超高压下AlCu扩散偶的扩散行为研究
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4
2 实验方案与过程--实验方案
切割
800目砂纸打磨
先预压,再加压
直径10mm 长度10mm的铜和铝
可供实验的合成块
铝铜连接体
干燥、组装
500℃、1h
切
镶
割
样
高压下 Al、Cu 扩散机制
扩散系数
显微硬度测试
计算
XRD分析
浓度梯度 扩散分布
目标 分析 样品
SEM
5
2 实验方案与过程--高压实验
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
六面顶压机加压原理: 从六个方面向主机中 心加压。
3
1 研究背景及意义--研究现状
Al-Cu 扩散偶
500℃ 25~125 h
常压
520℃ 25~100 h
热处理 热处理
厚度均匀 的扩散层
高压 中国石油大学Al-Cu扩散偶的界面反应
Al-Cu扩散偶界面区域的显微硬度
Al-Cu 扩散偶界面 扩散层的显微硬度 明显高于Al、Cu 基 体,说明形成了脆 性的金属间化 合物。
根据材科基中示踪法测定扩散系数得到浓度分布应该为:
CKexp4xD2 t
或
lnC x2 常数 4Dt
通过对扩散层中元素浓度的测量,可以得到原子浓度的分布曲线—c-x曲线,
对实验数据进行简单的运算,把lnc与x2作图,所得图形的斜率为-1/4Dt,
由于时间t已知,就可以计算出扩散系数D。
12
3 实验结果及分析
不同压力、温度、时间对应的试验结果
结果
成功 √
失败
成功 √
失败
失败
失败
成功 × 成功 √
对比实验成功的1、3、7、8四组,温度均为500℃,1、 3、8三组预压后保温时间均在1h,相较于第7组时间缩小 了3倍。
6
3 实验结果及分析
宏观对比
常压
1GPa
3GPa
温度500℃,预压 15min,保温1h。
15
3 实验结果及分析
工作总结
研究了高压对铝、铜扩散的影响机理,确定了铝、铜在 高压下扩散所需的时间和温度。
对扩散层进行了XRD测试分析,常压和1GPa处理后均生 产了较多的金属间化合物,3GPa中的金属间化合物几乎 没有。
测试了高压处理后铝、铜扩散层的硬度,计算出了不同 压力下铝、铜的扩散系数,得出在1GPa高压处理后铝、 铜的扩散效果最佳,扩散层组织性能最好。
目
录 研究背景及意义 1
3 实验结果及分析
实验方案与过程 2 4
致谢
1
1 研究背景及意义—Al、Cu金属
地
壳 中 含 量 最 多 的 金 属 之
铝 铜 双 金 属 复 合 结 构
一
最
铝
早
铜
发
扩
现
散
和
与
使
焊
用
接
的
金
属
2
1 研究背景及意义--高压技术
高压技术指在同一空间领域 同时获得所需要的高温、高压, 并持续所需要持续的时间技术。
常压和1GPa都有明显的反应扩散层,常压下扩 散层厚度明显比1GPa厚度小。3GPa的没有肉眼 可见的扩散层。
7
3 实验结果及分析
SEM分析-线
扫
(a)
(b)
(c)
700μm
常压扩散层700μm;
(a1′G)Pa扩散层12000μm;(b ′ ) 3GPa扩散层201μ2m00;0μm
明显1GPa高压处理后得到的扩散层厚度最大。
扩散系数计算
常压
3.67E-14
4.06E-13
1GPa
浓度的导数与距离的平方关系图
13
3 实验结果及分析
扩散系数计算
3GPa
2.41E-14
浓度的导数与距离的平方关系图
Al
Cu
常压 3.67E-14 1.61E-14 1GPa 4.06E-13 3.32E-13 3GPa 2力的扩散层维氏硬度值关系图
10
3 实验结果及分析
XRD分析
x射线衍射图谱
1GPa扩 散层中的 金属间化 合物最多, 常压扩散 存在氧化 物,高压 扩散几乎 没有氧化 物。
11
3 实验结果及分析
扩散系数计算
由菲克第二定律,原子在固体中的扩散遵循:
c D 2c t x2
式中:c(x,t)为原子在位置x、时间t时的浓度;D为原子在固体中的扩散系数
16
3
参考文献
