污水BOD COD SS 氨氮 PH的检测方法以及原理等等
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目录
化学需氧量（）的重铬酸钾法测定 (2)
化学需氧量（）测定方法比较 (6)
废水中悬浮物（）的测定 (9)
生化需氧量（5）测定 (10)
的测定 (17)
水样值的测定 (21)
化学需氧量（化学需氧量（）的重铬酸钾法测定）
化学需氧量（）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500mL 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25mL 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h
的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、
0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于
棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O）：称取39.5g
硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，标定方法加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2、冷却后，用90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不
得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶
液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸黄色经蓝绿色至红褐色即为终点亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00mL 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空
白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算：
CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V
式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
V----水样的体积（mL）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项
1、使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用
20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离
子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10： 1 （W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按
下表进行相应调整，也可得到满意的结果
3、对于化学需氧量小于50mL 的水样，应改用0.0250mol/L 重铬酸
钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由所以溶解0.4251g 邻于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr 为1.176g，苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L 的CODCr 标准溶液。用时新配。
6、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
化学需氧量（）测定方法比较
重铬酸钾回流法（GB1191489）测定，具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定的分光光度法和微波密封消解法。分光光度法测定原理、
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+ 对620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的值。
2、主要仪器、试剂
仪器：加热器、DR/2010 分光光度计（美国哈希）哈希测定管。、试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）
1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。
3、操作步骤
a、测定管试剂的配制：取清洁的哈希测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1mL 重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。
b、配置浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。
c、取13 支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml 去离子水，作为调零管，其余12 支管中，分别加入2ml 不同浓度的标准使用液，盖上试管后摇匀，在加热器下于150℃下消解40 分钟，冷却至室温后，在DR/2010 分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz 的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出值。
2、主要仪器、试剂
仪器：WMX-Z 型微波密封消解快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml 酸式滴定管。
试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0.042 mol/L）1%硫酸—硫酸银溶液、、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。
3、操作步骤
在各消解样中加入空白样（5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、
5.00ml 硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消
解液、5.00ml 硫酸—硫酸银溶液）。
若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g 硫酸汞粉末（Cl-浓度>2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min 后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为 6 个，消解时间8min）。消解后取出冷却，转移入150ml 锥形瓶中，最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品值计算公式为：
CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V
式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V----水样的体积（ml）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
三、结语
1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min，微波密封消解法
的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。
废水中悬浮物（）的测定
一、悬浮固体的测定原理：
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、孔径为0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗
6、内径为30-50 ㎜称量瓶
三、测定步骤
1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）
2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于
2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5 次。如样品中含有油脂，用10Ml 石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：
悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）
B——滤膜及称量瓶重（g）
V——水样体积
注意事项：
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时，可加2-4 倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量（5）测定
一、原理
生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解。氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（5）
对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高
锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。
对于不含或少含微生物的工业废水，在测定 5 时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般
生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质
时，应接种经过驯化的微生物。
二、仪器
1、恒温培养箱
2、5-20L 细口玻璃瓶
3、1000—2000mL 量筒
4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20 ㎝。在棒的底端固
定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的
钟形口。
6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂
1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g 磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g 磷酸，33.4g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和 1.7g 氯化铵氢二钾（K2HPO4）（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的值应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将22.5g 硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液：将27.5g 无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液：将0.25g 氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。
5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀
释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g 氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将1.575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6 ）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h 后，各称取150mg 溶于水中，移入1000 mL 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水：在5-20L 玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
稀释水的值应为7.2，其 5 应小于0.2 mg/L。
10、接种水：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。
