15铅测定的标准操作规程
1目的
规范铅测定的标准操作规程。
2范围
本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
3责任
质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容
4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定
4.2 石墨炉原子吸收光谱法
4.2.1 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.2.2.1 硝酸：优级纯。
4.2.2.2 过硫酸铵。
4.2.2.3 过氧化氢（30%）。
4.2.2.4 高氯酸：优级纯。
4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至
100 mL。
4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
4.2.3.2 马弗炉。
4.2.3.3 天平：感量为 1 mg。
4.2.3.4 干燥恒温箱。
4.2.3.5 瓷坩埚。
4.2.3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.2.3.7 可调式电热板、可调式电炉。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1 试样预处理
4.2.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
4.2.4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
4.2.4.2.1 压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g, 鲜样＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.2.2.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（4.2.2.3）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用
水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.4.2.2 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL 混合酸（4.2.2. 9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.2.2.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1 g～5 g 试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.2.2.1）浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷却后加2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2.2.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷却，加2 mL～3 mL 硝酸（4.2.2.7），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.4.2.4 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.2.2.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
4.2.5测定
4.2.
5.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.2.
5.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），
40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
4.2.
5.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
4.2.
5.4 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（4.2.2.8）（一般为5 μL 或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
4.2.6分析结果的表述
试样中铅含量按式（1）进行计算。
(1)
式中：
X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
c1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
4.2.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
20 %。
4.3 氢化物原子荧光光谱法
4.3.1 原理
试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根
据标准系列进行定量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 硝酸+高氯酸混合酸(9+1)：分别量取硝酸900 mL，高氯酸100 mL，混匀。
4.3.2.2 盐酸(1+1)：量取250 mL 盐酸倒入250 mL 水中，混匀。
4.3.2.3 草酸溶液(10 g/L)：称取1.0 g 草酸，加入溶解至100 mL，混匀。
4.3.2.4 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液(100 g/L)：称取10.0 g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL，混匀。
4.3.2.5 氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g 氢氧化钠，溶于1 L 水中，混匀。
4.3.2.6 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10 g/L)：称取
5.0 g 硼氢化钠溶于500 mL 氢氧化钠溶液(2 g/L)中，混匀，临用前配制。
4.3.2.7 铅标准储备液(1.0 mg/mL)。
4.3.2.8 铅标准使用液(1.0 μg/mL)：精确吸取铅标准储备液(10.7)，逐级稀释至1.0 μg/mL。
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 原子荧光光度计。
4.3.3.2 铅空心阴极灯。
4.3.3.3 电热板。
4.3.3.4 天平：感量为1 mg。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1 试样消化
湿消解：称取固体试样0.2 g～2 g或液体试样2.00 g（或mL）～10.00 g（或mL）（均精确到0.001 g），置于50 mL～100 mL消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸（4.3.2.1）5 mL～10 mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20 mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5 mL～1.0 mL 止，冷却后用少量水转入25 mL容量瓶中，并加入盐酸（4.3.2.2）0.5mL，草酸溶液（4.3.2.3）0.5 mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（4.3.2.4）1.00 mL，用水准确稀释定容至25 mL，摇匀，放置30 min 后测定。同时做试剂空白。
4.3.4.2 标准系列制备