[1]王振玲.Al-Mg合金高压凝固组织与相演变研究[D].哈尔滨工业大学,2007. [2]刘建设.UDS-Ⅲ型六面顶高压合成装置及高品质金刚石的合成研究[D].吉林大学,2005. [3]赵军,尹硕,陈久川,王智,文全兴,杨永明.高压处理对Cu-50.84Cr-0.48Al合金热扩散系数和热膨 胀性能的影响[J].稀有金属,2013,05:834-839. [4]张振宁.高压处理对LY12铝合金组织及性能的影响[D].燕山大学,2009. [5]张淼.压力作用下AM60B镁合金组织演化及性能研究[D].燕山大学,2010. [6]齐麦顺.高压处理对铜-铝合金α+γ_2→β相变的影响[J].机械工程材料,2010,03:13-14+18. [7]赵双双.高压镁合金微观组织、力学及腐蚀性能研究[D].燕山大学,2013. [8]张建宇,贲利华,初娣,吴春京.铜铝液相扩散结合的动力学分析[J].中国有色金属学报 ,2015,09:2478-2483. [9]汤进军.基于Thermo-Calc热力学计算Al-Cu共晶合金微观组织模拟及实验验证[D].哈尔滨工业 大学,2010. [10]尹海龙,李世春.Al-Cu扩散偶的界面反应[J].热加工工艺,2008,24:1-4. [11]李昶.Al-Cu体系扩散过程的分子动力学研究[D].广西大学,2014. [12]Chen S Y, Wu Z W, Liu K X, et al. Atomic diffusion behavior in Cu-Al explosive welding process[J]. Journal of Applied physics, 2013, 113(4): 044901. [13]Chen S D, Soh A K, Ke F J. Molecular dynamics modeling of diffusion bonding[J]. Scripta materialia, 2005, 52(11): 1135-1140. [14]Chen S, Ke F, Zhou M, et al. Atomistic investigation of the effects of temperature and surface roughness on diffusion bonding between Cu and Al[J]. Acta materialia, 2007, 55(9): 3169-3175.
不同压力下铝、铜的扩散系数值(m2/s)
14
3 实验结果及分析
扩散系数计算
扩散系数与压强关系图
纵向观察,每个压力 下铝的扩散系数均大于 铜,且在1GPa时铝明显 高出更多,说明铝更容 易扩散到铜里面。
横向观察,随着压力 增大,扩散系数均先增 大后减小,并且在1GPa 时铝和铜的扩散系数均 达到最大。说明压力增 大有利于铝和铜的扩散 ,但不是压力越大越好 ,在1GPa时铝和铜的扩 散最好。
压强 常压 1GPa 1GPa 1GPa 3GPa 3GPa 3GPa 3GPa
预压 15min
-15min
----15min
温度 500℃ 500℃ 500℃ 550℃ 500℃ 550℃ 500℃ 500℃
时间 60min 20min 60min 60min 30min 60min 180min 60min
9
3 实验结果及分析
显微硬度测试
常压 1GPa 3GPa
15.03 15.69
--
铝基 14.75 15.40 15.75
42.08 53.81 16.04
扩散层 86.08 97.17 164.07 212.75
-- 42.73
106.96 210.31
--
铜基 随着压力的增大 ,77铝.85铜的4扩4.散80层硬45.77 度值也增大,扩散 层64的.17硬度4更4.高57,但44.10 是当压力值过大时 ,51扩.39散层5的3.硬19度并 -未继续增大,反而 减小。因此这也说 明铝铜的扩散有一 个最适宜的压力值 。1GPa时扩散得 到的组织硬度最好 ,扩散效果最佳。
(c ′ )
20μm
(a)(a ′)为常压,(b)(b′)为1GPa,(c)(c ′)为3GPa —— Al—— Cu
8
3 实验结果及分析
SEM分析-点 扫
常压
1GPa
3GPa
1、常压扩散层中铝、铜含量不均 匀,波动较大。 2、1GPa扩散层中铝、铜含量分布 均匀。 3、3GPa扩散层中铝、铜含量呈现 一定趋势,铝逐渐减少,铜逐渐增 多。
2 实验方案与过程--实验方案