（1）城市污水，一般采用生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。
（2）表层土壤浸出液，取100g 花园土壤或植物生长土壤，加入1L 水，混合并静置10min ，取上清液供用。
（3）用含城市污水的河水或湖水
（4）污水处理厂的出水。
（5）当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游3-8km 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水
进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需要3-8 天。
11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL ；表层土壤浸出液为20-30mL；河水、湖水为10-100mL。
接种稀释水的值应为7.2，其 5 值宜在0.3-1.0 mg/L 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
四、测定步骤
1、水样的预处理
（1）水样的若超出 6.5-7.5 范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。
（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。
（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100 mL，加入1+1 乙酸10mL，10%（m/v）碘化钾溶液1 mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。
（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，
此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。
2、水样的测定
（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养 5 天后，测其溶解氧。
（2）需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）
工业废水可由重铬酸钾法测得的值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15 和0.225，获得三个稀释倍数。
稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:
①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000 mL 量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养 5 天后的溶解氧量。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空
白，分别测定 5 天前、后的溶解氧含量。
②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
在 5 测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。
五、计算
1、不经稀释直接培养的水样
5（mg/L）=C1-C2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5 天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。
2、经稀释后培养的水样
5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5 天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；
B 1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
B 2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；
f 1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；
f 2——水样在培养液中所占比例。
六、注意事项
1、测定一般水样的 5 时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，在测定 5 时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。
2、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L 和剩余溶解氧大于1mg/L 都有效，计算结果时应取平均值。
3、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL 葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，测其 5，其结果应在180-230mg/L 之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。
的测定
的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与含量成正比，通常可在410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷
凝管。
2、分光光度计
3、计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的盐酸溶液
3、1mol/L 的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：
（1）称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的，至出现朱红色不易降解时，二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g）改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置
过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含 1.00mg。
11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 。
四、测定步骤
1、水样预处理：取250mL 水样（如含量较高，可取适量并加水至250mL，使含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至为7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用溶液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.00mL
酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.50mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，已水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使含量不超过0.1 mg），加入50mL 比色管中，稀释至标线，加0.1mL 酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量的1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，1.5mL 加纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的含量（mg）。
（N,mg/L）=1000m/V
式中：m——由校准曲线查得的量（mg）；
V——水样体积（mL）
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。
水样值的测定
值是最常用的水质指标之一，天然水的值多在6-9 范围内；饮用
水值要求在 6.5-8.5 之间；某些工业用水的值应保证在7.0-8.5 之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。值和酸度、碱度既有区别又有联系。值表示的水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的值的变化预示了水污染的程度。
水的值测定方法有比色法和玻璃电极法。
一、比色法
试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的试纸有两种，一种是广泛试纸，可以测定的范围为1-14；另一种是精密试纸，可以比较精确的测定一定范围的值。
测定步骤：
（1）取一条试纸剪成4-5 块，放在干净干燥的玻璃板上，
（2）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于试纸上，
（3）片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的值。
二、玻璃电极法
1、测定原理
玻璃电极法测定水样的值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用计测量工作电动势，由计直接读取值。
玻璃电极法测准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。
2、仪器、试剂
（1）仪器
a、酸度计或离子计。
b、玻璃电极、饱和甘汞电极
（2）试剂
a、标准缓冲溶液的配制
①标准缓冲溶液甲（4.008，25℃）称取先在110-130℃：干燥2-3h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
②标准缓冲溶液乙（6.865，25℃）：分别称取先在110-130℃干燥2-3h 的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g 和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
3、操作步骤
（1）采样按采样要求，采取具有代表性的水样。操作程序按仪器使用说明书进行。
（2）仪器校准
（3）测定水样先用蒸馏水冲洗电极，在用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动试杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下值。
三、注意事项
（1）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶液标准值的准确度。因此，应按GB11076-89《测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。
（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。
（3）测定水样的值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h 之内进行测定。
水中氨氮的测定
实验三氨氮的测定 氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 一.实验目的和要求 1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。 2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二.纳氏试剂比色法 1.原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2.仪器 ①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 ②分光光度计。 ③pH计。 3.试剂 配制试剂用水均为无氨水 (1)无氨水可选下列方法之一进行制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。 (2)1mol·L-1盐酸溶液。 (3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 (4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。 (6)防沫剂，如石蜡碎片。 (7)吸收液： ①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 ②0.011 mol·L-1硫酸溶液。 (8)纳氏试剂：可选下列方法之一制备：
水和废水监测分析方法第四版
水和废水监测分析方法第 四版 The following text is amended on 12 November 2020.