在25 mL容量瓶中，依次准确加入铅标准使用液（4.3.2.8）0.00 mL、0.125 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.25 mL(各相当于铅浓度 0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、30.0 ng/mL、40.0 ng/mL、50.0 ng/mL)，用少量水稀释后，加入0.5 mL盐酸（4.3.2.2）和0.5 mL草酸溶液（4.3.2.3）摇匀，再加入铁氰化钾溶液（4.3.2.4）1.0 mL，用水稀释至该度，摇匀。放置30 min 后待测。
4.3.4.3测定
4.3.4.3.1 仪器参考条件
负高压：323 V；铅空心阴极灯灯电流：75 mA；原子化器：炉温750 ℃～800 ℃，炉高8 mm；氩气流速：载气800 mL/min；屏蔽气：1000 mL/min；加还原剂时间：7.0 s；读数时间：15.0 s；延迟时间：
0.0 s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：2.0 mL。
4.3.4.3.2 测量方式
设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10 min～20 min后开始测量：连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线，转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，试样测定结果按式（2）计算。
4.3.5 分析结果的表述
试样中铅含量按式（2）进行计算。
(2)
试中：
X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
c1——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
4.3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
10 %。
4.4 火焰原子吸收光谱法
4.4.1 原理
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。
4.4.2.2 硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解并稀释至100 mL。
4.4.2.3 柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100 mL。
4.4.2.4 溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。
4.4.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。
4.4.2.6 氨水（l＋l）。
4.4.2.7 4-甲基-2-戊酮（MIBK）。
4.4.2.8 铅标准溶液：操作同10.7 和10.8。配制铅标准使用液为10 μg/mL。4.4.2.9 盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。
4.4.2.10 磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
4.4.3 仪器和设备
4.4.3.1 原子吸收光谱仪火焰原子化器，其余同
5.2，5.3，5.4，5.5，5.6 和5.7。
4.4.3.2 天平：感量为1 mg。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1 试样处理
4.4.4.1.1 饮品及酒类：取均匀试样10 g～20 g（精确到0.01 g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸
（4.4.2.1）消化完全后，转移、定容于50 mL 容量瓶中。
4.4.4.1.2 包装材料浸泡液可直接吸取测定。
4.4.4.1.3 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过 30 目筛，混匀。称取5 g～10 g 试样（精确到0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（4.4.2.1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸（4.4.2.9），溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸（4.4.2.9），按同一操作方法作试剂空白试验。
4.4.4.1.4 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取 10 g～20 g（精确到0.01 g）于瓷坩埚中，加1 mL 磷酸溶液（4.4.2.10），小火炭化，以下按18.1.3 自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
4.4.4.1.5 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5 g～10 g（精确到0.01 g）于瓷坩埚中，小火炭化，以下按18.1.3 自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
乳类经混匀后，量取50.0 mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（4.4.2.10），在水浴上蒸干，再加小火炭化，
以下按4.4.4.1.3 自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
4.4.4.2 萃取分离
视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。加2 mL 柠檬酸铵溶液（4.4.2.3），溴百里酚蓝水溶液（4.4.2.4）3 滴～5 滴，用氨水（4.4.2.6）调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（4.4.2.2）10.0 mL，DDTC 溶液（4.4.2.5）10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL（4.4.2.7） MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL（相当0.0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg 铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
4.4.4.3 测定
18.3.1 饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
18.3.2 萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。
18.3.3 仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝0.4 nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6 mm。
4.4.5分析结果的表述
试样中铅含量按式（3）进行计算。
(3)
式中：
X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）；
V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
4.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
20 %。
4.5 二硫腙比色法
4.5.1 原理
试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬
酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 氨水（1+1）。