切割
800目砂纸打磨
先预压,再加压
直径10mm 长度10mm的铜和铝
可供实验的合成块
铝铜连接体
干燥、组装
500℃、1h
切
镶
割
样
高压下 Al、Cu 扩散机制
扩散系数
显微硬度测试
计算
XRD分析
浓度梯度 扩散分布
目标 分析 样品
SEM
5
2 实验方案与过程--高压实验
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
六面顶压机加压原理: 从六个方面向主机中 心加压。
3
1 研究背景及意义--研究现状
Al-Cu 扩散偶
500℃ 25~125 h
常压
520℃ 25~100 h
热处理 热处理
厚度均匀 的扩散层
高压 中国石油大学Al-Cu扩散偶的界面反应
Al-Cu扩散偶界面区域的显微硬度
Al-Cu 扩散偶界面 扩散层的显微硬度 明显高于Al、Cu 基 体,说明形成了脆 性的金属间化 合物。
根据材科基中示踪法测定扩散系数得到浓度分布应该为:
CKexp4xD2 t
或
lnC x2 常数 4Dt
通过对扩散层中元素浓度的测量,可以得到原子浓度的分布曲线—c-x曲线,
对实验数据进行简单的运算,把lnc与x2作图,所得图形的斜率为-1/4Dt,
由于时间t已知,就可以计算出扩散系数D。
12
3 实验结果及分析
不同压力、温度、时间对应的试验结果
结果
成功 √
失败
成功 √
失败
失败
失败
成功 × 成功 √
对比实验成功的1、3、7、8四组,温度均为500℃,1、 3、8三组预压后保温时间均在1h,相较于第7组时间缩小 了3倍。
6
3 实验结果及分析
宏观对比
常压
1GPa
3GPa
温度500℃,预压 15min,保温1h。
15
3 实验结果及分析
工作总结
研究了高压对铝、铜扩散的影响机理,确定了铝、铜在 高压下扩散所需的时间和温度。
对扩散层进行了XRD测试分析,常压和1GPa处理后均生 产了较多的金属间化合物,3GPa中的金属间化合物几乎 没有。
测试了高压处理后铝、铜扩散层的硬度,计算出了不同 压力下铝、铜的扩散系数,得出在1GPa高压处理后铝、 铜的扩散效果最佳,扩散层组织性能最好。
目
录 研究背景及意义 1
3 实验结果及分析
实验方案与过程 2 4
致谢
1
1 研究背景及意义—Al、Cu金属
地
壳 中 含 量 最 多 的 金 属 之
铝 铜 双 金 属 复 合 结 构
一
最
铝
早
铜
发
扩
现
散
和
与
使
焊
用
接
的
金
属
2
1 研究背景及意义--高压技术
高压技术指在同一空间领域 同时获得所需要的高温、高压, 并持续所需要持续的时间技术。
常压和1GPa都有明显的反应扩散层,常压下扩 散层厚度明显比1GPa厚度小。3GPa的没有肉眼 可见的扩散层。
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3 实验结果及分析
SEM分析-线
扫
(a)
(b)
(c)
700μm
常压扩散层700μm;
(a1′G)Pa扩散层12000μm;(b ′ ) 3GPa扩散层201μ2m00;0μm
明显1GPa高压处理后得到的扩散层厚度最大。
扩散系数计算
常压
3.67E-14
4.06E-13
1GPa
浓度的导数与距离的平方关系图
13
3 实验结果及分析
扩散系数计算
3GPa
2.41E-14
浓度的导数与距离的平方关系图
Al
Cu
常压 3.67E-14 1.61E-14 1GPa 4.06E-13 3.32E-13 3GPa 2力的扩散层维氏硬度值关系图
10
3 实验结果及分析
XRD分析
x射线衍射图谱
1GPa扩 散层中的 金属间化 合物最多, 常压扩散 存在氧化 物,高压 扩散几乎 没有氧化 物。
11
3 实验结果及分析
扩散系数计算
由菲克第二定律,原子在固体中的扩散遵循:
c D 2c t x2
式中:c(x,t)为原子在位置x、时间t时的浓度;D为原子在固体中的扩散系数
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参考文献