第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯 或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B）
(完整版)高中化学有机物燃烧计算常见题型及解题方法
有机物燃烧计算常见题型及解题方法 题型1 比较耗氧量大小 此类题可分成两种情况。 1 比较等物质的量有机物燃烧耗氧量大小 方法1 根据分子式CxHyOz 计算24z y x -+大小，2 4z y x -+ 值越大，耗氧量越多。 [例1]1mol 下列有机物充分燃烧耗氧量最小的是（ ） （A ）C 3H 4 （B ）C 2H 5OH （C ）CH 3OH （D ）CH 3CH 3 解析 耗氧量分别为 （A ）4443=+ (mol) (B) 32 1462=-+ (mol) (C) 5.121441=-+ (mol) (D) 5.34 62=+ (mol) 答案应为(C) 方法2 改写分子式 改写分子式的原则是：若是烃则1molC 与4molH 耗氧量相等；若是烃的衍生物，则观察分子式，看是否可把分子式中的O 、C 、H 写成“CO 2”或“H 2O ”形式，再比较剩余的C 、H 耗氧量即可。 [例2]等物质的量下列物质充分燃烧耗氧量大小顺序为（ ） （A ）C 2H 2 （B ）C 2H 4O （C ）C 2H 6 （D ）C 2H 4O 2 解析 观察分子式可推知耗氧量 C 2H 6＞C 2H 2 C 2H 4O ＞C 2H 4O 2 ∵C 2H 4O 分子式可改写成C 2H 2·H 2O ∴耗氧量C 2H 2与C 2H 4O 相等 ∴正确答案为（C ）＞（A ）=（B ）＞（D ） 比较以上两种解题方法，[方法2]解题更简捷，更可取。 2 比较等质量烃燃烧耗氧量大小 思路解析 12gC 燃烧耗氧气1mol ，12gH 2燃烧耗氧气3mol 即等质量的C 、H 燃烧耗氧：H ＞C ∴比较等质量烃燃烧耗氧量大小只要比较烃分子中H 质量百分数即可，烃的H 质量百分数越大，烃燃烧耗氧量就越大。 因此，该类题型的解题方法为： 把烃分子式改写为CHx 形式，CHx 式中x 值越大，烃的H 质量百分数越大，烃燃烧耗氧量越大。
污水BOD检测方法
BOD BOD（Biochemical Oxygen Demand的简写）：生化需氧量或生化耗氧量。(五日化学需氧量) 表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。 它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。 为了使检测资料有可比性，一般规定一个时间周期，在这段时间内，在一定温度下用水样培养微生物，并测定水中溶解氧消耗情况，一般采用五天时间，称为五日生化需氧量，记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。 生化需氧量的计算方式如下： BOD（mg / L）=（D1-D2）/ P D1：稀释后水样之初始溶氧（mg / L） D2：稀释后水样经20 ℃恒温培养箱培养 5 天之溶氧（mg / L） P=【水样体积（mL）】/ 【稀释后水样之最终体积（mL）】 生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。 与COD（化学需氧量，ChemicalOxygenDemand）区别：COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 BOD，生化需氧量（BOD）是一种环境监测指标，主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标！ 二、BOD5的测定 生化需氧量（BOD）是指在有氧条件下，好氧微生物在分解水中有机物和还原性无机物质过程中所消耗的溶解氧的量。由于生物氧化过程非常缓慢，故目前国内外广泛采用20℃五天培养法来测定BOD值，这就是BOD 5 的意义。 仪器法测定BOD 5 的实验步骤：采集水样→水样稀释→水样培养测定→数据处理。 用BOD作为水质有机污染指标，是从英国开始的，以后逐渐被世界各国所采用。当水体受到有机物污染时，有机物质就会被好氧微生物所分解，从而消耗水中的溶解氧。有机物含量越高，溶解氧的消耗就越多，BOD值就越高，水质也就越差。所以BOD是反映水体被有机物污染程度的一项综合指标。那么如何测定水体的BOD值呢请看下边的录像。 第一步：水样稀释用玻璃棒取少量水样涂在pH试纸上，测定pH值。如果水样的pH值不在6~8之间，需用盐酸或氢氧化钠溶液进行中和。通过测定COD值，估计BOD5在3~5之间，因此确定稀释比
高考化学知识点归纳总结,有机化学的有关计算