4.5.2.2 盐酸（1＋1）：量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中。
4.5.2.3 酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容
至刻度。
4.5.2.4 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g 盐酸羟胺，加水溶解至50 mL，加2 滴酚红指示液，加氨
水（1+1)，调pH 至8.5～9.0（由黄变红，再多加2 滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取至三氯
甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至
100 mL。
4.5.2.5 柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g 柠檬酸铵，溶于100 mL 水中，加2 滴酚红指示液（22.3），
加氨水（22.1），调pH 至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取数次，每次10 mL～20 mL，
至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，
加水稀释至250 mL。
4.5.2.6 氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL。
4.5.2.7 三氯甲烷：不应含氧化物。
4.5.2.7.1 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层后，取10 mL
水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。4.5.2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗涤，再用水洗
后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用。
4.5.2.8 淀粉指示液：称取0.5 g 可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100
mL 沸水中，边倒边搅拌，
煮沸，放冷备用，临用时配制。
4.5.2.9 硝酸（1＋99）：量取1 mL 硝酸，加入99 mL 水中。
4.5.2.10 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5 g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
称取0.5 g 研细的二硫腙, 溶于50 mL 三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250 mL 分液漏斗中，
用氨水（1＋99）提取三次，每次100 mL，将提取液用棉花过滤至500 mL 分液漏斗中，用盐酸（1＋1）
调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2 次～3 次，每次20 mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗
涤两次，弃去洗涤液，在50 ℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将
沉淀出的二硫腙用200 mL，200 mL，100 mL 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
4.5.2.11 二硫腙使用液：吸取1.0 mL 二硫腙溶液，加三氯甲烷至10 mL，混匀。用1 cm 比色杯，以三氯
甲烷调节零点，于波长510 nm 处测吸光度（A），用式（4）算出配制100 mL 二硫腙使用液（70％透
光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。
A A
V 10 (2 - lg70) = 1.55
×
= (4)
4.5.2.12 硝酸-硫酸混合液（4＋1）。
4.5.2.13 铅标准溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1598 g 硝酸铅，加10 mL 硝酸（1＋99），全部溶解后，
移入100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。
4.5.2.14 铅标准使用液（10.0 μg/mL）：吸取1.0 mL 铅标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻
度。
4.5.3 仪器和设备
4.5.3.1 分光光度计。
4.5.3.2 天平：感量为1 mg。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 试样预处理
同4.2.4.1 的操作。
4.5.4.2 试样消化
4.5.4.2.1 硝酸-硫酸法
4.5.4.2.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5 g 或10 g的粉碎样品（精确到0.01 g），置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10 mL～15 mL 硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL 或10 mL 硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷（在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸）。加20 mL 水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL 或100 mL 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放
冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL 相当于1 g 样品，相当加入硫酸量1 mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
4.5.4.2.1.2 蔬菜、水果：称取25.00 g 或50.00 g 洗净打成匀浆的试样（精确到0.01 g），置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10 mL～15 mL 硝酸，以下按4.5.4.2.1.1 自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL 相当于5 g 样品，相当加入硫酸1 mL。
4.5.4.2.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10 g 或20 g 试样（精确到0.01 g）或吸取10.0 mL 或20.0 mL 液体样品，置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5 mL～15 mL 硝酸。以下按4.5.4.2.1.1 自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL 相当于2 g 或2 mL 试样。
4.5.4.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料: 吸取 10.00 mL 或 20.00 mL 试样, 置于250 mL～500 mL
定氮瓶中. 加数粒玻璃珠, 先用小火加热除去乙醇或二氧化碳, 再加5 mL～10 mL 硝酸, 混匀后, 以下按4.5.4.2.1.1 自“放置片刻……”起依法操作, 但定容后的溶液每10 mL 相当于 2 mL 试样。
