下, 可 以利 用衬 底 和 石 墨 烯 的反 射 光 光 强 的不 同所 造 成 的颜 色 和 对 比 度 差 异 来 分 辨 层 数 。根 据 Ro d d a r o 等_ 2 ] 研 究 这是 由于单 层石 墨层 和衬 底对 光 线产 生 一定 的干涉 , 有 一定 的对 比度 , 因 而在光 学显 微镜 下 可 以分 辨 出单 层 石墨 烯 。此 外 , 用 于 观 察 的衬 底 也 可 以选 用 其它材 料 , 如s i 。 N 、 Al 。 O。和 P MMA 等 , 所 得 的石 墨 烯和衬 底 背景颜 色 的光对 比度 也可 以通 过许 多 图像处 理 的方法来 达 到准确 分辨 的 目的 。 S E M 也 可 以用 来 表 征 石 墨 烯 形 貌, 这 是 因 为 S E M 图像 的颜 色 和 表 面褶 皱 可 以 大致 反 映 出石 墨 烯 的层数 。单 层石 墨烯 在 S E M 下 是 有 着 一 定厚 度 褶 皱 的不平 整 面 , 为 了降低 其表 面 能 , 单 层石 墨烯 形 貌会 由 二 维 向三维 转变 , 所 以单 层 石 墨 烯 的 表 面褶 皱 明显 大 于双层 石 墨烯 , 并 且 随着石 墨烯 层数 的增 多 , 褶 皱程 度 越 来越 小 。这样 可 以认 为 在 图像 中颜 色 较深 的位置 石 墨层数 较 多 , 颜 色较浅 的位 置石 墨层 数相 对较 少 。 光 学显微 镜是 表征 单层 和 多层石 墨烯 最 直 观 的方 法, 但不 能精 确分 辨 出石墨 烯 的层 数 , 同样 , S E M 也 只 能 大致 判断 石墨烯 的层 数 。
2 . 2 透 射 电子显 微镜 ( TE M) 表 征
( T E M) 、 原 子 力显微 镜 ( AF M) 、 拉 曼光谱 ( R a ma n ) 、 红
外光谱 ( I R) 、 X射 线 光 电子 能谱 ( XP S ) 和 紫 外一 可 见 光
谱( UV — Vi s ) 等 几种 用 来表 征 石 墨烯 的主要 方 法 。 关 键词 : 石墨 烯 ; 表征 ; 层数 ; 结构 ; 显微 镜 ; 光谱
随着溶 胶法 制 备石 墨烯 膜 的 出现 , 以及 无 支 撑 石 墨烯 膜器 件特 性 的改善 , TE M 近来成 为 了悬 浮状 石 墨 烯结 构表 征 的有 利 工 具 口 ] 。采 用 透 射 电镜 , 可 以借 助 石 墨烯边 缘 或褶皱 处 的 电子 显微 像来 估计 石 墨烯 片 的 层 数和 尺寸 , 这种 方式 虽然 简便 快速 , 但是 只能 用来 估 算, 无 法 对石 墨 烯 的层 数 给 予 精 确 判 断 。若 结 合 电 子 衍射 ( E D) 则 可 对石 墨烯 的层数 做 出 比较 准确 的判 断 。 Me y e r 等研 究发 现利 用透 射 电镜 中的 电子衍 射 可
中图分 类 号 : T N3 8 3 文献 标 识码 : A
D OI : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 1 — 9 7 3 1 . 2 0 1 3 . 2 1 . 0 0 1
1 引 言
碳 是一 种 常 见 且 用 途 广 泛 的元 素 。 1 9 8 5年 富 勒 烯和 1 9 9 1 年 碳 纳米 管等新 型 碳材 料 的发 现 , 掀起 了碳 材料 研究 的热 潮 。而 对 于 二 维 准 晶体 , 科 学 界 一 直 存 在争 议 。一 般情 况下 , 随着 物 质厚 度 的减 小 , 其汽 化 温
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