高考化学知识点归纳总结 氧气 【常考点】①性质：（物理性质）通常情况下，氧气是一种无色无味的气体，密度比空气密度略大，不易溶于水。一定条件下，可液化成淡蓝色液体或固化成淡蓝色固体。（化学性质）氧气的化学性质比较活泼，是一種常见的氧化剂。 ②常见制法：加热高锰酸钾;过氧化氢（双氧水）分解，二氧化锰催化;加热氯酸钾，二氧化锰催化。实验室制取氧气时，需要从药品、反应原理、制取装置、收集装置、操作步骤、检测方法等多方面考虑。 氯气 【常考点】①性质：（化学性质）氯气在常温常压下为黄绿色，是有强烈刺激性气味的有毒气体，密度比空气大，可溶于水，易压缩，可液化为金黄色液态氯，可作为强氧化剂。 ②常见制法：二氧化锰与浓盐酸共热;高锰酸钾与稀盐酸反应;氧气通入浓盐酸的饱和食盐溶液制备氯气。实验室制取氯气时，需要了解氯气的验满方法，还需要了解在制取氯气时尾气的处理。 电解质与非电解质 【常考点】①概念：电解质是在水溶液或熔融状态下能导电的化合物，如酸、碱、盐、金属氧化物等：非电解质是在水溶液或熔融状态下不能导电的化合物，如有机物、非金属氧化物等。 ②性质：电解质和非电解质都是化合物，单质和混合物既不是电解质也不是非电解质; 电解质本身可能不导电，在水或熔融状态下能导电即可;能导电的物质不一定是电解质;难溶性化合物不一定就是弱电解质。 ③常见易溶强电解质：三大强酸（H2SO4、HCI、HNO3），四大强碱NaOH、KOH、Ba（OH） 2、Ca（OH）2]，可溶性盐。 金属 【常考点】①共性与特性：（共性）多数金属有金属光泽，密度和硬度较大，熔沸点较高，具有良好的延展性和导电、导热性。（特性）铁、铝等多数金属呈银白色，铜呈紫红色，金呈黄色;常温下多数金属都是固体，汞却是液体;各种金属的导电性、导热性、密度、熔点、硬度等差异较大。 ②常见金属活动顺序及其应用：（活动顺序）K、Ca、Na、Mg、AI、Zn、Fe、Sn、Pb、（H）、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。（应用）判断某些置换反应能否发生（金属与酸、与盐溶液）;根据金
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
氨氮的测定
1 范围 本标准规定了污水中氨氮的测定方法。 本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理： 水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂 称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液 精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋ ），此为标准溶液。 ４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾 含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。 钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋ ４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤 取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V
污水检测
污水检测 发布时间：2011-2-16 11:29:52 中国污水处理工程网 水质监测就是水体质量检测。而水体不仅包括水，而且还包括水中共存的悬浮物、底质和水生生物等。因此，水质监测及评价应该包括水相（水、水溶液）、固相（悬浮物、底质）和生物相，才能得出全面、正确的结论。 一、水质检测的对象和目的 1、水质监测的对象 水质监测可分为水环境现状监测和水污染源监测对它们的监测可概括为以下几个方面： A、对进入江、河、湖、库、海洋等地表水体的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性监测，掌握水质现状及发展趋势。 B、对生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类污水进行监视性监测，为污染源管理和排污收费提供依据。 2、监测的目的： A、环境保护：判断水体质量是否符合国家制订的水体质量标准，并且提供环保依据。 B、规划计划：对天然水进行监测，确定建厂、建区的工程方案。 C、评价水处理设施的处理效果。 D、科学研究：在水处理技术、水质监测方法等研究中，对新工艺、新方法作出评价。 E、积累资料：为水质标准的制订和修改提供资料。 3、按照水质污染物的性质可将水体污染分为化学性污染、物理性污染和生物污染三大方面。 A、化学性污染：各种矿农企业排出的污水。污染物有无机酸、碱、盐、无机有毒物质Hg、Pb、Cd、Cr、氟化物、氰化物、砷化物。有机有毒物质：有机农药、多环芳烃、酚类等，耗氧物质（蛋白、脂肪、木质素等），氮磷营养物质、油类等。 B、物理性污染：悬浮物（影响水质外观、妨碍植物光合作用等）、热污染（提高水温、降低溶解氧）、放射性物质。 C、生物性污染：由生活污水，特别是医院污水、工业污水带入的一些病原微生物，如伤寒、霍乱、细菌性痢疾、各种病毒、寄生虫。
有机物的相关计算