4.5.4.2.1.5 含糖量高的食品：称取 5 g 或10 g 试样（精确至0.01 g），置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5 mL～10 mL 硝酸，摇匀。缓缓加入5 mL 或10 mL 硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按4.5.4.2.1.1 自“加20 mL 水煮沸……”起依法操作。
4.5.4.2.1.6 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5 g 或10 g 试样（精确至0.01 g，海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5 mL～10 mL 硝酸，混匀后，以下按4.5.4.2.1.1 自“沿瓶壁加入5 mL 或10 mL 硫酸……”起依法操作。
4.5.4.2.2 灰化法
4.5.4.2.2.1 粮食及其他含水分少的食品：称取5 g 试样（精确至0.01 g），置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中, 500 ℃灰化3 h, 放冷，取出坩埚，加硝酸（1＋1），润湿灰分，用小火蒸干，在500 ℃烧1 h, 放冷。取出坩埚。加1 mL 硝酸（1＋l），加热，使灰分溶解，移入50 mL 容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
4.5.4.2.2.2 含水分多的食品或液体试样：称取5.0 g 或吸取5.00 mL 试样，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按4.5.4.2.2.1 自“加热至炭化……”起依法操作。
24.3 测定
24.3.1 吸取 10.0 mL 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125 mL 分液漏斗中，各加水至20 mL。
24.3.2 吸取 0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL 铅标准使用液（相当0.0 μg，1.0μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg，5.0 μg 铅），分
别置于125 mL 分液漏斗中，各加硝酸（1+99）至20 mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0 mL 柠檬酸铵溶液（200 g/L），l.0 mL 盐酸羟胺溶液（200 g/L）和2 滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2.0 mL 氰化钾溶液（100 g/L），混匀。各加5.0 mL 二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm 比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm 处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一
元回归方程，试样与曲线比较。
4.5.5 分析结果的表述
试样中铅含量按式（5）进行计算。
(5)
式中：
X ——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
m 1——测定用试样液中铅的质量，单位为微克（μg）；
m 2 ——试剂空白液中铅的质量，单位为微克（μg）；
m 3 ——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）；
V1——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；
V2——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
4.5.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
10 %。
4.6 单扫描极谱法
4.6.1原理
试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与I-形成的PbI4
2-络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 底液：称取
5.0 g 碘化钾，8.0 g 酒石酸钾钠，0.5 g 抗坏血酸于500 mL 烧杯中，加入300 mL 水溶
解后，再加入10 mL 盐酸，移入500 mL 容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存2 个月）
4.6.2.2 铅标准贮备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1000 g 金属铅（含量99.99 %）于烧杯中加2 mL（1+1）
硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。4.6.2.3 铅标准使用溶液（10.0 μg/mL）：临用时，吸取铅标准贮备溶液1.00 mL 于100 mL 容量瓶中，加
水至刻度，混匀。
4.6.2.4 混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL 硝酸，加入20 mL 高氯酸，混匀。
4.6.3 仪器和设备
4.6.3.1 极谱分析仪。
4.6.3.2 带电子调节器万用电炉。
4.6.3.3 天平：感量为1 mg。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 极谱分析参考条件
单扫描极谱法(SSP 法)。选择起始电位为-350 mV，终止电位-850 mV，扫描速度300 m V/s，三电极，二次导数，静止时间5 s 及适当量程。于峰电位（Ep）-470 mV 处，记录铅的峰电流。
4.6.4.2 标准曲线绘制
准确吸取铅标准使用溶液0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相当于含0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 铅)于10 mL 比色管中，加底液至10.0 mL，混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线。
4.6.4.3 试样处理
粮食、豆类等水分含量低的试样，去杂物后磨碎过20 目筛；蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用均浆机均浆，储于塑料瓶。
4.6.4.3.1 试样处理（除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等）：称取1 g～2 g 试样（精确至0.1 g）于50 mL 三角瓶中,加入10 mL～20 mL 混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。
4.6.4.3.2 食盐、白糖：称取试样2.0 g 于烧杯中，待测。
4.6.4.3.3 液体试样
称取2 g 试样（精确至0.1 g）于50 mL 三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的试样应置于80℃水浴上驱
赶）。加入1 mL～10 mL 混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低档位加热，以下步骤按4.6.4.3.1“试
样处理”项下操作，待测。
4.6.4.4 试样测定
于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0 mL 底液,溶解残渣并移入电解池。以下按4.6.4.2“标准曲线绘制”项下操作，极谱图参见附录A。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准曲线法计算试样中铅含量。
4.6.4.5 分析结果的表述
试样中铅含量按式（6）进行计算。
(6)
式中：