[1]王振玲.Al-Mg合金高压凝固组织与相演变研究[D].哈尔滨工业大学,2007. [2]刘建设.UDS-Ⅲ型六面顶高压合成装置及高品质金刚石的合成研究[D].吉林大学,2005. [3]赵军,尹硕,陈久川,王智,文全兴,杨永明.高压处理对Cu-50.84Cr-0.48Al合金热扩散系数和热膨 胀性能的影响[J].稀有金属,2013,05:834-839. [4]张振宁.高压处理对LY12铝合金组织及性能的影响[D].燕山大学,2009. [5]张淼.压力作用下AM60B镁合金组织演化及性能研究[D].燕山大学,2010. [6]齐麦顺.高压处理对铜-铝合金α+γ_2→β相变的影响[J].机械工程材料,2010,03:13-14+18. [7]赵双双.高压镁合金微观组织、力学及腐蚀性能研究[D].燕山大学,2013. [8]张建宇,贲利华,初娣,吴春京.铜铝液相扩散结合的动力学分析[J].中国有色金属学报 ,2015,09:2478-2483. [9]汤进军.基于Thermo-Calc热力学计算Al-Cu共晶合金微观组织模拟及实验验证[D].哈尔滨工业 大学,2010. [10]尹海龙,李世春.Al-Cu扩散偶的界面反应[J].热加工工艺,2008,24:1-4. [11]李昶.Al-Cu体系扩散过程的分子动力学研究[D].广西大学,2014. [12]Chen S Y, Wu Z W, Liu K X, et al. Atomic diffusion behavior in Cu-Al explosive welding process[J]. Journal of Applied physics, 2013, 113(4): 044901. [13]Chen S D, Soh A K, Ke F J. Molecular dynamics modeling of diffusion bonding[J]. Scripta materialia, 2005, 52(11): 1135-1140. [14]Chen S, Ke F, Zhou M, et al. Atomistic investigation of the effects of temperature and surface roughness on diffusion bonding between Cu and Al[J]. Acta materialia, 2007, 55(9): 3169-3175.
不同压力下铝、铜的扩散系数值(m2/s)
14
3 实验结果及分析
扩散系数计算
扩散系数与压强关系图
纵向观察,每个压力 下铝的扩散系数均大于 铜,且在1GPa时铝明显 高出更多,说明铝更容 易扩散到铜里面。
横向观察,随着压力 增大,扩散系数均先增 大后减小,并且在1GPa 时铝和铜的扩散系数均 达到最大。说明压力增 大有利于铝和铜的扩散 ,但不是压力越大越好 ,在1GPa时铝和铜的扩 散最好。
压强 常压 1GPa 1GPa 1GPa 3GPa 3GPa 3GPa 3GPa
预压 15min
-15min
----15min
温度 500℃ 500℃ 500℃ 550℃ 500℃ 550℃ 500℃ 500℃
时间 60min 20min 60min 60min 30min 60min 180min 60min
9
3 实验结果及分析
显微硬度测试
常压 1GPa 3GPa
15.03 15.69
--
铝基 14.75 15.40 15.75
42.08 53.81 16.04
扩散层 86.08 97.17 164.07 212.75
-- 42.73
106.96 210.31
--
铜基 随着压力的增大 ,77铝.85铜的4扩4.散80层硬45.77 度值也增大,扩散 层64的.17硬度4更4.高57,但44.10 是当压力值过大时 ,51扩.39散层5的3.硬19度并 -未继续增大,反而 减小。因此这也说 明铝铜的扩散有一 个最适宜的压力值 。1GPa时扩散得 到的组织硬度最好 ,扩散效果最佳。
(c ′ )
20μm
(a)(a ′)为常压,(b)(b′)为1GPa,(c)(c ′)为3GPa —— Al—— Cu
8
3 实验结果及分析
SEM分析-点 扫
常压
1GPa
3GPa
1、常压扩散层中铝、铜含量不均 匀,波动较大。 2、1GPa扩散层中铝、铜含量分布 均匀。 3、3GPa扩散层中铝、铜含量呈现 一定趋势,铝逐渐减少,铜逐渐增 多。