有机物的相关计算 知识要点:有机计算方法: 1.比例法 利用燃烧产物CO2和H2O的体积比(相同状况下)可确定碳、氢最简整数比；利用有机物蒸气、CO2和水蒸气体积比(相同状况下)可确定一个分子中含碳、氢原子的个数。若有机物为烃,利用前者只能写出最简式,利用后者可写出分子式。 例1.某烃完全燃烧时,消耗的氧气与生成的CO2体积比为4:3,该烃能使酸性高锰酸钾溶液退色,不能使溴水退色,则该烃的分子式可能为( ) A.C3H4 B.C7H8 C.C9H12 D.C8H10 例2.在标准状况下测得体积为5.6L的某气态烃与足量氧气完全燃烧后生成16.8LCO2和18g水,则该烃可能是( ) A.乙烷 B.丙烷 C.丁炔 D.丁烯 2.差量法 解题时由反应方程式求出一个差量,由题目已知条件求出另一个差量,然后与方程式中任一项列比例求解,运用此法,解完后应将答案代入检验。 例3.常温常压下,20mL某气态烃与同温同压下的过量氧气70mL混合,点燃爆炸后,恢复到原来状况,其体积为 50mL,求此烃可能有的分子式。
3.十字交叉法 若已知两种物质混合,且有一个平均值,求两物质的比例或一种物质的质量分数或体积分数,均可用十字交叉法求解。这种解法的关键是确定求出的是什么比。 例4.乙烷和乙烯的混合气体3L完全燃烧需相同状况下的O210L,求乙烷和乙烯的体积比。 4.平均值法 常见的给出平均值的量有原子量、式量、密度、溶质的质量分数、物质的量浓度、反应热等。所谓平均值法就是已知混合物某个量的一个平均值,要用到平均值确定物质的组成、名称或种类等。该方法的原理是:若两个未知量的平均值为a,则必有一个量大于a,另一个量小于a,或者两个量相等均等于a。 例5.某混合气体由两种气态烃组成。取2.24L混合气体完全燃烧后得到4.48LCO2(气体为标准状况)和3.6g水。 则这两种气体可能是( ) A.CH4和C3H6 B.CH4和C3H4 C.C2H4和C3H4 D.C2H2和C2H6 练1.常温下,一种烷烃A和一种单烯烃B组成混合气体,A或B分子最多只含有4个碳原子,且B分子的碳原子数比A分子多。将1L该混合气体充分燃烧,在同温同压下得到2.5LCO2气体,试推断原混合气体中A和B所有可能的组合及其体积比。 练2.烷烃A跟某单烯烃B的混合气体对H2的相对密度为14,将此混合气体与过量氧气按物质的量比1:5混合后,在密闭容器中用电火花点燃,A,B充分燃烧后恢复到原来状况(120℃,1.01×105Pa),混合气体的压强为原来的 1.05倍,求A,B的名称及体积分数。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
环境监测实验二 水中氨氮的测定
环境监测实验二水中氨氮的测定 氨氮以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比例取决于水 的pH。pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。水中的氨氮来源于生活污水含氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴定法（GB7481-87）和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、纳氏试剂比色法 1、实验目的 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。 2、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含 量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。其反应式如下： 4KI+HgCl 2→K 2 [HgI 4 ]+2KCl 2K 2[HgI 4 ]+3KOH+NH 3 →NH 2 Hg 2 IO+7KI+2H 2 O （红棕色） 3、仪器和试剂 仪器： （1）氨氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。 （2）分光光度计。 （3）pH计。 （4）250mL容量瓶。 试剂： 实验用水均应为无氨水。 （1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备。 ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，
污水处理日常必测项目及测定方法分析
污水处理日常必测项目及测定方法分析 据了解根据污环保部门要求以及污水排放处理标准，一般污水处理中要测定基本的8项指标。包括pH、DO、BOD5、COD、氨氮、总磷、SS、总氮等： 一、pH的测定方法 1、pH试纸 将pH试纸放在表面皿或玻璃片上，将被测溶液用玻璃棒蘸取少量，均匀涂抹在pH试纸上。注意：千万不要用蒸馏水湿润pH试纸，否则pH不准确，酸性溶液pH会增大，碱性溶液pH会减小，所测颜色与ph标准比色卡进行对照，得出结果。 2、玻璃电极法GB6920-86 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。 二、DO的测定方法 1.