X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；A——由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微克（μg）；
A0——由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克（μg）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效
数字。
4.6.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5.0 %。
4.6.4.7 其他
本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.005 mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为0.005mg/kg，液体试样为0.001 mg/kg；火焰原子吸收光谱法为0.1 mg/kg；比色法为0.25 mg/kg。单扫描极谱法为0.085 mg/kg。
附录A
（资料性附录）
试剂空白、铅标准极谱图
A.1 试剂空白、铅标准极谱图
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
涂装作业安全规程术语
涂装作业安全规程术语 G B/T 14441—2008 1 范围 本标准规定了涂装作业安全的通用术语。 本标准适用于涂装作业，以及与此有关的生产、管理、设计、科研、教学、出版等。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8264 涂装技术术语 GB/T 15236 职业安全卫生术语 3 基本术语 GB/T 15236、GB/T 8264确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 涂装painting 将涂料涂覆于物体表面，形成具有防护、装饰或特定功能涂层的工艺过程。 3.2 涂装工程painting engineering 为实现涂料在金属或非金属表面的涂覆进行作业所涉及到的工程系统。 3.3 涂装作业painting operations 在涂装全过程中作业人员进行的生产活动的总称。 3.4 涂装作业场所painting location 进行涂装作业的场地和特定的周围空间。 3.5 涂装作业安全规程safety code for painting 为消除、限制或预防涂装作业中存在的各种危险和有害因素而制定的系列职业安全卫生标准。 3.6 涂装作业场所整体安全whole safety for painting location 涂装作业场所的各种生产设施和作业环境，符合相应的安全卫生规定，且相互协调配套，
形成统一的总体安全。 3.7 有限空间confined spaces 仅有1～2个人孔，进出口受到限制的密闭、狭窄、通风不良的分隔间，或深度大于1.2 m的只允许单人进出的通风不良空间。 同义词：密闭空间。 3.8 热工作业hot work 焊接、气割及能产生明火、火花或灼热工艺的作业。 4 涂料及其调配 4.1 有机涂料organic coating 主要成膜物质由有机物组成的涂料。 4.2 溶剂型涂料solvent based coating 用有机物作为溶剂的涂料。 4.3 含苯涂料benzene-containing coating 苯含量超过1％(v／v)的涂料。 4.4 含铅涂料lead-containing coating 固体分(不挥发物)中铅含量超过0.5％(m／m，铅化合物以金属铅计)的涂料。 4.5 高固体分涂料high-solid coating 固体分(不挥发物)含量超过60％(v／v)的涂料。 4.6 无溶剂涂料solvent-free coating 不含挥发性有机溶剂的涂料。 4.7 水性涂料water–bome coating 完全或主要以水为介质的涂料。 4.8 粉末涂料powder coating 不含溶剂的粉末状涂料。 4.9
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
职业卫生法规体系
职业卫生法规体系 一、职业卫生法规框架 我国职业卫生安全法律法规按其立法主体、法律效力不同，分为： 1、宪法：是国家的根本大法，具最高法律地位和法律效力。其他所有职业卫生安全法律都要依据宪法的基本原则来制定。 2、职业卫生安全法律：由全国人大及其常务委员会制定的有关职业卫生安全方面的法律规范性文件，其法律地位和法律效力仅次于宪法。如：《职业病防治法》、《安全生产法》、《劳动法》等。 3、职业卫生安全行政法规：由国务院制定的有关各类条例、办法、规定、实施细则、决定等。如：《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》、《中华人民共和国尘肺病防治条例》、《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》、《突发公共卫生事件应急条例》等。 4、地方性职业卫生安全法规：由省、自治区、直辖市人大为执行和实施宪法，职业卫生安全法律、行政法规，根据本行政区域具体情况和实际需要，在法定权限内制定、发布的规范性文件。通常形式有“条例”、“办法”。 5、职业卫生安全规章：由国务院所属部委以及地方人民政府在法律规定的范围内，依职权制定、颁布的有关职业卫生安全行政管理的规范性文件。如：《职业病目录》，《职业病危害因素分类目录》，《职业病危害项目申报管理办法》等。 6、国际公约：经我国批准生效的有关职业卫生安全的国际条约、公约，是作为制定我国职业卫生安全法规参考依据之一，并应采取必要的措施履行。 二、职业卫生法律、法规 1、职业卫生相关法律 (1)《中华人民共和国宪法》 宪法第四十二条规定，国家通过各种途径，创造劳动就业条件，加强劳动保护，改善劳动条件，并在发展的基础上，提高劳动报酬和福利待遇。 (2)《中华人民共和国职业病防治法》 职业病防治法是我国预防、控制和消除职业危害，防治职业病，保护劳动者健康及其相关权益的一部专门法律。修改后的职业病防治法规定,国家对从事放射性、高毒、高危粉尘等作业实行特殊管理。具体管理办法由国务院制定。 (3)《中华人民共和国劳动法》 劳动法是为了保护劳动者的合法权益，调整劳动关系，建立和维护适应社会主义市场经济的劳动制度，促进经济发展和社会进步而制定的法律。 (4)《中华人民共和国安全生产法》
实验室常见仪器使用标准及操作规程SICOLAB
超净工作台 标准： A.根据环境的洁净程度，可定期（一般2～3个月）将粗滤布拆下清洗予以更换； B.定期（一般为一周）对超净工作台环境进行灭菌，同时，经常用纱布沾上酒精或丙酮有机溶剂将紫外杀菌灯外表面揩擦干净，保持表面清洁，否则会影响杀菌效果； C.当加大风机电压不能使操作风速达到0.32m/s时，必须更换高效空气过滤器； D.更换高效空气过滤器时可打开顶盖，更换时应注意过滤器上的箭头标志，箭头指向即为层气流流向； E.更换高效空气过滤气后，应用尘埃粒子计数器检查四周边框密封是否良好，调节风机电压，使操作平均风速保持在0.32～0.48m/s范围内，再有用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。操作规程： A.使用工作台时，应提前1小时开机，同时开启紫外灭菌灯，处理操作区内表面积累的微生物，三十分钟后关闭杀菌灯； B.新安装的或长期未使用的工作台，使用前必须对工作台和周围环境先用超净真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作台，再采用药物灭菌法和紫外线灭菌法进行灭菌处理； C.操作区内不允许存放不必要的物品，以保持操作区的洁净气流流型不受干扰； D.操作区内应尽量避免作明显扰乱气流流型的动作； E.操作区内的使用温度不得大于60℃。 冰箱 使用标准： A.在冰箱接入电源之前，请仔细核对冰箱的电压范围和电源电压是否相等； B.冰箱必须有干燥的接地，如果电气线路没有接地，那么必须请电工将冰箱单独接地； C.不可将汽油、酒精、胶粘剂等易燃、易爆品放入冰箱内，以免引起爆炸； D.冰箱不能在有可燃性气体的环境中使用，如发现可燃气体泄漏，千万不可拔去电源插头，关闭温控器或灯开关，否则会产生电火花，引起爆炸； E.切勿用水喷洒冰箱顶部，以免使电气零件受损，发生危险； F.清洁保养及搬动冰箱时必须切断电源，并小心操作，不让电气元件受损； G.冰箱应放置在平坦、坚实的地面上，如放置不平，可调节箱底平脚； H.冰箱应放置在通风干燥，远离热源的地方，并避免阳光直射； I.冰箱在一般使用时，会结霜，当结霜特别严重时，可关机或关掉电源进行人工化霜，必要时可打开柜门加速霜层融化； J.当冰箱搁置不用时或长时间使用箱内出现异味时，必须进行清理； K.不可用酸、化学稀释剂，汽油、苯之类物品清洗冰箱任何部件； L.箱内不要放熟的食品，热的仪器必须冷却至室温后，再放入箱内； 操作规程： A.首次通电或长时间不用重新通电时，由于箱内外温度接近，为迅速进入冷藏状态，可把温度调至最冷处，待冰箱连续运行2～3小时，箱温降低后，再将温度调至适当位置； B.在使用中，不要经常调动温度控制器； 电子天平 操作规程： A.将电子天平置于稳固、平整的台面上； B.插上电源，打开开关；
安全操作规程范文
安全操作规程范文
电瓶牵引车安全技术操作规程 1 一般规定 1.1 操作司机必须经过技术培训并取得有效证件后方可上机驾驶，严禁非机车司机随意开动机车。 1.2 机车使用时应严格按说明的规定进行操作和维修保养，不得违章作业。 1.3 机车不使用时，应停置在空气流通、干燥的空闲线路上。特殊情况 时，应采取遮挡措施，以免洞内的滴水腐蚀设备。 2 开机前的检查工作 2.1 认真检查机车各部件是否牢固，线路是否完好，连接是否牢靠，各部 件润滑是否充分，制动机构是否灵活可靠，制动缸活塞杆的伸出量是否在规定的范围内（16mm）。 2.2 检查蓄电池组盖子是否盖紧，电压是否在规定的范围内。 2.3 检查变频器操作台各开关、手轮、手柄是否处于停车位置。 2.4 接通电源后，观测各显示装置是否正常。 2.5 开动空压机，风压达到规定压力后，检验空气制动系统是否可靠. 2.6 检查车灯、喇叭、警示及车辆连接装置是否良好。 2.7 检查变频器的指示和声音是否正常。
2.8 确认机车前、后方轨道上无人及其它障碍物。 3 运行中的注意事项 3.1 开车前发出开车信号，机车行使中，司机不许将头和身体伸出车外，司机离开座位应切断电源。 3.2 操作变频器调速手轮时，手轮档位必须逐个移动，不允许一次滑过几个档位。 3.3 正常运行时机车应在列车前面，不允许在后面顶推，机车在经过洞口及弯道处应发出信号。 3.4 机车在同一轨道方向正常行驶时，相互间隔距离应不小于100米。 3.5 机车载重物下坡时最大行驶速度不得超过10Km/h，经过道岔时应缓慢行使。 3.6 运输物件起动前要确认运输尺寸不会碰撞台车，运输板车上严禁载人。 3.7 装载物放置牢固后方可运输，运输物料出现晃动，轨道松动，前方有 障碍物时，必须及时停车，等问题解决后方可继续行驶。 3.8 在光照强度不够，视觉模糊的情况下，机车应打开警示灯、前后照明灯、仪表灯。 3.9 调车、摘挂、扳道岔、安放铁楔等必须由专人负责。 3.10 运行过程中，除非情况紧急不可使用手制动，手制动仅在机车长时
005二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程 1范围 本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。 本标准适用于辅料二氧化钛的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 《中华人民共和国药典》 2010年版二部 《微生物限度检查检验标准操作规程》编号 《二氧化钛质量标准》编号 3 职责 质量部、生产部对实施本标准负责 4操作规程 4.1试剂与试药 盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。 4.2仪器与设备 砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。 4.3检验项目 4.3.1性状 4.3.1.1 操作方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。 4.3.1.2记录 记录本品性状、气味和溶解情况。 4.3.1.3结果判断 本品为白色粉末；无臭，无味。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。 4.3.2鉴别 4.3.2.1操作方法 取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。 （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。 4.3.2.2记录 记录所观察到的现象。 4.3.2.3结果判断 （1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。 4.3.3检查 4.3.3.1 酸碱度 4.3.3.1.1操作方法 取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。 4.3.3.1.2记录 记录溶液颜色变化。 4.3.3.1.3结果判断 取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。判为符合规定。 4.3.3.2 水中溶解物 4.3.3.2.1操作方法 取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。
(完整版)实验室仪器操作规程
数显式压力试验机操作规程 一、使用前应先检查油箱内的油液是否充足，可查看右侧面油标， 如不足，则应打开后箱板向油箱内添加，至液面在油标处为宜。 二、检查各油管接头和紧固件是否有松动，如有松动则拧紧。检 查防尘罩应完整无损。检查电气接地、保险熔丝等安全防护措施是否有效。 三、首次使用时，检查油路和电路是否运行正常。 参数设置，选择合适的测量范围、显示方式和加荷方式。四、将试件表面擦拭干净，检查外观有无明显缺陷，如有必须更 换无损试件。 五、按下启动按扭，手柄放在“上升”位置，调控送油旋钮，按 需要速率平稳进行加荷试验，至试件被压碎，负荷下降。随即关闭送油，手柄放在“下降”的位置，使油液迅速流回油箱。 六、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出该 次的试验报告。 七、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间，并注意 试件破碎时碎片崩出伤人；试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。
万能材料试验机操作规程 一、开机预热，检查设备运行状态。 二、根据试样和需要，选用相应的变形、负荷测量范围和显示方 式。 三、根据试样形状及尺寸，把相应的钳口装入上下钳口座内。 四、开动油泵拧开送油阀使试台上升10mm，然后关闭送油阀，如 果试台 已在升起位置时，则不必先开动油泵送油。 五、按动钳口夹紧按扭，将试样的一端夹在上钳口中（必须给电 磁阀送电）； 六、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试件另一端夹在 下钳口中（须注意试样放置在轴线上）。 七、在试样上安装引伸计（注意：引伸计一定要夹好）。 八、调整变形显示为“零”。 九、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验（加 荷时电磁阀应在无电状态）。 十、油缸升起后加荷前应按负荷和位移清零。 十一、根据需要，在特征点出现后取下引伸计。 十二、试样断裂后，卸载。 十三、取下断裂后的试样。 十四、注意加载过程中不能离人、不能超载，注意设备、人身安全。
解析安全操作规程正式样本
文件编号：TP-AR-L6750 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 解析安全操作规程正式 样本
解析安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1、进入车间前应先按规定穿戴好工作服及劳动 防护用品，方可进入作业场所。 2、工作时应严格遵守劳动纪律，严禁违章作 业，违章指挥。 3、上班前不得喝酒，工作场所不得吸烟。 4、在细木工带锯机开机前，应先装好锯条；在 作业前，应先试机一下，若运转良好，方可作业。 5、操作人员在作业时，要思想集中，注意安 全。 6、细木工带锯机开机操作人员，必须经过安全 培训，掌握机器性能方可作业。