碘量法(GB7489-87) 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰，加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量。 2.溶氧电极法 当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧(DO)的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体，透过气体中的氧气扩散到电解液中，立即在阴极(正极)上发生还原反应，在阳极(负极)，如银-氯化银电极上发生氧化反应，产生的电流与氧气的浓度成正比，通过测定此电流就可以得到溶解氧(DO)的浓度。 三、BOD5的测定方法 BOD的测定方法有很多种，包括标准稀释法、生物电极法、无汞压差法、有汞压差法、活性污泥法等。目前应用最广的是传统的标准稀释法和无汞压差法。 无汞压差法：在一个密闭系统中，样品中的微生物消耗氧气同时生成二氧化碳，
高考化学有机物的耗氧量的计算
高考化学有机物的耗氧 量的计算 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
高考化学有机物的耗氧量的计算 1．物质的量相等的戊烷、苯和苯酚完全燃烧需要氧气的物质的量依次为x、y、zmol，则x、y、Z的关系为 （） A．x＞y＞z B．y＞z＞x C．z＞y＞x D．y＞x＞z 2．X是一种烃，它不能使KMnO4溶液褪色，0.5mol的X完全燃烧时，得到27g水和67.2LCO2（标准状况），X 是( ) A．环己烷B．苯C．1，3-丁二烯 D．甲苯 3．某有机物C n H x O y完全燃烧时消耗O2物质的量是有机物的n倍，生成CO2和H2O物质的量相等，该有机物化学式中，x、y和n的量的关系可以是( ) A．2n=x=2y B．n=2x=y C．2y=x=n D．x=2n=y 4．分别燃烧下列各组物质中的两种有机物，所得CO2和H2O的物质的量之比相同的有A．乙烯，丁二烯B．乙醇，乙醚C．苯，苯酚D．醋酸，葡萄糖 5．有乙醛蒸气与乙炔的混合气体aL。当其完全燃烧时，消耗相同状况下的氧气的体积为 A．2aL B．2.5aL C．3aL D．无法计算 6．一定量乙醇在氧气不足的情况下燃烧，得到CO2、CO和水的总的质量为27.6g。若其中水的质量为10.8g，则CO的质量是（） A．1.4g B．2.2g C．4.4g D．2.2g和4.4g之间 7．某气态烷烃和炔烃的混合物1L，完全燃烧后生成CO21.4L和水蒸气1.6L（体积均在相同状况下测定），该混合物为（） A．乙烷，乙炔B．甲烷，乙炔C．甲烷，丙炔D．乙烷，丙炔 8．有两种有机物组成的混合物，在一定的温度和压强下完全汽化为气体。在相同温度和压强下，只要混合气体体积一定，那么无论混合物以何种比例混合，它在完全燃烧时所消耗的氧气体积也是一定的。符合这种情况的可能是( ) A．C2H6O和C2H4O2 B．C2H4O和CH4O C．C3H6O和C3H8O3D．C3H6O和C3H8O2 9．在压强为1.01×105Pa和150℃时，将1LC2H4、2LC2H2、2LC2H6和20LO2混合并点燃，完全反应后，氧气有剩余，当混合后的反应气恢复到原压强和温度时，其体积为（） A．10L B．15L C．20L D．25L
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法
样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差 方程式通式 ＣＸＨＹ ＋（ｘ＋ 4y ）Ｏ２ →ｘＣＯ２＋ 2y Ｈ２Ｏ ＣＸＨＹＯz ＋(x+24z y -) Ｏ２ →ｘＣＯ２＋2 y Ｈ２Ｏ 注意 1、有机物的状态：一般地，常温C 1—C 4气态； C 5—C 8液态(新戊烷C 5常温气态， 标况液态)； C 9以上固态(不严格) 1、有机物完全燃烧时的耗氧量 【引例】完全燃烧等物质的量的下列有机物，在相同条件下，需要O 2最多的是（ B ） A. 乙酸乙酯 CH 3COOC 2H 5 B. 异丁烷 CH(CH 3)3 C. 乙醇 C 2H 5OH D. 葡萄糖 C 6H 12O 6 ①等物质的量的烃C X H Y 完全燃烧时，耗氧量决定于的ｘ＋ 4 y 值，此值越大，耗氧量越多； ②等物质的量的烃的含氧衍生物C X H Y O Z 完全燃烧耗氧量决定于的x+24z y -值，此值越大，耗氧量越多； 【注】C X H Y 和C X H Y O Z 混搭比较——把衍生物C X H Y O Z 分子式写成残基·不耗氧的 CO 2 · H 2O 后,剩余残基再跟烃C X H Y 比较。如比较乙烯C 2H 4和乳酸C 3H 6O 3,后者就可写成 C 2H 4?1CO 2?1H 2O ，故等物质的量的二者耗氧量相同。 【练习】燃烧等物质的量的下列各组物质，耗氧量不相同的是( B ) A ．乙烷CH 3CH 3与丙酸C 2H 5COOH B ．乙烯CH 2=CH 2与乙二醇CH 2OH CH 2OH C ．乙炔HC ≡CH 与乙醛CH 3CHO D ．乙炔HC ≡CH 与乙二醇CH 2OH CH 2OH 【引例】等质量的下列烃完全燃烧生成CO 2和H 2O 时，耗氧量最多的是（ A ） A ．