7、在作业中，必须佩戴防酸面罩，防止塑料碎屑溅到眼中。 8、机器出现故障时，严禁私自处理，应通知维修人员检修。 9、电池堆放时，要摆放整齐，防止砸伤。 10、在关闭设备时，应先断电源，后关总闸。 11、作业完成后，工厂场所打扫干净时，方可离开车间。 12、下班后应将工作服换下，做好个人卫生，清洗或洗浴后方可回家。 此处输入对应的公司或组织名字 Enter The Corresponding Company Or Organization Name Here
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP） - 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝标本应尽早处理，可在采血5-15分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无关，分为可变的和固定的生物因素。
直接生产安全操作规程正式样本
文件编号：TP-AR-L1908 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 直接生产安全操作规程 正式样本
直接生产安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1操作工必须在上岗前掌握所操作机床的使用说明书及操作规程相关要求。 2工作前必须穿好劳保用品，戴好安全帽。机加工工作前须扎好袖口，戴好防护眼镜，严禁戴手套操作；油漆工工作前须穿戴好防护用品。 3 检查机床各部位及周围环境是否有不应该存放的杂物和不安全的因素。 4仔细检查机床各部位操作机构、安全装置、电源接线是否正常，确认安全无异常后方可开机运行。 5机器运行时，操作者不能擅离岗位，不能闲谈聊天或做其它事情。
6严禁超负荷使用机床。 7在加工过程中，不允许身体的任何部位进入运动部件的行程范围内。 8机床运行过程中不许修理或擦试机床，机床上不许放工具或其它物件。 9设备应有专人负责，未经批准不得任意使用。 10使用气体时，须遵守各种气瓶的安全使用和操作要点，避免火和有害气体或混合气体爆炸。 11两人以上操作时，注意配合好，一人指挥，密切合作。 12焊接作业时，不要靠近可燃物品，以免引起火灾。 13工作场地严禁烟火。 14吊装时，应仔细检查吊具及吊具的安装与捆绑是否安全可靠，并且严格遵守行车“十不吊”原
检验项目标准操作规程
一 生物安全制度 1、医务人员 1 每1-2年做体检一次 并接受乙肝疫苗接种。 2 每1—2年检查乙肝病毒抗原抗体水平 发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。 3 检验人员进入实验室应穿好工作服 不允许在实验室进食和吸烟。 4 检验人员在工作前后和被污染后 应用肥皂和流水清洗 必要时由消 毒液浸泡双手 每季度抽查检验人员的手 并做细菌培养一次。 2、环境消毒隔离 1 实验室应分为清洁区和操作区 清洁区要注意保护不受污染。操作有 气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气 扇等操作区的工作台及地面每日用消毒液擦拭一次 有污染时随时消毒 每周大扫除一次。 2 采血室每日操作前用清水擦拭操作台一次 采血结束用消毒液擦拭操 作台、桌子和地面一次 紫外线每日照射消毒一次 每月空气细菌培 养一次 紫外线强度定期测定。并做记录。 3、各种检验标本的收集 送检必须用相应指定的容器留取 不得外溢污染。 4、静脉及末稍采血 应严格执行消毒隔离措施 静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒 所用止血带及纸垫每日消毒 末稍采血一人一片一管 杜绝交叉污染。 5、一次性医用器具包括采血针 注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管 应严格做好领发登记 注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换 统一处 理 其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。 6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术 操作前必须洗手必须戴好帽子与口罩 操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手 必要 时用消毒液浸泡双手 酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。 7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本 都视为肝炎的污染标本 应贴上红色危险标记 放在规定区域内 引起警惕和防止扩大 污染面。 8、溢出试管外的血液 应立即用碘酒棉签擦拭干净 注意防止玻璃碎片刺伤手 并注意试管有无破裂。 9、当针头和碎玻璃刺伤手时,用流水冲洗,挤出血水,应立即用碘酒消毒局部。 10、实验室操作时应戴上手套。吸取标本 离心振荡等应严格按操作规程 防止自身和实验室受污染。 11、已检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后 标本倾弃 一次性容器送焚烧 重复使用的经清洗消毒和灭菌后再使用 均 要有记录。有毒化学试剂和放射性试剂使用后要经无害化处理 防止污染 环境。 12、菌种、毒种按《传染病防治法》进行管理。 13、三级医院必须设置清洁区 污染区 操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气扇等。
2003涂装作业安全规程_安全管理通则
涂装作业安全规程安全管理通则 GB7691-2003 前言 本标准是对GB7691－87《涂装作业安全规程劳动安全和劳动卫生管理》的首次修订。本次修订，根据我国已批准国际劳工组织的“1990年化学品公约”，涂料及有关化学品部分等效采用了该条约，同时还保留GB7691－87中实践证明适合我国国情又不妨碍国际通用的一些内容。另外，根据“劳动法”等有关法规，对部分条文作了必要的修改。 重要技术改变说明： 1、编写调整。主要根据GB1.1－1993和涂装技术要素，在标准编写上作了大的调整。 2、更改标准名称。为适应政府体制改革，标准名称作了相应更改。 3、扩大标准覆盖范围。将原标准编制说明参照执行的塑料制品、皮革、漆布、印铁的喷涂有机溶剂(不包括粘合剂)，改为执行本标准。 4、强化限制淘汰措施。进一步限制严重危害涂装作业人员安全健康的涂料及有关化学品与涂装工艺。 5、加强涂料及有关化学品安全管理。修订涂料及有关化学品安全标签和安全技术说明书，增补对其运输、储存、销售(包括进出口)、技术交流与展览的安全规定，根据我国国情增加了检查混入有机溶剂中苯含量要求。 6、补充涂装工艺与设备安全要求。增补进出口涂装工艺技术(技术软件)，技术交流与展览，来料加工，涂装加工产品出厂的安全要求。进一步明确具有重要防护功能的涂装设备器械(下称特种涂装设备)实行安全认证和进口审查，深化设备维护操作内容。 7、深化涂装作业场所安全要求。增补租赁或使用标准厂房从事涂装作业要求，特别提出不应使用有机溶剂清洗地面要求。 8、进一步明确雇主安全责任。按照国际劳工组织的雇主安全责任国际通用规定，对雇主安全责任作了必要增删。 9、按现行卫生标准规定，将干喷砂作业的含游离二氧化硅70%改为80%。 10、为便于理解与贯彻标准，增加了标准的附录及提示的附录。 本标准是“涂装作业安全规程”标准体系中的通用标准，与标准体系中的其它标准相协调配套。
实验室仪器标准操作规程的编写规范
适用范围 本规范适用于本单位仪器设备标准操作规程的编写。 操作规程编写的基本要求 1格式要求 1.1文件名称及编码 1.1.1文件名称命名方式为“生产厂家（或者品牌）简称+型号+仪器名称+标准操作规程”，例如：安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程。 1.1.2编码方式为“ZY+序号-5.5-2013”，例如：ZY12-5.5-2013。 1.1.3字体均为宋体小四，并加粗。 1.2实施日期 1.2.1实施日期格式参照“2013.01.01”，字体均为宋体小四，并加粗。 1.3规程内容格式 1.3.1全部字体均为宋体小四，行距为1.5倍，内容小标题加粗。规程中的层次划分及编号，一律采用阿拉伯数字，层次的划分，一般不超过4部分，且首行不缩进。 2内容要求 2.1依据仪器设备使用说明、培训教程和上级已发布的标准操作规程编写，且与有关规定相协调。 2.2文字表达应准确、简明、通俗易懂，逻辑严谨，避免产生不易或不同理解的可能。 2.3规程中的图样、表格、数值、公式和其他技术内容应正确无误。 2.4规程中的术语、符号、代号应统一，与有关标准相一致，同一术语应表达同