C 2H 6 B ． C 3H 8 C ．C 4H 10 D ．C 5H 12 ③等质量的烃CxHy 完全燃烧时，耗氧量决定于x y 的值，此值越大，耗氧量越多； ④等质量的烃的含氧衍生物CxHyOz 完全燃烧时，先化成 Cx Hy ?mCO2?nH2O 的形式，耗 氧量决定于 ' 'x y 的值，此值越大，耗氧量越多； 氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 城市污水中氨氮的测定方法 —N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组氨氮（NH 3 成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状态。 鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 1、方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 2、水样保存 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 （一）水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。 附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下： 1．试剂 1、浓硫酸(分析纯，比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为： 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪 3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫 酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML ） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ； 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴； 4、每只试管内加入氧化剂1mL ； 5、每只试管内加入催化剂5mL ，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞 溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter 键开始加热； 7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9．43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS 第二节有机化合物结构的测定 1．本节教材主线 见演示文稿 2．本节内容的评价标准 ·了解测定有机化合物元素含量的方法——燃烧法的基本实验原理，能根据燃烧所得产物的量计算有机物的实验式（最简式）； ·了解测定有机物相对分子质量的蒸气密度法，并根据理想气态方程求出有机物的相对分子质量； ·整理常见官能团的特征性质，了解通过化学实验确认这些官能团存在的方法； ·了解某些物理方法（四谱）可以定性确认有机物中的官能团的存在并定量测定原子或官能团的个数，能综合实验结果中的信息，初步叛断有机物的结构。 3．本节教材的几点说明 3．1测定有机化合物的流程图 ·设计意图： 给出测定有机化合物结构的流程，使学生明确测定有机物结构的核心是确定分子式和检测分子中所含的官能团及其在碳骨架中的位置。 ·实施建议： 可以让学生对如何测定有机化合物的结构发表意见，师生共同绘制测定有机化合物结构的流程图。 教学中应注意这里只讨论测定所需要的环节，不涉及测定的手段和方法，有关测定手段和方法的问题，我们在后续内容的教学中会提及。 3．2有机化合物元素组成的测定 ·设计意图： 用图表的方式列出几种常见的组成有机化合物的元素的定量测定方法，非常直观，便于学生阅读和教师的教学。 ·实施建议： 可以引导学生总结定量测定C、H、O、Cl等元素组成的方法；N元素的测定方法只要求了解，不要求掌握。 3．3依据理想气体状态方程测定有机物相对分子质量 ·设计意图： “知识·支持”栏目介绍了什么是理想气态方程，以及如何应用理想气态方程来测定有机化合物分子的相对分子质量。并用图示的方法介绍了测定实验的装置图，便于学生理解。·实施建议： 1、可以利用此图并结合理想气体方程的公式讲解如何测定有机化合物分子的相对分子质量。也可以让学生依据公式和图自己讲述测定的方法。 2、不要求学生记忆理想气体方程的公式；也不宜对理想气体方程进行拓展和加深；教学中不应就理想气体方程编制大量的练习题或考试题；在相应的练习中，理想气体方程也应作为已知的条件给出。 3．4质谱法测定有机化合物的相对分子质量高中有机化学计算题方法总结(修正版)
氨氮检测方法
城市污水中氨氮的测定方法
废水检测方法
高中化学 有机化合物结构的测定 教案1