一概念。 3规程一般由以下部分构成 3.1操作程序 3.1.1操作前准备 3.1.1.1核对和确认所用设备与检测目的所要求的一致性。 3.1.1.2识别设备计量检定状态标志和技术状态标志应符合规定；需要时，应标明对设备进行检定（自验）与检定周期的要求。 3.1.1.3设备使用技术条件和工作环境条件的检查与确定。 3.1.1.4安全与劳动保护条件的检查与确认。 3.1.1.5设备正确停机状态的检查与确认。 3.1.1.6检查并加油、加水、加燃料（必要时），达到规定要求。 3.1.2开机与运行 3.1.2.1接通电源，观察指示信号的要求与规定。 3.1.2.2必要时，仪器的预热或预置的要求与规定。 3.1.2.3校准或调零的要求与规定。 3.1.2.4设备自身系统误差的测定。 3.1.2.5必要时（如长时间停机后初次运行时）开机空运行，观察运行的稳定性。 3.1.2.6对样品的要求与规定 3.1.2.7上样和运行的操作步骤，要求与规定 3.1.2.8读取检测数据的方法。 3.1.2.9必要时（如长期停机，初次运行）在首次运行前，采用非检验试样做试验，观察设备运行的稳定性、可靠性。 3.1.3停机与保养 3.1.3.1检测完毕，停机状态的要求与规定。 3.1.3.2切断电源，观察指示信号的要求与规定。
精整岗位安全操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A93914 精整岗位安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
精整岗位安全操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、每班开车前必须对冷床辊道及冷床传动部位进行试车检查，确保安全可靠。 2、冷床出口处的挡板等防护装置必须保持完好。 3、冷床上的红钢应顺序平整，不得歪斜，防止单头卸下处理不当伤人。 4、冷床上有红钢或冷床在运行时上面不得站人或行人。 5、排除冷床故障必须切断电源，待冷床运动停止后方可处理。 6、班前4小时严禁饮酒。
7、严禁用手和脚触摸运行时的设备和线材。 8、不准串岗、换岗，操作应集中精力不做与生产无关的事。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则
PCR实验室标准操作规程SOP
目录 申报文件 一、临床基因扩增检验实验室技术验收申请表 二、《医疗机构执业许可证复印件》 三、拟设置基因扩增检验实验室医院的医疗卫生资源状况对临床基因扩增检验的需求情况以及实验室 运行的预测分析 四、拟设基因扩增检验实验室的设置平面图 五、实验室主要负责人简历表 六、实验室工作人员一览表 七、主要仪器设备表 八、拟开展的临床基因诊断项目 九、几点说明 质量手册 一、管理性程序： 程序文件的管理和维护 (1) PCR实验室管理制度 (2) 生物安全准则 (4) 实验室生物防护措施 (7) 实验室传染性废弃物管理制度 (9) PCR实验室的人员配置及管理制度 (12) PCR实验室的人员培训计划及措施 (14) PCR实验记录管理制度 (15) 惠安县医院PCR检验报告单保密制度 (17) 检验结果的传送管理制度 (19) 实验室的清洁制度 (20) 化学试剂的管理程序 (22) 实验室消耗品购买、验收和贮存程序 (23) 新项目审批程序 (25) 仪器设备的管理制度 (26) 仪器设备的使用制度 (28) 仪器设备的标准操作制度 (29) 仪器设备的维护保养程序和制度 (31) 仪器设备的校准制度 (34) 仪器设备发生故障的应急处理制度 (35) PCR检测的标本管理制度 (36) 二、检测项目操作程序： 标本、样本编号唯一性程序 (38) 临床标本的采集、运送和接收程序 (39) 临床标本的保存程序 (41) 临床标本的处理（核酸纯化）程序 (42) 核酸扩增及产物分析检测的标准操作程序 (43) I
消毒液的配制程序 (45) 室内质量控制操作程序 (46) 实验室室间质量评价的操作程序 (49) 试剂的质检操作程序 (50) 带滤塞吸头的质检操作程序 (52) 人员流动程序 (53) 抱怨处理程序 (54) 应急处理程序 (55) 生物污染废弃物处理标准操作程序 (57) 乙型肝炎病毒DNA-荧光定量PCR测定 (59) 沙眼衣原体DNA-荧光PCR测定 (61) 结核菌DNA-荧光定量PCR测定 (63) 三、仪器设备标准操作程序： GeneLight 9800实时跟踪荧光PCR仪操作程序 (66) Reactor4800加热仪标准操作程序 (67) FX 1200-Ⅱ- B2型生物安全柜操作程序 (68) SpanStar2418台式高速离心机标准操作程序 (70) 加样器的操作程序 (71) 医用低温冷冻冰箱标准操作程序 (73) 移动紫外灯操作程序 (74) 四、仪器设备维护保养程序 GeneLight 9800实时跟踪荧光PCR仪维护保养程序 (75) Reactor4800器加热仪维护保养程序 (76) FX 1200-Ⅱ- B2型生物安全柜维护保养程序 (77) SpanStar2418台式高速离心机的维护保养程序 (78) 医用低温冷冻冰箱保养程序 (79) XW-80A型旋涡混合器的保养程序 (80) 移动紫外灯维护保养程序 (81) 五、仪器设备校准程序： GeneLight 9800实时跟踪荧光PCR仪校准程序 (82) Reactor4800器加热仪校准程序 (83) FX 1200-Ⅱ- B2型生物安全柜校准操作程序 (84) 加样器的校准程序 (85) SpanStar2418台式高速离心机的校准程序 (87) 温湿度表的校准程序 (88) 六、附相关图表 附表001 送检标本接收记录表 附表002 送检标本拒收记录表 附表003 标本超低温保存及处置记录表 附表004 室内质量控制登记表 附表005 试剂验收记录表 附表006 试剂质检记录表 附表007 紫外灯强度监测表 附表008 消耗品验收记录表 附表009 消耗品质检记录表 II
安全操作规程模板
安全操作规程模板
切割机安全操作规程 1、切割物件前，先戴好（手套、口罩、眼镜），避免飞溅物伤人。 2、切割机在使用前必须检查能否正常使用（如电源线有无破损，切割片是否紧因有无破损等）。 3、更换切割片时，先关掉电源，挂警示牌，切割片必须同心、紧固，以免脱落伤人。 4、切割机必须在车间指定的房间使用，且不能正对易燃物和人切割。 5、启动时，检查切割机运转方向是否正确。 6、切割机在切割物件时，物件必须夹紧。 7、切割物件时用力要平稳。运行时，如切割片损坏，须立即停止使用，更换完好的切割片在运行。 8、切割完毕后，先关掉电源，待砂轮片停止转动时，再取物件，以免飞转的切割片伤人。 9、严禁在切割片上砂磨物件。 10、切割完毕后，必须把切割机整理好，并打扫切割场所清洁。 折板机安全操作规程 1、折板机机械上的电源电动机及液压装置的使用应执行国家规定的相关规定。 2、折板机机械上的模具等强度和精度应符合要求，刃磨锋利，安
装稳固，紧固可靠。 3、折板机机械上的传动部分应设有防护罩，作业时，严禁拆卸。机械均应安装在机棚内。 4、折板机应安装在稳固的基础上。 5、作业前，应检查电气设备、液压装置及各紧固件，确认完好后，方可开机。 6、作业时，应先校对模具，预留被折板厚的 1.5～2倍间隙，经试折后，检查机械和模具装备均无误，再调整到折板规定的间隙，方可正式作业。 7、作业中，应经常检查上模具的紧固件和液压缸，当发现有松动或泄漏等情况，应立即停机，处理后，方可继续作业。 8、批量生产时，应使用后标尺挡板进行对准和调整尺寸，并应空载运转，检查及确认其摆动灵活可靠。 9、作业时，非操作和辅助人员不得在机械四周停留观看。 10、作业后，应切断电源，锁好电闸箱，并做好日常保养工作。 剪板机安全操作规程 1、负责日常例行保养，对剪板机进行检查、维修、调整、紧固，并做好记录。 2、操作人员应熟悉生产工艺流程，了解本岗位技术特性和主要技术参数，掌握剪板机正常操作方法，在机械出现异常情况时，能准确判断，及时、正确地采取紧急措施。